专利名称：一种垂直喷淋式mocvd反应器的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种半导体薄膜沉积设备，尤指一种新的垂直喷淋式MOCVD反应器及其喷淋头和衬底托结构。目的是通过控制气体在反应器内的流动路径，使基片上方的气体 流速、温度和反应物浓度都均勻分布，从而得到晶格结构完整、厚度和组分均勻的薄膜沉 积。
背景技术：
金属有机化学气相沉积(即MOCVD，Metalorganic Chemical VaporDeposition), 是制备化合物半导体薄膜的一项关键技术。它利用较易挥发的有机物如Ga (CH3)3等作为较 难挥发的金属原子的源反应物，通过载气携带到反应器内，与NH3、AsH3等氢化物发生反应， 在加热的基片上生成GaN、GaAs等薄膜，用于微电子或光电器件。MOCVD系统一般包括(1) 源供给系统；(2)气体输运系统；(3)反应室；(4)加热系统；(5)尾气处理系统；(6)控制系 统；(7)晶片取放系统。通常所说的MOCVD反应器一般包括反应室、加热系统以及进气口和 出气口。根据主气流与基片的相对方向，MOCVD反应器主要分为两大类(1)主气流沿水平 方向流动且平行于基片的称为水平式反应器；(2)主气流沿垂直方向流动且垂直冲击基片 的称为垂直式反应器。现代的两种商用MOCVD反应器-行星式和垂直喷淋式，可以分别视 为从水平式和垂直式反应器演化而来。薄膜制备的重要指标之一，就是其厚度和组分的均勻性。在MOCVD技术中，要生长 出厚度和组分均勻的大面积薄膜材料，基片各处的生长速度以及到达基片的反应物浓度应 尽量均勻一致。这就要求基片表面附近存在均勻的流场、温场和浓度场分布，基片上方应处 于层流区，无任何形式的涡流，基片上方有大的温度梯度，新鲜的反应物应能够同时到达基 片上方各点。水平式反应器(horizontal reactor)的主要问题是反应物浓度的沿程损耗、热对 流涡旋和侧壁效应，容易造成薄膜厚度的前后不均勻，需用复杂的方法来加以克服，通常只 用于试验室里，不适合工业上规模化生产。而行星式反应器(planetary reactor)作为水 平式的改进形式，采用径向流动消除了侧壁效应，通过托盘公转和基片自转来获得浓度的 均勻，可以进行规模化生产。但由于反应物浓度的沿程损耗不可避免，当托盘直径进一步扩 大时，由于气体流动中被不断加热，热浮现象开始加剧，不利用单晶薄膜的生长，所生长的 薄膜的不均勻性问题将更为突出。尽管行星式在进口段运用垂直多重进口来抑制反应物之 间的预反应，但对于生长AlN等这种需要高活性反应物参与的情况，由于反应器本身的结 构特点，其预反应还是难以被抑制，生长出来的薄膜质量低。一般来讲，垂直式反应器(vertical reactor)比水平式反应器可获得更好的薄 膜沉积，原因主要有两个方面一是可以利用射流冲击在基片上方产生滞止流(stagnation flow) ；二是可以利用托盘旋转产生一种吸引上方气体的泵效应(von pump effect) 0 二者 都可以产生二维轴对称流动，抑制热对流涡旋，特别是在基片上方形成较均勻的速度、温度 和浓度边界层。
