ol), 37.6g苯酚(0.4mol)加入到250mL三口烧瓶中，加入70mL甲苯作溶剂；边搅拌边逐渐将温度升高到100°C左右反应45min ;再升温直到回流，回流3h，反应过程中固体逐渐消失；溶液稍冷，加入少量活性炭煮沸脱色，趁热过滤，滤液冷却至室温；将所得滤液转移至烧杯中，水浴冷却并在搅拌下逐滴滴加22mL 二乙胺(0.2mol)，反应体系放出大量的热，液体颜色逐渐变为橘红色，用玻璃棒快速搅拌，有沉淀产生，室温下静止放置一夜；减压过滤，用甲苯洗涤至白色，产品为白色针状晶体；甲苯重结晶，减压过滤，真空干燥，得白色晶体，即得。
[0030]其中，所述ω，ω '-双(苯并咪唑_2_基)烷烃的制备方法具体为:
[0031]分别称取0.llmol邻苯二胺和0.05mol脂肪二酸，于研钵中充分研磨使其混合均匀，转移至三颈烧瓶中。加入混酸，通氮，机械搅拌下加热回流反应。TLC跟踪监测至反应结束，约10h，倒入250mL烧杯中，静置冷却，用浓氨水调节pH = 7。于4°C下静置过夜，抽滤干燥，所得粗品用甲醇/水重结晶，得纯品。
[0032]以下采用实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
[0033]实施例1
[0034]实施例10’，0’ - 二苯基二硫代磷酸-N，N- 二乙胺的制备
[0035]将22.2g五硫化二磷(0.lmol), 37.6g苯酚(0.4mol)加入到250mL三口烧瓶中，加入70mL甲苯作溶剂；边搅拌边逐渐将温度升高到100°C左右反应45min ;再升温直到回流，回流3h，反应过程中固体逐渐消失；溶液稍冷，加入少量活性炭煮沸脱色，趁热过滤，滤液冷却至室温；将所得滤液转移至烧杯中，水浴冷却并在搅拌下逐滴滴加22mL 二乙胺(0.2mol)，反应体系放出大量的热，液体颜色逐渐变为橘红色，用玻璃棒快速搅拌，有沉淀产生，室温下静止放置一夜；减压过滤，用甲苯洗涤至白色，产品为白色针状晶体；甲苯重结晶，减压过滤，真空干燥，得白色晶体，即得。
[0036]实施例2 ω，ω '-双(苯并咪唑_2_基)烷烃的制备
[0037]分别称取0.llmol邻苯二胺和0.05mol脂肪二酸，于研钵中充分研磨使其混合均匀，转移至三颈烧瓶中。加入混酸，通氮，机械搅拌下加热回流反应。TLC跟踪监测至反应结束，约10h，倒入250mL烧杯中，静置冷却，用浓氨水调节pH = 7。于4°C下静置过夜，抽滤干燥，所得粗品用甲醇/水重结晶，得纯品。
[0038]实施例3
[0039]将N-乙基氨基甲酸乙酯25g、乙二醇单丁醚8g、没食子酸4g、有机溶剂二甲基亚砜90g和实施例1制备的0’，0’ - 二苯基二硫代磷酸-N，N- 二乙胺4g、实施例2制备的ω，ω r -双(苯并咪唑-2-基)烷烃4g混合搅拌至澄清，获得清洗液。
[0040]所有上述的首要实施这一知识产权，并没有设定限制其他形式的实施这种新产品和/或新方法。本领域技术人员将利用这一重要信息，上述内容修改，以实现类似的执行情况。但是，所有修改或改造基于本发明新产品属于保留的权利。
[0041]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
【主权项】
