专利名称：一种大功率X线管用WMo石墨复合阳极靶材的制备方法
技术领域：
本发明属于粉末冶金技术领域，涉及一种难熔金属基复合材料和医用新 材料的制备，具体涉及医用CT机使用的， 一种大功率X线管用WMo石墨 复合阳极靶材的制备方法。
背景技术：
医用CT机X线管工作时，真空环境中的阳极靶受电子轰击产生X射 线的同时，约98%以上的能量转变为热能，这些热能集中在阳极上。在交变 热负荷的使用条件下，阳极靶主要依靠热辐射散热，散热效率较低，导致连 续负载时，整个阳极靶体温度可超过130(TC。
大功率医用CT机中X线管内受高速荷能粒子轰击的阳极靶，其材质质 量的好坏、能否长期稳定地工作是影响CT机寿命的关键因素之一，也是高 质量X线管国产化的主要难点。
发明内容
本发明的目的是提供一种大功率X线管用WMo石墨复合阳极靶材的制 备方法，可制备大功率医用CT机中X线管用的，具有良好散热性、散热效 率高的阳极靶材。
本发明所采用的技术方案是， 一种大功率X线管用WMo石墨复合阳极 耙材的制备方法，按以下步骤进行
步骤1:分别计算得出所要求靶材中钨粉和钼粉的质量根据要求的靶材尺寸，按公式附=/"乂/ ，分别计算出钨粉和钼粉的质量， 式中m为所求钨粉或钼粉的质量，P为钨或钼的密度，/z为钩层或钼层的 高度，r为靶材半径；-步骤2:分别制备钨粉料和钼粉料按步骤1计算出的质量取钨粉，钨粉纯度为99.5% 99.9%、粒径为 lpm 6^im，按钨粉质量体积比为5ml/kg取分析纯度的丙三醇，放入混料机， 混合6小时 10小时，然后用40目 60目的筛子筛分，得到鸨粉料，按步骤1计算出的质量取钼粉，钼粉纯度为99.5% 99.9%、粒径为 lpm 6^im，按钼粉质量体积比为5ml/kg取分析纯度的丙三醇，放入混料机， 混合6小时 10小时，然后用40目 60目筛子筛分，得到钼粉料；步骤3:确定粘结剂中各组份的质量按公式m尸/^,/z,计算得出粘结剂的质量，式中， 为粘结剂的质量， /2取O.lmm， p为钛镍锆混合后的理论密度，取6.148克/厘米3， r为所制耙 材的半径，根据上述粘结剂的质量的1/3确定出Ti、 Ni和Zr的质量， 根据上述粘结剂的质量，按质量体积比50ml/kg，确定出无水乙醇的体积；步骤4:制备粘结剂根据步骤3得出Ti、 Ni、 Zr的质量和无水乙醇的体积，分别取纯度为 99.5% 99.8%、粒径不大于10,的钛粉、镍粉、锆粉和分析纯度的无水乙 醇，并放入混料机，混合2小时 4小时，得到粘结剂；步骤5:铺层叠压按各层的高度要求，依次分层将步骤4得到的粘接剂、步骤2制得的钼粉料和钩粉料铺入钢模具中，在500MPa 800MPa的压力下压制2min 4min，然后以200MPa 300MPa的压制压力从模具中脱出，得到由固结的 粘结层、钼粉层和钨粉层依次形成的复合压坯； 步骤6:烧结成型将石墨与步骤5制得的复合压坯依次放入石墨模具中，复合压坯的粘结 层与石墨相接触，将该石墨模具置于压力为50MPa 100MPa、真空度为 2.8xl0'3pa 6.6xl0'3pa、温度为2200士10。C的真空热压烧结炉内，烧结1小 时 2小时，得到靶材毛坯；步骤8:磨削加工将上步得到的靶材毛坯安装在动态平衡机上，磨削加工，即制得大功率 X线管用WMo石墨复合阳极靶材。 本发明的有益效果是1. 选择金属中熔点最高的钨作为靶面材料，金属钩熔点高、蒸气压低、 密度大及原子序数高，能在电子束轰击下产生大量X射线。选择热稳定性好 的钼作为过渡层，由很高热容和散热能力强、密度小的石墨作为托架。不仅 减小了 CT机阳极耙材的体积和重量，而且很好地解决了阳极靶材的散热问 题，提高了靶材的使用寿命。2. 制备得到的耙材的主要指标接近或超过国外同类产品。打破了国外对 此项技术的垄断，同时降低了体检时的检査费用，对今后我国医疗体系的改 革具有显著的现实意义。
