专利名称：在低应变下制备纳米晶体钛合金的方法
技术领域：
本发明涉及通过在低应变下制备纳米晶体钛合金来扩大纳米晶体钛合金的应用并同时改善其强度和疲劳性质的方法。
背景技术：
已提出了多种方法来作为细化钛合金晶粒的方法。近来，本申请人之前的申请韩国专利申请公开第10-2006-0087077号(2006年8月2日)公开了一种通过使用等通道转角挤压(ECAP)来细化钛合金晶粒的方法。该专利的内容涉及通过在钛合金材料上执行ECAP来制备性质优异的纳米晶体钛合金的方法以及由此制得的纳米晶体钛合金。在上述专利的制备纳米晶体钛合金的方法中，通过将钛合金材料导入ECAP装置的弯曲通道中来处理钛合金材料。在对此进行更详细的描述时，在钛合金材料上执行了至少两次恒温条件下的ECAP。其中，当在第二次ECAP后再执行ECAP时，钛合金材料以基于穿过通道进口中心的中轴相对于前次ECAP旋转的状态被导入并得到处理。然而，上述方法是通过施加4 8的高应变来细化钛合金晶粒的方法。为了扩大纳米晶体钛合金的应用，需要在低应变下细化晶粒的技术。
发明内容
技术问题本发明的目的是在低应变下制备具有纳米晶粒的钛合金并获得更佳的强度。技术方案将初始显微结构诱导为具有细的层状结构的马氏体，随后通过观察应变、应变速率和变形温度对显微结构变化的影响来优化工艺变量，从而在低应变下制备纳米晶体钛合
^^ ο通过在本发明中获得的条件(即，变形温度为575 °C 625 °C、应变速率为 0. 07s-1 0. 13s-1且应变为0. 9 1. 8)下进行轧延，可以将马氏体结构分割为细的等轴结构。有益效果在使用本发明时，可以在低应变下进行超细晶粒的细化，因此，可以有利于产生高强度的纳米钛合金，并可以扩大钛合金的应用。
图1和图2分别是Ti-13Nb-13&合金的初始显微结构和马氏体结构(光学显微照片)。图1是初始等轴显微结构，图2是通过在800°C下保持30分钟后进行水淬火而获得的马氏体显微结构。图3 图5是显示了在对具有马氏体结构的Ti-13Nb_13&合金进行压缩试验时
3的微裂纹和微孔的显微结构(扫描电子显微照片)。图3的处理条件包括600°C的变形温度、Is—1的应变速率和1. 4的应变，图4的处理条件包括550°C的变形温度、0. Is—1的应变速率和1. 4的应变，图5的处理条件包括550°C的变形温度、0. OOliT1的应变速率和1. 4的应变。图6 图9是显示了在对具有马氏体结构的Ti-13Nb_13&合金进行压缩试验时工艺变量对显微结构变化的影响的显微结构(扫描电子显微照片)。图6的处理条件包括 600°C的变形温度、0. Is—1的应变速率和1. 4的应变，图7的处理条件包括700°C的变形温度、0. Is—1的应变速率和1. 4的应变，图8的处理条件包括600°C的变形温度、0. OOliT1的应变速率和1. 4的应变，图9的处理条件包括600°C的变形温度、0. Is—1的应变速率和0. 8的应变。图10是在对具有马氏体结构的Ti-13Nb_13& 合金进行轧延后的反极图，图11阐明了在对具有马氏体结构的Ti-13Nb-13&合金进行轧延后的倾斜晶界的比例(背散射的电子衍射数据)。
具体实施例方式在下文中将对本发明进行详细描述。为了发现获得纳米晶体钛合金的最佳条件，将初始显微结构诱导为具有细的层状结构的马氏体，随后研究应变、应变速率和变形温度对显微结构变化的影响。图1和图2是使用光学显微镜获得的显微照片。图1是Ti-13Nb_13Zr合金的初始显微结构，其为晶粒尺寸为5μπι的等轴显微结构。通过在800°C (高于β转变温度(约 7420C ))下保持30分钟后进行水淬火，将该等轴显微结构转变为具有图2所示的细的层状结构的马氏体显微结构。图3 图5是显示在用不同的处理条件对具有马氏体结构的Ti-13Nb_13&合金进行压缩试验后获得的扫描电子显微照片。图3的处理条件包括600°C的变形温度、Is—1的应变速率和1. 4的应变，图4的处理条件包括550°C的变形温度、0. Is—1的应变速率和1. 