专利名称：一种原位双倾电镜样品杆的制备方法
技术领域：
本发明属于材料分析测试技术领域，涉及一种可外加电场和光信号的原位双倾透射电镜样品杆的制备方法，用于测试样品时制备电镜样品场合。
背景技术：
随着现代测试技术的进步和材料科学研究的日益增长，原位电子显微学的研究成为电子显微学发展的主要方向之一，近年来涌现出大量的研究成果。多家电镜生产厂商纷纷推出了各自用于原位研究的样品杆，日益增长的研究需求甚至催生了以专门生产制造各种原位样品杆的高技术公司(如著名的Nanofactory公司等)。当前通过市场可以购买到的大多是微小操纵、可变温区、可加电场(包括电信号测量)、可加(测)力的原位样品杆。 这些样品杆的制备技术及可操控性比较成熟，使得原位电子显微学分析的研究也主要集中在这些方面。国内外一些实验室可自制外加电场样品杆，但是目前多数是单倾的。这主要是由于设计和制作双倾样品杆的转动装置对于一般的实验室来说面临着很多技术难题。原位单倾样品杆可以满足很多对样品进行原位研究的需求，但是对于一些必须在特定的晶体取向下对样品进行原位观察研究的情形，就变得无能为力了，因此通常是购买一些专业公司制造的可加电场原位双倾样品杆。虽然购置现成的样品杆比自制的样品杆有很多优点， 但是价格昂贵，因而很难对它进行改造，以适应实验中的特殊需要。此外，将光信号导入到样品上一直是个比较棘手的问题。光纤和微透镜技术的进步，不少研究组已开始设计可导入光信号的原位样品杆，但目前还没有成熟的商品可供选择。随着铁电材料和纳米光电材料研究的日益兴盛，对可加电场和光信号原位样品杆的需求将愈发强烈。成功研制加电场和光信号的原位双倾样品杆不仅可以填补国内外这种样品杆的空白，而且在不改变透射电镜主体结构的情况下，使用较小的代价便能拓宽已有设备的功能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，以较小代价拓宽现有设备功能为基本要求，寻求设计一种简便实用的工艺方法来制备可加电场和光信号的原位透射电镜双倾样品杆，以适应新材料、太阳能电池和清洁能源，尤其是铁电材料和纳米光电材料的研究需求。为了实现上述目的，本发明在现有单倾样品杆的基础上，先在样品杆的中空腔体内开辟三个独立的密封通道，分别分配给水平传动杆、导线和光纤，再在样品杆外部安装步进马达与传动杆相连动，然后在样品杯上安装导线接线柱和光纤固定柱，引入导线和表面喷金的透镜光纤，构成原位透射电镜双倾样品杆；其具体工艺步骤包括(1)原位双倾样品杆设计在现有单倾电镜样品杆的基础上，在样品杆的中空铜杆中绝缘封闭式开辟三个独立的通道，三个独立通道分别分配给水平传动杆、导线和光纤并进行绝缘密封；利用安装在样品杆外部与水平传动杆相连的步进马达实现样品杆沿Y轴倾转；
(2)电场组件安装将电场接线柱安装在样品杯上并使其距离光轴IOcm以上，以避免电荷聚集影响成像质量；(3)光纤接入在样品杯上安装光纤固定柱,将透镜光纤表面喷金后接入,将激光导入样品中，构成原位透射电镜双倾样品杆。本发明与现有技术相比，其设计思路新颖，使用设备和技术成熟，制造成本低，填补市场空白，满足实验需要，实用性和试验结果好。
图I为本发明涉及的电镜样品杆前端的侧视结构原理示意图。图2为本发明涉及的电镜样品杆前端的俯视结构原理示意图。图3为本发明涉及的接线柱与样品导线焊接结构原理示意图。
