氮化硅烧结体制摩擦搅拌接合工具部件及使用了该部件的摩擦搅拌接合装置的制作方法

后述的实施方式涉及氮化硅烧结体制摩擦搅拌接合工具部件及使用了该部件的摩擦搅拌接合装置。
背景技术：
：摩擦搅拌接合(FSW：FrictionStirWelding)是一边使被称为探针的接合工具部件高速旋转一边对部件按压、利用摩擦热而使多个部件一体化的接合方法。利用摩擦热使部件(母材)软化，通过探针的旋转力在接合部周边塑性流动而能够使多个部件(母材和对象材)一体化。因此，摩擦搅拌接合可以说是固相接合的一种。摩擦搅拌接合由于为固相接合，所以向接合部的热量输入量少，因此，难以形成热影响区，接合对象的软化或应变的程度少。此外，由于不使用接合钎料，所以可以期待成本降低。在摩擦搅拌接合中使用的接合工具部件同时要求可耐受高速旋转的耐磨性和可耐受摩擦热的耐热性。作为以往的接合工具部件，在日本特开2011-98842号公报(专利文献1)中公开了使用氮化硅烧结体的接合工具部件。此外专利文献1的氮化硅烧结体含有20体积％这样大量的cBN(立方晶氮化硼)、SiC(碳化硅)、TiN(氮化钛)。专利文献1的由氮化硅烧结体构成的接合工具部件虽然可见一定的耐磨性的改善，但是要求进一步的改善。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2011-98842号公报技术实现要素：发明所要解决的课题本发明人们研究了在上述以往的接合工具部件中没有见到耐磨性的改善的原因，结果判明是除氮化硅以外的成分元素量变得过多。判明：在如专利文献1那样添加了20体积％这样大量的cBN(立方晶氮化硼)、SiC(碳化硅)、TiN(氮化钛)的接合工具部件中，由于难烧结性变得显著，从而得不到致密的烧结体，氮化硅烧结体的耐磨性变得不充分。用于解决课题的方法本发明所要解决的课题是提供将除氮化硅以外的添加成分设定为15质量％以下的氮化硅烧结体制摩擦搅拌接合用接合工具部件。若是这样的接合工具部件，则由于强度、耐热性得到改善，所以耐磨性提高。因此，使用了实施方式的接合工具部件的摩擦搅拌接合装置能够得到优异的特性。附图说明图1是例示圆柱型的摩擦搅拌接合用接合工具部件的立体图。图2是例示突起型的摩擦搅拌接合用接合工具部件的侧面图。图3是例示球型的摩擦搅拌接合用接合工具部件的俯视图。具体实施方式实施方式的氮化硅烧结体制摩擦搅拌接合用接合工具部件的特征在于，其是由氮化硅烧结体构成的摩擦搅拌接合用接合工具部件，其中，含有15质量％以下的除氮化硅烧结以外的添加成分，同时添加成分具备3种以上的选自Y、Al、Mg、Si、Ti、Hf、Mo、C中的元素。即，氮化硅烧结体含有15质量％以下的添加成分。添加成分是指除氮化硅以外的成分。在氮化硅烧结体中，除氮化硅以外的添加成分表示烧结助剂成分。烧结助剂成分是构成晶界相的成分。若添加成分超过15质量％而过量地多，则晶界相变得过多。氮化硅烧结体取得细长的β-氮化硅晶体粒子复杂地互相缠绕的结构。若烧结助剂成分变多，则由于形成氮化硅晶体粒子没有取得复杂地互相缠绕的结构的部分，所以不优选。此外，添加成分量优选为3质量％以上且12.5质量％以下。进而添加成分优选为5质量％以上且12.5质量％以下。添加成分低于3质量％时，有可能晶界相变得过少而氮化硅烧结体的密度下降。若将添加成分规定为3质量％以上，则变得容易将烧结体的相对密度形成为95％以上。