图1是本发明方法中各组分的铺层结构示意图。 图中，l.钨粉层，2.钼粉层，3.粘结剂层，4.石墨层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式
对本发明进行详细说明。本发明方法采用粉末冶金技术，将纯度为99.5% 99.9%、粒径为lpm 6阿的钨粉和钼粉，采用一定量的粘结剂(各组份的质量比Ti: Ni: Zr=l:h 1)与高纯、高强、高密的石墨进行铺层粘结，各组份的铺层结构如屈l 所示，从上到下依次为钨粉层l、钼粉层2、粘结剂层3和石墨层4。然后， 在500MPa 800MPa的压制压力下，冷压成一定直径的生坯。将该生坯置于 真空度为2.8xl(T3 Pa 6.6xl(T3Pa、温度为2200。C士10。C、压力为50MPa 100MPa的真空热压炉内烧结1小时 2小时，然后磨削加工，即制得大功 率X线管用WMo石墨复合阳极靶材。上述大功率为医用CT机的最大功率超过100千瓦。 本发明方法，按以下步骤进行 步骤l:分别计算得出钨粉和钼粉的质量根据用户要求靶材的尺寸，按公式m，7T,/z，计算出钨粉和钼粉的质量， 式中，m为所求钨粉或钼粉的质量，P为钨或钼的密度(分别是19.3克/ 厘米3、 10.3克/厘米3)， /2为钨层或钼层的高度，r为靶材半径，步骤2:分别制备钨粉料和钼粉料按步骤1计算得出的质量取钨粉，钨粉的纯度为99.5°/。 99.9%、粒径 为lpm 6^im，按钩粉的质量体积比为5ml/kg取分析纯度的丙三醇， 一并放 入混料机，混合6小时 10小时，然后用40目 60目的筛子进行筛分，得 到钨粉料，按步骤1计算得出的质量取钼粉，钼粉的纯度为99.5% 99.9%、粒径 为l拜 6^im，按钼粉的质量体积比为5ml/kg取分析纯度的丙三醇， 一并放入混料机，混合6小时 10小时，然后用40目 60目筛子进行筛分，得到 钼粉料；步骤3:确定粘结剂中各组分的质量按公式m尸/);rr2/2，计算得出粘结剂的质量，式中， 为所求粘结剂的质 量，/z取0.1mm， p为钛粉、镍粉和锆粉混合后的理论密度，取6.148克/厘 米3， r为所制靶材的半径，根据上述粘结剂的质量，再按各组份的质量比Ti: Ni: Zr = 1: 1: 1，确定出Ti、 Ni和Zr的质量，根据上述粘结剂的质量，按50ml/kg的质量体积比，确定出无水乙醇的 体积；步骤4:制备粘结剂按步骤3得出的Ti、 Ni、 Zr的质量和无水乙醇的体积，分别取纯度为 99.5% 99.8%、粒径不大于10pm的钛粉、镍粉、锆粉和分析纯度的无水乙 醇，将上述原料放入混料机内，混合2小时 4小时，得到粘结剂；步骤5:铺层叠压将步骤4得到的粘结剂、步骤2制得的钼粉料和钨粉料依次装入钢模具 中，控制各层的高度复合要求，在500MPa 800MPa的压力下进行压制，保 持该压力2min 4min，然后以200MPa 300MPa的压制压力从模具中脱出， 得到下端为粘结层，中间为钼层、上端为钨层的复合压坯；步骤6:烧结成型将石墨与步骤5制得的复合压坯依次放入石墨模具中，复合压坯的粘结 层与石墨相接触，将该石墨模具置于压力为50MPa 100MPa、真空度为 2.8xl(T3Pa 6.6xl(T3Pa、温度为2200士1(TC的真空热压烧结炉内，烧结1小时 2小时，烧结成型，得到靶材毛坯； 步骤7:磨削加工将上步得到的靶材毛坯安装在动态平衡机上，调整好平衡，对其进行磨削加工，直至满足图纸尺寸要求，即制得大功率X线管用WMo石墨复合阳 极靶材。实施例1制取直径为20mm，高度为48mm的W/Mo/石墨复合靶材，其中钨层厚 度为2mm，钼层厚度为6mm，石墨层厚度为40mm (含粘结层厚度O.lmm)。根据公式w-p^2/2，分别计算得出钨粉和钼粉的质量。