1.一种低腐蚀性感光膜清洗液，其特征在于:包括季戊四醇、氢氧化钾、有机胺、防腐蚀剂和溶剂。2.如权利要求1所述的低腐蚀性感光膜清洗液，其特征在于:季戊四醇的质量百分比为1_10%，氢氧化钾的质量百分比为1_5%，有机胺的质量百分比为0.5-25%，防腐蚀剂1-3%,溶剂为佘量，各组分质量百分比之和为100%。3.如权利要求1或2所述的低腐蚀性感光膜清洗液，其特征在于:季戊四醇的质量百分比为5%，氢氧化钾的质量百分比为5%，有机胺的质量百分比为20%，防腐蚀剂2%，溶剂为68%。4.如权利要求1至3所述的低腐蚀性感光膜清洗液，其特征在于:所述机胺为选自包括1，5_二甲基己胺、异丙醇胺、间甲基苯胺、η-甲基乙醇胺、对氟苯胺、二乙基乙醇胺、2-氨乙基氨基乙醇、氨乙基哌嗪、氨丙基哌嗪、1-(2-羟乙基)哌嗪、1-氨基-4-甲基哌嗪、2-甲基哌嗪、1-甲基哌嗪、1-苄基哌嗪、2-苯基哌嗪、1-氨基哌啶和1-氨甲基哌啶的组的至少一种化合物。5.如权利要求1至4所述的低腐蚀性感光膜清洗液，其特征在于:所述溶剂为亚砜、砜、咪唑烷酮、咪唑啉酮、醇、醚、酰胺中的一种或多种。6.如权利要求1至5所述的低腐蚀性感光膜清洗液，其特征在于:所述的亚砜为二甲基亚砜；所述的砜为环丁砜；所述的咪唑烷酮为1，3_ 二甲基-2-咪唑烷酮；所述的咪唑啉酮为1，3_ 二甲基-2-咪唑啉酮；所述的酰胺为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺；所述的醇为丙二醇、二乙二醇；醚为乙二醇醚或丙二醇醚。7.如权利要求1至6所述的抗蚀膜剥离剂，其特征在于:所述防腐蚀剂由式2所示的0’，0’ - 二苯基二硫代磷酸-N，N- 二乙胺和式1所示的ω，ω '-双(苯并咪唑-2-基)烷烃构成，其中，η = 8，两者的质量为1: 3。8.如权利要求1至7所述的低腐蚀性感光膜清洗剂，其特征在于:所述0’，0’-二苯基二硫代磷酸-Ν，Ν- 二乙胺的制备方法具体为: 将22.2g五硫化二磷(0.lmol)，37.6g苯酚(0.4mol)加入到250mL三口烧瓶中，加入70mL甲苯作溶剂；边搅拌边逐渐将温度升高到100°C左右反应45min ;再升温直到回流，回流3h，反应过程中固体逐渐消失；溶液稍冷，加入少量活性炭煮沸脱色，趁热过滤，滤液冷却至室温；将所得滤液转移至烧杯中，水浴冷却并在搅拌下逐滴滴加22mL 二乙胺(0.2mol)，反应体系放出大量的热，液体颜色逐渐变为橘红色，用玻璃棒快速搅拌，有沉淀产生，室温下静止放置一夜；减压过滤，用甲苯洗涤至白色，产品为白色针状晶体；甲苯重结晶，减压过滤，真空干燥，得白色晶体，即得。9.如权利要求1至8所述的低腐蚀性感光膜清洗剂，其特征在于:所述ω，ω'-双(苯并咪唑-2-基)烷烃的制备方法具体为: 分别称取0.llmol邻苯二胺和0.05mol脂肪二酸，于研钵中充分研磨使其混合均匀，转移至三颈烧瓶中。加入混酸，通氮，机械搅拌下加热回流反应。TLC跟踪监测至反应结束，约10h，倒入250mL烧杯中，静置冷却，用浓氨水调节pH= 7。于4°C下静置过夜，抽滤干燥，所得粗品用甲醇/水重结晶，得纯品。
【专利摘要】本发明一种低腐蚀性感光膜清洗液，提供了一种清洗液，其包括季戊四醇、氢氧化钾、有机胺、防腐蚀剂和溶剂。本发明提供的清洗液感光膜清洗能力强且对半导体晶片图案和基材腐蚀性较低。
【IPC分类】G03F7/42
【公开号】CN105388712
【申请号】CN201510848566
【发明人】不公告发明人
【申请人】苏赵珍
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年11月28日