此外，通过将添加成分规定为5质量％以上，变得容易将烧结体的相对密度形成为98％以上。此外，作为添加成分，优选具备3种以上的选自Y、Al、Mg、Si、Ti、Hf、Mo、C中的元素。只要作为构成元素含有作为添加成分的Y(钇)、Al(铝)、Mg(镁)、Si(硅)、Ti(钛)、Hf(铪)、Mo(钼)、C(碳)，则其存在形态没有限定。例如，可列举出氧化物(包含复合氧化物)、氮化物(包含复合氮化物)、氧氮化物(包含复合氧氮化物)、碳化物(包含复合碳化物)等形态。此外，如后述那样，在制造工序中作为烧结助剂添加的情况下，优选氧化物(包含复合氧化物)、氮化物(包含复合氮化物)、碳化物(复合碳化物)。在Y元素的情况下，优选氧化钇(Y2O3)。在Al元素的情况下，优选氧化铝(Al2O3)、氮化铝(AlN)、MgO·Al2O3尖晶石。在Mg元素的情况下，优选氧化镁(MgO)、MgO·Al2O3尖晶石。在Si元素的情况下，优选氧化硅(SiO2)、碳化硅(SiC)。在Ti元素的情况下，优选氧化钛(TiO2)、氮化钛(TiN)。此外，在Hf元素的情况下，优选氧化铪(HfO2)。在Mo元素的情况下，优选氧化钼(MoO2)、碳化钼(Mo2C)。关于C元素，优选以碳化硅(SiC)、碳化钛(TiC)、碳氮化钛(TiCN)的方式添加。通过将这些添加成分的2种以上组合而添加，能够构成具备3种以上的选自Y、Al、Mg、Si、Ti、Hf、Mo、C中的元素的晶界相。此外，添加成分优选具备4种以上的选自Y、Al、Mg、Si、Ti、Hf、Mo、C中的元素。作为烧结助剂成分，通过具备3种以上、进而4种以上的选自Y、Al、Mg、Si、Ti、Hf、Mo、C中的元素，从而烧结性提高，能够防止氮化硅晶体粒子的粗大化，形成β-氮化硅晶体粒子复杂地互相缠绕的高强度的结晶组织。此外，作为在制造工序中添加的烧结助剂的组合，优选下面所示的组合。首先，作为第一组合，是添加0.1～1.7质量％的MgO、0.1～4.3质量％的Al2O3、0.1～10质量％的SiC、0.1～2质量％的SiO2的组合。由此，变成含有Mg、Al、Si、C这4种作为添加剂成分。另外，在添加MgO和Al2O3的情况下，也可以以MgO·Al2O3尖晶石的方式添加0.2～6质量％。此外，也可以在上述第一组合中追加0.1～2质量％的TiO2。通过在第一组合中添加TiO2，变成含有Mg、Al、Si、C、Ti这5种作为添加剂分。此外，作为第二组合，是添加0.2～3质量％的Y2O3、0.5～5质量％的MgO·Al2O3尖晶石、2～6质量％的AlN、0.5～3质量％的HfO2、0.1～3质量％的Mo2C的组合。第二组合是添加Y、Mg、Al、Hf、Mo、C这6种作为添加成分的组合。此外，作为第三组合，是添加2～7质量％的Y2O3、3～7质量％的AlN、0.5～4质量％的HfO2的组合。由此，使添加成分为Y、Al、Hf这3种。此外，在上述第一至第三组合中，烧结助剂成分的含量的上限合计设定为15质量％以下。上述第一至第三组合均没有使用添加Y2O3和Al2O3的组合。第一组合没有使用Y2O3。此外，第二组合以MgO·Al2O3尖晶石的方式添加。此外，第三组合没有使用Al2O3。Y2O3和Al2O3的组合若进行烧结，则容易形成YAG(Al5Y3O12)、YAM(Al2Y4O9)、YAL(AlYO3)这样的钇铝氧化物。这些钇铝氧化物的耐热性差。