传统的垂直反应器演变成两种现代类型垂直喷淋式(showerhead)和高速转盘 式(RDR)。垂直喷淋式的主要特点是采用喷淋头和近距离喷口，将反应气体人为的均勻分配 到基片上方，从而使到达基片上方(边界层之外)各点的反应气体浓度基本相同。反应气 体再通过浓度扩散，穿过边界层到达基片表面。但是，由于从托盘正上方喷入的所有反应气 体都必须流到托盘边缘，再由排布在反应器侧面或下部的出口排出，在托盘中心处喷入的 反应气体和在托盘边缘处喷入的反应气体流经的距离明显不同。由于中心处的生成物尾气 不能及时排出，因此，这种反应器的浓度分布本质上仍是不均勻的。当托盘直径扩大、生长 的晶片数目增加时，这种不均勻性将被放大。高速转盘式利用托盘高速旋转产生的泵效应来抑制对流涡旋，得 到基片上方均勻 的边界层厚度，从而使基片上方各点得到较均勻的粒子浓度供给。但是MOCVD的生长温度 都很高，高温托盘的旋转，其本身就对机械制造工艺提出了很高的要求；再者，在实际操作 中还会遇到径向有偏差、旋转同轴度控制困难，当转速加大时，还可能引起理想的二维轴对 称流变为复杂的三维流，造成流动失稳和均勻降低的问题。尽管上述反应器的设计上也有采用分隔进口(垂直喷淋式通过双层喷口焊接的 方式，实现了密布喷口间的气路分隔)，一定程度上抑制了预反应的发生，但当生长A1N、 AlGaN等时，由于相邻喷口距离较近，生长出来的薄膜的效果仍然不够好。近期，英国EMF公 司生产的矢量流(vectored flow epitaxy)反应器，通过各反应物分区的径向喷射以及托 盘的低速旋转，最大限度的降低了预反应的发生，生长出了高质量的AlN材料，但是这种反 应器同样面临着托盘直径增大的困难。可见，随着近年来LED行业的蓬勃发展，对外延片的需求量将会越来越大，高质量 材料的规模化生产对MOCVD反应器提出了更高的要求。而现今的MOCVD反应器都有很大的 改进的余地，对新型可扩展式的反应器的设计也更加迫切。现有MOCVD反应器的有关专利，如“一种用于气相沉积的水平式反应器结构”(申 请号200310108793. 0)，“用于金属有机化学气相沉积设备的双层气体喷头”(申请号 200410017471. X)，“一种上进上出的垂直喷淋式反应器”(专利号ZL 200720040098. 9)，“一 种水平切向进口、中心垂直出口的MOCVD反应室”(申请号200810122991.5)等。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的旨在提供一种垂直喷淋式MOCVD反 应器，以其特有的喷淋头和衬底托结构，防止预反应的发生，实现高质量化合物半导体材料 的生长，消除各基片间厚度和组分的不均勻性，实现重复单元生长，进而无限扩展反应器的容量。本发明的上述目的，将通过以下技术方案来实现一种垂直喷淋式MOCVD反应器，包括反应室、设于反应室顶部的喷淋头及其冷却 水进、出口、设于反应室底部的衬底托、加热器及出气口，用于输入反应气体的进气口设于 喷淋头之内，其特征在于所述喷淋头腔体相隔形成三个以上独立区域，各独立区域分别设 有各自独立的进气口 ；喷淋头的轴向中心贯穿设有一转轴，喷淋头与转轴联动；复数个衬 底托相对孤立呈环状排布于反应室底部。进一步地，前述的一种垂直喷淋式MOCVD反应器，其中该喷淋头为圆盘形状，其喷淋头腔体分为上、下两层，上层喷淋腔由隔板相隔形成三个以上独立区域，各独立区域顶面分别开设有独立的进气口 ；下层喷淋腔为实体结构，并于其上贯通上层喷淋腔及反应室设 有密布的喷管。更进一步地，前述的一种垂直喷淋式MOCVD反应器，其中该喷淋头上层喷淋腔由 隔板相隔形成四个扇形的独立区域。且根据不同反应气体与载气的体积配比形成两个容积 相对另两个容积较大的四个扇形的独立区域，该四个独立区域的容积两两相等，间隔排布。更进一步地，前述的一种垂直喷淋式MOCVD反应器，其中该喷淋头下层喷淋腔的 喷管分布密度大约在10个/cm2左右，喷管的内径大约在Imm左右。进一步地，前述的一种垂直喷淋式MOCVD反应器，其中该喷淋头对应下方衬底托 各环之间的位置设有用于隔断气体的柱面体形的环形栅板。该环形栅板的数量对应于衬底 托的排布环数少一块。