4 的应变，图5的处理条件包括550°C的变形温度、0. OOliT1的应变速率和1. 4的应变。当在图3 图5中的变形后产生了微裂纹或微孔时，马氏体结构的动态球化可能不会有效进行。 所以，图3 图5的处理条件是为了制备纳米晶体钛合金而必须避免使用的处理条件。图6 图9是显示在各种处理条件下对具有马氏体结构的Ti-13Nb_13&合金进行压缩试验后获得的扫描电子显微照片，其中暗区表示α相，亮区表示β相。图6的处理条件包括600°C的变形温度、0. Is—1的应变速率和1. 4的应变，图7的处理条件包括700°C 的变形温度、0. Is—1的应变速率和1. 4的应变，图8的处理条件包括600°C的变形温度、 0. OOliT1的应变速率和1. 4的应变，图9的处理条件包括600°C的变形温度、0. Is—1的应变速率和0. 8的应变。在图6 图9所述的处理条件下未产生微裂纹和微孔，这与图3 图5中所述的处理条件不同。对于图6，整体上产生了动态球化，从而将马氏体结构的层状结构完全分割为等轴结构，且α相和β相均具有尺寸为约300nm的细晶粒。在比较图6和图7时，可以了解处理温度对晶粒细化的影响。当处理温度升高至图7中的700°C时，可以观察到未分割的且仍处于连接态的β相。然而，为了制备纳米晶体钛合金，这是应避免使用的条件。
4在比较图6和图8时，可以了解应变速率对晶粒细化的影响。当应变速率下降至图8中的 0. OOis-1时，由于暴露在高温下的时间增加，在动态球化过程中出现了晶粒生长，因此与图 6相比α相和β相均变得粗大。因此，为了制备纳米晶体钛合金，这是应避免使用的条件。 在比较图6和图9时，可以了解应变对晶粒细化的影响。当应变是图9中的过低的0. 8时， 如显微照片所示，一些α相和β相不会动态球化并且保持层状形状。因此，为了制备纳米晶体钛合金，这是应避免使用的条件。同时，为了研究纳米晶体钛合金的机械性质，通过对具有马氏体结构的 Ti-13Nb-13& 合金进行轧延而制备了平板，由该平板可以获得样品，而且此时的处理条件与图6的压缩试验的处理条件相同，即，600°C的变形温度、0. Is—1的应变速率和1. 4的应变。图10是使用背散射电子衍射检测器从轧延后的Ti-13Nb_13&合金获得的反极图，可以确定α相和β相均被细化成了尺寸为200nm 400nm的等轴结构。图11阐明了通过使用背散射电子衍射检测器从在与图10相同的条件下轧延后的Ti-13Nb-13& 合金获得的倾斜晶界的比例，而且可以了解到，角度为15°以上的高角度晶界占80%以上。根据对图10和图11的观察，可以证明，在比常规方法的应变更低的应变下，通过使用本发明的方法可以获得纳米晶体Ti-13Nb-13&合金。同时，将通过使用本发明的方法制得的纳米晶体Ti-13Nb_13& 合金的拉伸性质与通过退火处理或固溶处理+时效处理获得的拉伸性质进行了比较，并且将这些拉伸性质示于表1中。表 权利要求
1.一种在低应变下制备纳米晶体钛合金的方法，所述方法包括通过在变形温度为 575°C 625°C、应变速率为0. 07s"1 0. 13s"1且应变为0. 9 1. 8的条件下进行轧延来将马氏体结构分割成细的等轴结构。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述变形温度为600°C，所述应变速率为0.Is—1，且所述应变为1.4。
全文摘要
本发明提供在低应变下制备具有更佳强度的纳米晶体钛合金的方法。本发明的特征在于，将初始显微结构诱导为具有细的层状结构的马氏体，随后通过观察应变、应变速率和变形温度对显微结构变化的影响来优化工艺变量，从而在低应变下制备纳米晶体钛合金。
文档编号C22C14/00GK102482734SQ200980161284
公开日2012年5月30日 申请日期2009年11月30日 优先权日2009年9月7日
发明者全英洙, 朴成爀, 朴赞熙, 李钟洙 申请人:浦项工科大学校 产学协力团