摩擦搅拌接合用接合工具部件处于摩擦面的温度为800℃以上的高温环境。若耐热性下降，则接合工具部件的耐久性会下降。此外，上述添加成分作为烧结助剂的作用也优异。因此，能够使β型氮化硅晶体粒子的长宽比为2以上的比例高达60％以上。另外，长宽比为2以上的比例是对氮化硅烧结体的任意的截面进行SEM观察而拍摄放大照片(倍率：3000倍以上)。测定放大照片中拍摄的氮化硅晶体粒子的长径和短径，求出长宽比。求出每50μm×50μm单位面积的长宽比为2以上的氮化硅晶体粒子的面积比(％)。此外，为了缩短被接合材的接合时间、并且提高生产效率，摩擦搅拌接合装置优选以旋转速度为800rpm以上、压入载荷为5kN以上使用接合工具部件(探针)。此外，通过摩擦热而处于摩擦面的温度为800℃以上的高温环境。因此，探针被要求耐热性和耐磨性。这样的氮化硅烧结体制接合工具部件被要求维氏硬度、断裂韧性值。因此，氮化硅烧结体的维氏硬度优选为1400以上。此外，氮化硅烧结体的断裂韧性值优选为6.0MPa·m1/2以上。进而，优选维氏硬度为1450以上、断裂韧性值为6.5MPa·m1/2以上。此外，3点弯曲强度优选为900MPa以上、进一步优选为1000MPa以上。上述那样的氮化硅烧结体制摩擦搅拌接合用接合工具部件的耐热性及耐热性优异。因此，即使在旋转速度为800rpm以上、压入载荷为5kN以上、摩擦面的温度达到800℃以上的苛刻的接合环境下也显示优异的耐久性。此外，上述接合工具部件的形状没有特别限定，但将代表性的形状示于图1、图2、图3中。图中，符号1为氮化硅烧结体制摩擦搅拌接合用接合工具部件，2为摩擦面，3为台肩部。图1表示圆柱型接合工具部件。圆柱的平坦面为摩擦面2。图2表示突起型接合工具部件1a。突起型接合工具部件1a为圆柱状的突起部4在圆柱状的基座部5上一体化的形状。此外，突起部4的平坦面成为摩擦面2。作为实施方式的接合工具部件1a，基座部5和突起部4由氮化硅烧结体构成。基座部5的表面成为台肩部3。图3为球型接合工具部件1b。在球型接合工具部件中，球的外周面成为摩擦面2。此外，上述接合工具部件的摩擦面2优选表面粗糙度Ra为5μm以下。摩擦面在摩擦搅拌接合操作中，一边对接合部件挤压一边高速旋转。因此，对于接合工具部件来说，需要与接合部件(母材)的挤压面的密合性。若其密合性低，则摩擦热变得难以传导至对象部件(与母材接合的部件)。此外，表面粗糙度Ra优选为3μm以下、进一步优选为2.5μm以下。此外，若Ra超过5μm而过大，则不仅与挤压面的密合性下降，而且有可能凹凸过大而耐磨性下降。此外，表面粗糙度Ra的下限值没有特别限定，但优选为0.01μm以上。在Ra小至低于0.01μm的情况下，摩擦面2与接合部件的密合性提高，但另一方面，摩擦面2的搅拌力下降。其中，摩擦面的搅拌力是使接合部件发生塑性变形(塑性流动)的力。若搅拌力不充分，则接合部件彼此的接合力下降。此外，还认为：接合部件的塑性变形要花费时间，接合时间变长。因此，表面粗糙度Ra优选为0.01～5μm、进一步优选为0.05～2.5μm。此外，摩擦面2的最大截面高度Rt优选为20μm以下。若Rt超过20μm而变得过大，则凹凸过大而摩擦面2的耐久性下降。接合工具部件是一边高速旋转一边被挤压的部件。表面粗糙度Ra以算术平均粗糙度表示。即使是以平均值计为平坦的面，若在微小区域中存在大的凹凸，则那里也会成为断裂起点。因此，最大截面高度Rt优选为20μm以下、进一步优选为15μm以下。