进一步地，前述的一种垂直喷淋式MOCVD反应器，其中该转轴外围设有四层对应 不同反应气体的套管，且所述喷淋头腔体相隔形成四个独立区域，并在套管底部与喷淋头 腔体的交界面上开设有对应于各套管相互独立的四个扇环形进气口。进一步地，前述的一种垂直喷淋式MOCVD反应器，其中该喷淋头到放置基片的衬 底托的垂直距离范围在5mm 30mm之间。进一步地，前述的一种垂直喷淋式MOCVD反应器，其中该加热器一一对应设于各 衬底托内，且并行连接到总控制器。其中该衬底托包括空心套筒、设于空心套筒顶面的石墨 托盘及设于空心套筒内的加热器，且石墨托盘表面设有用于放置基片的凹槽。实施本发明的技术方案，其优点为本发明的垂直喷淋式MOCVD反应器，对喷淋头的腔体相隔形成多个独立区域，在 到达基片前狭小的近耦合空间内，无论是横向还是纵向，各种反应源粒子都是相互隔离的， III、V / II、VI族源粒子只有打到基片上才相互混合，从而消除了气相寄生反应；同时，石墨 衬底托呈孤立环形排布于喷淋头下方，反应后的尾气能迅速从各衬底托的空隙流走，被排 出反应器，能有效消除积聚未散的尾气对反应气体扰流作用，提高了外延片的生长质量，并 为实现无限增大装片容量提供了可能。为使本发明所述的一种垂直喷淋式MOCVD反应器更易于理解其实质性特点及其 所具的实用性，下面便结合附图对本发明一具体实施例作进一步的详细说明。但以下关于 实施例的描述及说明对本发明保护范围不构成任何限制。
图1是本发明一实施例的主视剖面图；图2是图1所示实施例进气槽部分的结构剖视示意图；图3是图1所示实施例孤立衬底托排布的剖视示意图；图4是本发明实施后反应器内衬底托上方的温度场和速度矢量场的模拟效果图。图中各附图标记的含义如下1至4 环形进口、5 实心转轴、6 上层喷淋腔、7 环形栅板、8 喷管、9 冷 却水进口、10 冷却水出口、11 凹槽、12 衬底托、13 空心套筒、14 加热器、15 排 气口、16 隔板、17至20 进气槽。
具体实施例方式本发明设计了一种新型的旋转喷淋头-孤立衬底托的MOCVD反应器，特别是改进了用于该反应器的喷淋头和衬底托结构。该反应器的喷淋头旋转，反应气体从不同的区域 喷出；各个衬底托孤立，呈环形分布在喷口下方，衬底托固定不旋转。本发明可以有效防止 预反应的发生，实现高质量化合物半导体材料的生长(如AlN、AlGaN等)，消除各基片间厚 度和组分的不均勻性，实现重复单元生长，进而无限扩展反应器的容量。该垂直喷淋式MOCVD反应器主要包括了反应室、喷淋头、衬底托、加热系统、进、排 气口以及冷却水进、出口等。反应室为圆柱型，壁面采用石英玻璃或不锈钢，其上方的喷淋 头为圆盘形状，被分为三块以上的扇形区域，各区域由喷淋头内的挡板分隔，分别通入不同 的反应气源，防止预混合反应。贯穿整个喷淋腔并位于中心的实心轴由电机带动旋转，并由 磁流体密封。周围是环状进气槽，在环状进气槽与喷淋腔的交界面上开有各扇形域所对应 的扇环形进口。整个喷淋腔分为上下两层，气体由扇环形进口进入上层喷淋腔，在这里气体 慢慢充满整个上层区域，起到一个缓冲、平稳气体的作用。上层喷淋腔底有无数密布的喷 口，气体由这些喷口进入贯穿整个下层喷淋腔的喷管，并最终由喷淋头喷出，进入反应室。 衬底与喷淋头距离近，由于是近耦合喷淋，下层喷淋腔侧面开有环形进、出水槽，是冷却水 的通道，作用是冷却喷淋头壁面。在喷淋腔中，各环衬底托对应的喷淋区域之间设有活动栅 板，可自动升降，用来阻隔气体。它的作用是，大容量机型在初期调试工艺时，往往只需长一 片外延片，此时将栅板放下，用内环气体进行生长就已足够，这样可以节省气源；或者在生 长少量外延片的时候也可以放下栅板。