取纯度为99.5%、 粒径为lpm 6pm的钩粉16.16克，按与钨粉的质量体积比5ml/kg，计算并 取分析纯度的丙三醇0.10ml，将上述原料放入混料机内，混合6小时，均匀 混合后，用40目的筛子进行筛分，得到钨粉料。取纯度为99.5%、粒径为 ljim 6^im的钼粉19.26克，按与钼粉的质量体积比5ml/kg，计算并取分析 纯度的丙三醇0.08 ml，将钼粉和丙三醇放入混料机内，混合6小时后，用 40目的筛子进行筛分，得到钼粉料。根据m尸y97T,/7计算出所需粘结剂的质 量，式中，/z=0.1mm， / =6.148克/厘米3， r=20mm，再按粘结剂各组分的质 量比Ti: Ni: Zr-l: 1: 1，计算出Ti、 Ni、 Zr的质量，分别取纯度为99.5%、 粒径不大于10pm的钛粉0.64克、镍粉0.64克、锆粉0.64克，然后根据50ml/kg 的体积质量百分比，计算并取无水乙醇0.097ml，将钛粉、镍粉、锆粉和无 水乙醇放入混料机中混合2小时，制得粘结剂。将得到的粘结剂、钼粉料和 钨粉料依次装入钢压模具中，在500MPa的压制压力下，保压2min成型， 然后从模具中以200MPa的压制压力脱出，得到由依次固结的粘结层、钼粉 层和钨粉层形成的复合压坯。将直径为20mm，厚度为40mm的石墨与该复合压坯依次放入石墨模具中，并使复合压坯的粘结层与石墨接触，将该石墨模具置于压力为50MPa、真空度为2.8xl(^Pa、温度为2190°C的真空热压烧 结炉内，保温l小时烧结成型。制得直径为20mm、高度为48mm的W/Mo/ 石墨复合靶材毛坯，将该复合靶材毛坯安装在动态平衡机上调整平衡，并磨 削加工至满足图纸尺寸要求，即制得大功率X线管用WMo石墨复合阳极靶 材。实施例2制取直径为60mm，高度为40mm的W/Mo/石墨复合阳极靶材，其中， 钨层厚度为1.5mm，钼层厚度为5.5mm，石墨层厚度为33mm (含粘结层厚 度O.lmm)。根据公式附=/^一/2，分别计算得出钨粉和钼粉的质量。取纯度为99.7%、 粒径为lpm 6^im的钨粉81.86克，按与钨粉的质量体积比5ml/kg，计算并 取分析纯度的丙三醇0.41ml，将上述原料放入混料机内，混合8小时后，用 50目的筛子进行筛分，得到钨粉料。取纯度为99.7%、粒径为lpm 6^im的 钼粉158.93克，按与钼粉的质量体积比5ml/kg,计算并取分析纯度的丙三 醇0.80ml，将钼粉和丙三醇放入混料机内，混合8小时后，用50目的筛子 进行筛分，得到钼粉混合料。按 =/^2//计算出所需粘结剂的质量，式中， /^0.1mm， / =6.148克/厘米3， ^60mm，再按粘结剂各组分的质量比Ti: Ni: Zr=l: 1: 1，计算出Ti、 Ni、 Zr的质量，分别取纯度为99.6%、粒径不大 于10pim的钛粉5.79克、镍粉5.79克和锆粉5.79克，根据体积质量比50ml/kg， 计算并取分析纯度的无水乙醇0.87ml，将钛粉、镍粉、锆粉和无水乙醇放入 混料机中混合3小时，制得粘结剂。将得到的粘结剂、钼粉料和钨粉料依次 装入钢压模具中，在600MPa的压制压力下，保压3min成型，然后从模具中以250MPa的压制压力脱出，得到由依次固结的粘结层、钼粉层和钨粉层 形成的复合压坯。将直径为60mm，厚度为33mm的三高石墨与该复合压坯 依次放入石墨模具中，使复合压坯的粘结层与三高石墨接触，将该石墨模具 置于压力为75MPa、真空度为4.7xl(^Pa、温度为2200"C的真空热压烧结炉 内，保温1.5小时进行烧结成型。制得直径为60mm、高度为40mm的W/Mo/ 石墨复合耙材毛坯，将该复合耙材毛坯安装在动态平衡机上高速旋转，调整 平衡，并磨削加工至满足图纸尺寸要求，即制得大功率X线管用W/Mo/石 墨复合阳极靶材。 实施例3制取直径为100mm，高度为60mm的W/Mo/石墨复合阳极靶材，其中， 钨层厚度为2mm，钼层厚度为6mm,石墨层厚度为52mm (含粘结层厚度 O.lmm)。