此外，Rt的下限值没有特别限定，但优选为0.04μm以上。若Rt低于0.04，则表面凹凸变得过小，摩擦面的搅拌力下降。因此，Rt优选为0.04～20μm、进一步优选为0.04～15μm。此外，表面粗糙度Ra、最大截面高度Rt的测定依据JIS-B-0601来实施。此外，截止长度以0.8mm实施。此外，在图2中所示那样的突起型接合工具部件1a的情况下，优选：台肩部3的表面粗糙度Ra为10μm以下，最大截面高度Rt为60μm以下。台肩部3是在基座部5中设置有摩擦面2一侧的面。在突起型接合工具部件1a的情况下，若进行摩擦搅拌接合，则设置有摩擦面2的突起部4逐渐陷入接合部件中。若突起部4较深地陷入，则台肩部3变得与接合部件接触。通过将台肩部3表面的Ra、Rt设定为规定的范围，能够实现耐磨性及搅拌力的提高。此外，台肩部3表面的Ra、Rt优选使测定针(表面粗糙度计的测定针)从内侧朝向外侧(或从外侧朝向内侧)活动而进行测定。此外，在通过表面研磨加工来控制表面粗糙度的情况下，优选使测定针沿与研磨加工方向垂直的方向活动而进行测定。由于氮化硅烧结体为高硬度材料，所以研磨加工成为使用了金刚石磨石等的研磨。例如，作为同时使金刚石磨石高速旋转的研磨工序，可列举出擦光加工、抛光加工。若沿着磨石的旋转方向而被研磨，则研磨加工面沿着磨石的旋转方向形成研磨痕迹。因此，与研磨方向垂直的方向的表面粗糙度变大。通过在使测定针沿与研磨加工方向垂直的方向运动而测定的基础上控制台肩部的Ra、Rt，能够进一步实现耐磨性及搅拌力的提高。此外，使突起型接合工具部件1a的旋转方向与台肩部3的研磨方向一致也是有效的。此外，接合工具部件的尺寸是任意的，但优选摩擦面2的直径为1mm以上的尺寸。另外，在图3中所示那样的球型探针的情况下，将直径设定为1mm以上。由于实施方式的探针由氮化硅烧结体构成，所以摩擦面的直径优选为1mm以上且50mm以下。进一步优选为2mm以上且25mm以下。若为该范围，则容易将摩擦面的表面粗糙度Ra研磨加工成5μm以下。由于使用了以上那样的实施方式的氮化硅烧结体制摩擦搅拌接合用接合工具部件(探针)的摩擦搅拌接合装置的探针的耐久性优异，所以作为接合装置能够实现可靠性及长寿命化。特别是即使成为旋转速度为800rpm以上、压入载荷为5kN以上、摩擦面的温度为800℃以上那样的苛刻的使用环境也显示优异的耐久性。此外，即使是接合时间短的情况下，也可得到充分的接合强度。接着，对氮化硅烧结体制摩擦搅拌接合用接合工具部件的制造方法进行说明。实施方式的氮化硅烧结体制摩擦搅拌接合用接合工具部件只要具有上述构成，则其制造方法没有特别限定，但作为用于高效获得的制造方法，可列举出下面的方法。首先，准备氮化硅粉末。氮化硅粉末优选平均粒径为2μm以下的α型氮化硅粉末。通过使用这样的氮化硅粉末，从而在烧结工序中α型变化成β型，由此能够取得β型氮化硅晶体粒子复杂地互相缠绕的结构。此外，氮化硅粉末中的杂质氧量优选为2质量％以下。接着，准备作为添加成分的烧结助剂粉末。烧结助剂粉末设定为具备3种以上的选自Y、Al、Mg、Si、Ti、Hf、Mo、C中的元素的组合。作为添加的形态，成为选自氧化物粉末(包含复合氧化物)、氮化物粉末(包含复合氮化物)、碳化物粉末(包含复合碳化物)、碳氮化物(包含复合碳氮化物)中的1种以上。此外，其合计量按照成为15质量％以下的方式规定。