工作中各反应气体由各环形进口流入竖直管道，再由各自的进气槽进入其扇形的 喷淋腔内，被分割的圆形喷淋头由实心轴带动旋转，气体由位于喷淋头下表面均勻密布的 喷口喷出进入反应区，到达各个放置基片的衬底托的上方。由于喷淋头旋转，各衬底托上方 所对的气体区域不断变化，因此所需的III、V / II、VI族源粒子是交替打到基片上的，在高 温基片上反应成键，沉积出所需类型的薄膜材料，类似于原子层式外延。由于上述分区形式 的喷淋头的旋转喷射，在到底基片前的狭小的近耦合空间内，无论是横向还是纵向，各种反 应源粒子都是相互隔离的，III、V / II、VI族源粒子只有打到基片上才相互混合。所以，这款 反应器消除了气相寄生反应，可以生长出质量较高的A1N、AlGaN等材料。石墨衬底托呈孤立环形排布于喷淋头的下方，不设置旋转结构。衬底托由镀氮化 硼的石英空心套筒支撑，石英在高温时热导率较低，加之高反射率的氮化硼，能够更好的减 少加热器的热量损失。托盘面积略大于基片，托内有凹槽用来放置基片。加热器可采用感 应式或电阻式，置于空心套筒内，对衬底托加热。将衬底托孤立环形静止排布，而不是如一般反应器中将所有基片放置在一个大衬 底托上，这样设计的好处有三个方面一是使基片上的浓度更加均勻。当反应气体在基片上 方完成沉积后，反应的尾气能够迅速从衬底托的周围间隙流走，由反应器下方的出口排出。 不再像普通反应器中，尾气在大托盘上继续径向流动而影响到其他基片。由整个大托盘面 变为单个孤立的小托盘面，原来反应物浓度沿托盘中心到边缘的大范围径向波动就不再存 在，保证了薄膜产品的高质量；二是使基片表面的温度更加均勻。生长中温度的均勻性十分 重要，例如在生长量子阱中，生长温度直接影响LED的波长。商用反应器的托盘面积扩大的同时，为保证整个盘面的温度均勻一致，各有各的方法，如感应式加热中通过调整感应线圈 的空间位置来获得，而在电阻式加热中则一般通过分区电功率的不同输入来获得。但是，当 托盘直径增大到一定程度，调节和控制的难度就加大。采用单个晶片范围内小区域控温的 精度就更高；三是由于喷淋头旋转，由牛顿第三定律，效果与托盘旋转一致，可它摆脱了高 温部件旋转的工艺困难的问题。此外，这样排布后，与大面积托盘的大热量损失相比，具有 更高效的能量利用率，而各个衬底托本身就是独立的单元，增加装机容量只是增加了周期 性单位。于是，反应气体进入新型反应器后，在基本没有气相寄生反应的情况下，到达各基 片上方，随着喷淋头的旋转实现薄膜材料的层状生长，又由于各基片所处的环境趋于一致， 符合了工业上大批量重复性生长的需求。以下结合附图进一步说明本发明的装置结构和工作原理。如图1所示，III/ II族源气体由环形进口 2通过图2所示的扇形环进气槽18进入 喷淋腔的扇形区域②；V /VI族源气体由环形进口 4、通过进气槽20进入喷淋腔区域④；载 气则由1、3环形进口，通过进气槽17、19进入喷淋腔较小的两块区域①、③，四块扇形区域 由隔板16相隔。喷淋腔分上下两层，上层喷淋腔6聚集气体，起到均勻缓冲的作用，其上设 有一块环形栅板7，起隔断气体的作用。下层密布满喷管8 (喷管密度约为10 1000个/ cm2)，连接上层的气体通过喷淋头进入反应室。下层的周环上开有冷却水的进出口槽，9为 冷却水进口，10为冷却水出口，用来冷却喷淋头壁面。贯穿喷淋腔的实心转轴5与外置电机 相连(此处未示出)，带动整个喷淋腔体旋转，并由磁流体密封(此处未示出)。石墨衬底 托12沿着圆周呈环状布置，内有用来放置基片的凹槽11，衬底托由空心套筒13支撑，内设 有加热器14。套筒优选高温下低热导率的石英材料，内表面以涂上氮化硼等高反射率镀层 为佳。各个加热器为统一的并行控制。当反应器容量变大时，只需增加外圈衬底托数量即 可，图3所示实施例为20片机。当反应气体从旋转的喷淋头喷出后，反应气体被两块区域喷出的载气所隔开，抑 制了预反应的发生，反应气体随着喷淋头的旋转交替打到基片上反应成键，完成薄膜材料 的沉积。如图4所示，为该反应器内衬底托上方的温度场和速度矢量场模拟效果图，可见反 应后的尾气迅速从各衬底托的间隙流走，使各基片间不再相互影响，保证了大容量生长时