具体实施例方式下面通过实施例并结合附图作进一步说明。实施例本实施例的工艺步骤包括原位双倾样品杆设计、电场组件安装和光纤接入，其中原位双倾样品杆设计是在现有单倾电镜样品杆的基础上，在样品杆的中空铜杆中开辟三个独立的密封通道，分别分配给水平传动杆I、导线9和光纤，并分别用透射电镜专用密封圈对水平传动杆I进行密封、对光纤及导线9用环氧树脂密封，原位双倾样品杆前端的侧视图和俯视图分别如图I和图2所示；样品杆的X轴倾转靠电镜本身的测角台实现，轴倾转通过步进马达或外部转动装置带动水平传动杆I沿水平方向移动，推动方向转换杆2的右端向下运动，进而驱动样品杯沿B轴7作逆时针转动，在弹簧8的反向推力下实现Y轴正负倾转；电场组件安装是将电场接线柱安装在样品杯上并远离光轴，如图2所示，当样品作双倾转动时，施加电场的导线9与样品之间没有相对运动，有利于导线9的牢固连接，同时避免导线9外表面和接线柱4的电荷聚集对电子束成像质量的影响，由于接线柱4较小，与样品之间的导线9难以焊接，考虑导线接线柱4底端为绝缘体，采用丝状钼金作顶端，与样品的连线直接缠绕到顶端即可，样品端用银胶粘接(如图3所示)；光纤接入是在样品杯上安装光纤固定柱5(如图I和图2所示)，将透镜光纤表面喷金后接入接线柱4即可直接把激光导入到样品上，当样品作双倾转动时，光纤顶端与样品之间没有相对运动，而且光照距离、 角度不会改变，提高了光照的准确度，采用透镜光纤(光纤端面是球面，可起到聚焦透镜的作用)保证光束具有一定的会聚度，从而提高样品上的光强；并且对光纤表面进行喷金处理可以减弱电荷聚集的影响。本实施例制备的电镜样品杆前端的主体结构包括水平杆I、方向转换杆2、A轴3、接线柱4、光纤固定柱5、B轴6、样品杯7、弹簧8、导线9、钼金11、绝缘体10和样品12 ;其实际制备过程并形成的产品经检测可以实现本发明的目的，达到预期的设计要求。
权利要求
1.一种原位双倾电镜样品杆的制备方法，其特征在于工艺步骤包括(1)原位双倾样品杆设计在现有单倾电镜样品杆的基础上，在样品杆的中空铜杆中绝缘封闭式开辟三个独立的通道，三个独立通道分别分配给水平传动杆、导线和光纤并进行绝缘密封；利用安装在样品杆外部与水平传动杆相连的步进马达实现样品杆沿Y轴倾转;(2)电场组件安装将电场接线柱安装在样品杯上并使其距离光轴IOcm以上，以避免电荷聚集影响成像质量；(3)光纤接入在样品杯上安装光纤固定柱，将透镜光纤表面喷金后接入，将激光导入样品中，构成原位透射电镜双倾样品杆。
全文摘要
本发明属于材料分析测试技术领域，涉及一种可外加电场和光信号的原位双倾透射电镜样品杆的制备方法，先在现有单倾电镜样品杆的基础上，在样品杆的中空铜杆中绝缘封闭式开辟三个独立的通道，三个独立通道分别分配给水平传动杆、导线和光纤并进行绝缘密封；利用安装在样品杆外部与水平传动杆相连的步进马达实现样品杆沿Y轴倾转；再将电场接线柱安装在样品杯上并使其距离光轴10cm以上，以避免电荷聚集影响成像质量；然后在样品杯上安装光纤固定柱，将透镜光纤表面喷金后接入，将激光导入样品中构成原位透射电镜双倾样品杆；其设计思路新颖，使用设备和技术成熟，制造成本低，填补市场空白，满足实验需要，实用性和试验结果好。
文档编号H01J37/20GK102543637SQ201210005130
公开日2012年7月4日 申请日期2012年1月10日 优先权日2012年1月10日
发明者杜庆田, 梁文双, 王乙潜, 谭金山 申请人:青岛大学