此外，烧结助剂粉末的平均粒径优选为3μm以下。烧结助剂粉末的优选的组合成为上述的第一至第三组合。首先，作为第一组合，是添加0.1～1.7质量％的MgO、0.1～4.3质量％的Al2O3、0.1～10质量％的SiC、0.1～2质量％的SiO2的组合。由此，变成含有Mg、Al、Si、C这4种作为烧结助剂成分。此外，在添加MgO和Al2O3的情况下，也可以添加0.2～6质量％的MgO·Al2O3尖晶石。此外，也可以在第一组合中以0.1～2质量％的范围追加TiO2。通过在第一组合中添加TiO2，变成含有Mg、Al、Si、C、Ti这5种作为烧结助剂成分。此外，作为第二组合，是添加0.2～3质量％的Y2O3、0.5～5质量％的MgO·Al2O3尖晶石、2～6质量％的AlN、0.5～3质量％的HfO2、0.1～3质量％的Mo2C的组合。第二组合是添加Y、Mg、Al、Hf、Mo、C这6种作为烧结助剂成分的组合。此外，作为第三组合，是添加2～7质量％的Y2O3、3～7质量％的AlN、0.5～4质量％的HfO2的组合。通过该配合，添加Y、Al、Hf这3种烧结助剂成分。接着，将氮化硅粉末及烧结助剂粉末混合后，用球磨机进行混合，调制原料粉末。接着，在原料粉末中添加有机粘合剂，实施成型的工序。成型工序优选使用具有作为目标的探针形状的模具。此外，关于成型工序，也可以使用模具成型、CIP等。接着，将成型工序中得到的成形体进行脱脂。脱脂工序优选在氮中在温度为400～800℃下实施。接着，将脱脂工序中得到的脱脂体进行烧结。烧结工序在温度为1600℃以上实施。烧结工序优选在不活泼性气氛中或真空中实施。作为不活泼性气氛，可列举出氮气氛、氩气氛。此外，烧结工序可列举出常压烧结、加压烧结、HIP。此外，也可以将多个种类的烧结方法组合。根据需要，对所得到的烧结体将相当于摩擦面的部位进行研磨加工。通过研磨加工，使摩擦面的表面粗糙度Ra变成5μm以下。研磨加工优选为使用了金刚石磨石的研磨加工。此外，如图2中所示的那样，在突起型接合工具部件1a的情况下，根据需要实施台肩部3的表面研磨加工。此外，关于除摩擦面2、台肩部3以外的部分，也根据需要实施研磨加工。此外，利用研磨加工的表面粗糙度Ra、最大截面高度Rt的控制可以通过变更研磨加工条件来进行。例如，可列举出一边变更金刚石磨石的粒度号一边实施多次的研磨工序的方法。(实施例)(实施例1～5及比较例1～2)作为氮化硅粉末，准备平均粒径为1μm的α型氮化硅粉末。接着，作为烧结助剂粉末，准备表1中所示的化合物。表1将氮化硅粉末与烧结助剂粉末混合而调制原料粉末。接着，将原料粉末用球磨机混合后，混合2质量％的有机粘合剂。之后，进行模具成型。模具使用用于形成图2中所示那样的突起型探针的模具。接着对成形体，以1800℃×5小时的条件，在氮气氛中进行常压烧结。之后，以1700℃×2小时的条件实施HIP烧结。突起型探针的形状为图2中所示的形状，基座部为直径20mm×厚度20mm，突起部设定为直径10mm×厚度5mm。接着，对所得到的烧结体的相当于摩擦面的部位，使用金刚石磨石实施研磨加工。研磨加工后的表面粗糙度Ra设定为2μm。此外，摩擦面的最大截面高度Rt为8μm。此外，关于实施例及比较例，对台肩部也实施研磨加工。其结果是，台肩部的Ra为5μm，Rt为13μm。另外，Ra、Rt的测定分别依据JIS-B-0601，以截止长度0.8mm实施。