根据公式w=/)tt,/i，分别计算得出钨粉和钼粉的质量。取纯度为99.8%、 粒径为lpm 6pm的钨粉303.17克，按与钨粉的质量体积比5ml/kg，计算 并取分析纯度的丙三醇1.51ml，将上述原料放入混料机内，混合9小时，均 匀混合后，用55目的筛子进行筛分，得到钨粉料。取纯度为99.8%、粒径 为lnm 6pm的钼粉481.61克，按与钼粉的质量体积比5ml/kg，计算并取 分析纯度的丙三醇2.4ml，将钼粉和丙三醇放入混料机内，混合9小时，均 匀混合后，用55目的筛子进行筛分，得到钼粉料。按m尸/^,/2计算出所需 粘结剂的质量，式中，/z=0.1mm， / =6.148克/厘米3， r=100mm,再按粘结剂 各组分的质量比Ti: Ni: Zr=l: 1: 1，计算出Ti、 Ni、 Zr的质量，分别取 纯度为99.7%、粒径不大于10pm的钛粉16.10克、镍粉16.10克和锆粉16.10 克，然后根据50ml/kg的体积质量比，计算并取分析纯度的无水乙醇2.415ml，将钛粉、镍粉、锆粉和无水乙醇放入混料机中混合3.5小时，制得粘接剂。 将得到的粘结剂、钼粉料和钨粉料依次装入钢压模具中，在700MPa的压制 压力下，保压3.5min成型，然后从模具中以270MPa的压制压力脱出，得到 由依次固结的粘结层、钼粉层和钨粉层形成的复合压坯。将直径为100mm， 厚度为52mm的三高石墨与复合压坯放入石墨模具，使复合压坯的粘结层与 三高石墨接触，将该石墨模具置于压力为90MPa、真空度为5.8xl(T3Pa、温 度为2205"C的真空热压烧结炉内，保温1.8小时烧结成型，制得直径为 100mm，高度为60mm的W/Mo/石墨复合耙材毛坯，将该复合耙材毛坯安装 在动态平衡机上高速旋转，调整平衡，并磨削加工至满足图纸尺寸要求，即 制得大功率X线管用WMo石墨复合阳极靶材。制取直径为120mm，高度为57mm的W/Mo/石墨复合阳极靶材，其中， 钨层厚度为2.5mm，钼层厚度为6.5mm，石墨层厚度为48mm (含粘结层厚 度O.lmm)。根据公式w=/^r2/2，分别计算得出钨粉和钼粉的质量。取纯度为99.9%、 粒径为lpm 6^im的钨粉545.70克，按与钨粉的质量体积比5ml/kg，计算 并取分析纯度的丙三醇2.73ml，将上述原料放入混料机内，混合10小时， 均匀混合后，用60目的筛子进行筛分，得到钨粉h。取纯度为99.9%、粒 径为11im 6pm的钼粉751.31克，按与钼粉的质量体积比5ml/kg，计算并 取分析纯度的丙三醇3.76ml，将钼粉和丙三醇放入混料机内，混合IO小时， 均匀混合后，用60目的筛子进行筛分，得到钼粉料。按m尸/ ;r,/z计算出所 需粘结剂的质量，式中，/z=0.1mm， />=6.148克/厘米3， r=120mm，再按粘结 剂各组分的质量比Th Ni: Zr=l: 1: 1，计算出Ti、 Ni、 Zr的质量，分别取纯度为99.8%、粒径不大于10pm的钛粉23.18克、镍粉23.18克、锆粉 23.18克，然后根据50ml/kg的体积质量比，计算并取分析纯度的无水乙醇 3.48ml，将钛粉、镍粉、锆粉和无水乙醇放入混料机中混合4小时，制得粘 接剂。将得到的粘结剂、钼粉料和钨粉料依次装入钢压模具中，在800MPa 的压制压力下，保压4min成型，然后从模具中以300MPa的压制压力脱出， 得到由依次固结的粘结层、钼粉层和钨粉层形成的复合压坯。将直径为 120mm，厚度为48mm的三高石墨与该复合压坯放入石墨模具中，使复合压 坯的粘结层与三高石墨接触，在压力为lOOMPa、真空度为6.6xl(^Pa、温度 为221(TC的真空热压烧结炉内，保温2小时烧结成型。