此外，台肩部的表面粗糙度是一边使测定针从内侧朝向外侧活动一边测定Ra、Rt。通过这样的方法，制作了实施例及比较例的氮化硅烧结体制摩擦搅拌接合用工具部件。接着，对实施例及比较例的氮化硅烧结体制摩擦搅拌接合用工具部件，测定维氏硬度、断裂韧性值及3点弯曲强度。维氏硬度依据JIS-R1610来测定，断裂韧性值依据JIS-R-1607来测定。此外，断裂韧性值基于IF法以新原的式子求出。将其结果示于下述表2中。表2接着，关于实施例及比较例的接合工具部件，实施耐久性试验。作为耐久性试验，通过将冷轧钢板(厚度为1.0mm)与冷轧钢板(厚度为1.0mm)进行摩擦搅拌接合来实施。在摩擦搅拌接合装置中，安置实施例及比较例的接合工具部件，进行2000个循环的耐久性试验。接合工序是将以表3中所示的旋转速度(rpm)以4秒钟的时间将接合工具部件进行挤压而接合的操作作为1个循环。关于作为接合工具材的耐久试验的合格与否，实施在上述接合操作的第2000个循环被摩擦搅拌接合的冷轧钢板的拉伸剪切试验、将得到JIS-Z-3140的A级的抗拉强度(kN)的接合工具材设为合格。此外，将挤压条件如下述表3中所示的那样替换，实施同样的耐久性试验。将其结果示于下述表4中。表3表4试样No.试验条件1试验条件2实施例16.5kN合格6.0kN合格实施例26.5kN合格5.9kN合格实施例36.5kN合格5.8kN合格实施例46.0kN合格5.9kN合格实施例56.0kN合格6.0kN合格比较例15.0kN合格3.5kN不合格比较例24.0kN不合格2.5kN不合格由上述表4中所示的结果可知，证实了各实施例的接合工具部件显示优异的耐久性。此外，由与比较例1的比较可知，判明了：即使维氏硬度、断裂韧性值高，若烧结助剂成分量超过15质量％而多，则作为摩擦搅拌接合用接合工具部件耐久性也下降。(实施例6～10)对实施例3的接合工具部件，按照成为表5中所示的表面粗糙度的方式实施表面研磨加工。表面粗糙度的测定方法与实施例3相同。表5对实施例6～10的接合用工具部件，以与实施例3同样的条件实施耐久性试验。将其结果示于表6中。表6试样No.试验条件1试验条件2实施例36.5kN合格5.8kN合格实施例65.9kN合格5.2kN合格实施例76.6kN合格6.0kN合格实施例86.5kN合格5.9kN合格实施例95.7kN合格5.1kN合格实施例105.3kN合格3.8kN不合格由上述表6中所示的结果可知，判明了：摩擦面的表面粗糙度Ra为5μm以下、Rt为20μm以下、台肩部的表面粗糙度Ra为10μm以下、Rt为60μm以下的各实施例5～9的接合用工具部件显示优异的耐久性。此外，表面粗糙度大的实施例10若试验条件变得严格，则耐久性变得不合格。这是由于，工具表面的耐久性下降，所以搅拌力下降。判明了：通过像这样不仅控制氮化硅烧结体的烧结助剂量、而且组合表面粗糙度的控制，接合用工具部件的性能提高。以上，例示出了本发明的几个实施方式，但这些实施方式是作为例子而提出的，并不意图限定发明的范围。这些新型的实施方式可以以其他的各种方式实施，在不脱离发明的主旨的范围内，可以进行各种省略、置换、变更等。这些实施方式或其变形例包含在发明的范围、主旨中，同时包含在权利要求书中记载的发明和其均等的范围内。此外，上述的各实施方式可以相互组合而实施。符号的说明1、1a、1b摩擦搅拌接合用接合工具部件2摩擦面3台肩部4突起部5基座部当前第1页1 2 3