制得直径为120mm、 高度为57mm的W/Mo/石墨复合靶材毛坯，将该复合靶材毛坯安装在动态平 衡机上高速旋转，调整平衡，并磨削加工至满足图纸尺寸要求，即制得大功 率X线管用WMo石墨复合阳极靶材。采用本发明方法制得的大功率X线管用WMo石墨复合阳极靶材，经实 际检测，散热率比现有技术制成的阳极靶材提高10%~20%。采用铺层叠压技术获得薄W层厚Mo层密度分布均匀一致的W/Mo复 合层；通过添加过渡层，将钎焊与扩散焊技术结合起来获得金属钼与高性能 石墨的连接，能够满足1300'C下服役时不开裂，性能稳定的要求。WMo石 墨耙材的具体尺寸依用户具体的要求来定。
权利要求
1. 一种大功率X线管用WMo石墨复合阳极靶材的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行步骤1分别计算得出所要求靶材中钨粉和钼粉的质量根据要求的靶材尺寸，按公式m＝ρπr2h，分别计算出钨粉和钼粉的质量，式中m为所求钨粉或钼粉的质量，ρ为钨或钼的密度，h为钨层或钼层的高度，r为靶材半径；步骤2分别制备钨粉料和钼粉料按步骤1计算出的质量取钨粉，钨粉纯度为99.5％～99.9％、粒径为1μm～6μm，按钨粉质量体积比为5ml/kg取分析纯度的丙三醇，放入混料机，混合6小时～10小时，然后用40目～60目的筛子筛分，得到钨粉料，按步骤1计算出的质量取钼粉，钼粉纯度为99.5％～99.9％、粒径为1μm～6μm，按钼粉质量体积比为5ml/kg取分析纯度的丙三醇，放入混料机，混合6小时～10小时，然后用40目～60目筛子筛分，得到钼粉料；步骤3确定粘结剂中各组份的质量按公式m1＝ρπr2h，计算得出粘结剂的质量，式中，m1为粘结剂的质量，h取0.1mm，ρ为钛镍锆混合后的理论密度，取6.148克/厘米3，r为所制靶材的半径，根据上述粘结剂的质量的1/3确定出Ti、Ni和Zr的质量，根据上述粘结剂的质量，按质量体积比50ml/kg，确定出无水乙醇的体积；步骤4制备粘结剂根据步骤3得出Ti、Ni、Zr的质量和无水乙醇的体积，分别取纯度为99.5％～99.8％、粒径不大于10μm的钛粉、镍粉、锆粉和分析纯度的无水乙醇，并放入混料机，混合2小时～4小时，得到粘结剂；步骤5铺层叠压按各层的高度要求，依次分层将步骤4得到的粘接剂、步骤2制得的钼粉料和钨粉料铺入钢模具中，在500MPa～800MPa的压力下压制2min～4min，然后以200MPa～300MPa的压制压力从模具中脱出，得到由固结的粘结层、钼粉层和钨粉层依次形成的复合压坯；步骤6烧结成型将石墨与步骤5制得的复合压坯依次放入石墨模具中，复合压坯的粘结层与石墨相接触，将该石墨模具置于压力为50MPa～100MPa、真空度为2.8×10-3Pa～6.6×10-3Pa、温度为2200±10℃的真空热压烧结炉内，烧结1小时～2小时，得到靶材毛坯；步骤8磨削加工将上步得到的靶材毛坯安装在动态平衡机上，磨削加工，即制得大功率X线管用WMo石墨复合阳极靶材。
全文摘要
本发明公开了一种大功率X线管用WMo石墨复合旋转阳极靶材的制备方法，将一定质量的钨粉、钼粉、粘结剂冷压成复合压坯，将相同直径的三高石墨与复合压坯依次放入石墨模具中，复合压坯的粘结层与石墨接触，置于真空热压烧结炉中热压烧结成型，将烧结好的W/Mo/石墨复合材料实施动态平衡调整，并切削加工，即得到W/Mo/石墨复合靶材。采用铺层叠压技术获得薄钨层厚钼层且密度分布均匀一致的钨钼复合层，通过添加过渡层，将钎焊与扩散焊技术结合起来获得金属钼与高性能石墨的连接。本发明方法有效的解决了阳极靶材在真空环境中，交变热负荷的使用条件下，由于散热不好引起的过早失效的问题，提高了阳极靶材的使用寿命。
文档编号H01J35/00GK101290852SQ20081001837
公开日2008年10月22日 申请日期2008年6月3日 优先权日2008年6月3日
发明者陈文革, 高丽娜 申请人:西安理工大学