薄膜的高质量。除上述实施例外，本发明的垂直喷淋式MOCVD反应器还有多种不同的实施方式。例如，该环形栅板7的数量不限于一块，随着下方衬底托排布数量的扩大可以进一步增设， 其数量不超过衬底托排布环数减一；上述进气口也不限于实施例环环相套的结构形式，也 可单独分设，朝向各异；而且根据化合物气相沉积反应气源的不同，该喷淋腔的分隔空间不 仅可以为四块，还可以多余四块或仅为三块，由反应气源及气源本身的活性决定。故上述实 施例说明仅为本发明较具代表性的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。 凡采用等同变换或是等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
权利要求
一种垂直喷淋式MOCVD反应器，包括反应室、设于反应室顶部的喷淋头及其冷却水进、出口、设于反应室底部的衬底托、加热器及出气口，用于输入反应气体的进气口设于喷淋头之内，其特征在于所述喷淋头腔体相隔形成三个以上独立区域，各独立区域分别设有各自独立的进气口；喷淋头的轴向中心贯穿设有一转轴，喷淋头与转轴联动；复数个衬底托相对孤立呈环状排布于反应室底部。
2.根据权利要求1所述的一种垂直喷淋式MOCVD反应器，其特征在于所述喷淋头为 圆盘形状，其喷淋头腔体分为上、下两层，所述上层喷淋腔由隔板相隔形成三个以上独立区 域，各独立区域项面分别开设有独立的进气口 ；所述下层喷淋腔为实体结构，并于其上贯通 上层喷淋腔及反应室设有密布的喷管。
3.根据权利要求2所述的一种垂直喷淋式MOCVD反应器，其特征在于所述喷淋头上 层喷淋腔由隔板相隔形成四个扇形的独立区域。
4.根据权利要求3所述的一种垂直喷淋式MOCVD反应器，其特征在于所述上层喷淋 腔根据不同反应气体与载气的体积配比形成两个容积相对另两个容积较大的四个扇形的 独立区域，所述四个独立区域的容积两两相等，间隔排布。
5.根据权利要求1所述的一种垂直喷淋式MOCVD反应器，其特征在于所述喷淋头对 应下方衬底托各环之间的位置设有用于隔断气体的柱面体形的环形栅板。
6.根据权利要求5所述的一种垂直喷淋式MOCVD反应器，其特征在于所述环形栅板 的数量对应于衬底托的排布环数少一块。
7.根据权利要求1所述的一种垂直喷淋式MOCVD反应器，其特征在于所述转轴外围 设有四层对应不同反应气体的套管，且所述喷淋头腔体相隔形成四个独立区域，并在套管 底部与喷淋头腔体的交界面上开设有对应于各套管相互独立的四个扇环形进气口。
8.根据权利要求1所述的一种垂直喷淋式MOCVD反应器，其特征在于所述加热器 一一对应设于各衬底托内，且并行连接到总控制器。
9.根据权利要求1或8所述的一种垂直喷淋式MOCVD反应器，其特征在于所述衬底 托包括空心套筒、设于空心套筒顶面的石墨托盘及设于空心套筒内的加热器，其中所述石 墨托盘表面设有用于放置基片的凹槽。
全文摘要
本发明揭示了一种垂直喷淋式MOCVD反应器，包括反应室、设于反应室顶部的喷淋头及其冷却水进、出口、设于反应室底部的衬底托、加热器及出气口，用于输入反应气体的进气口设于喷淋头之内，其特点是喷淋头腔体相隔形成三个以上独立区域，各独立区域分别设有各自独立的进气口；喷淋头的轴向中心贯穿设有一转轴，喷淋头与转轴联动；复数个衬底托相对孤立呈环状排布于反应室底部。本发明技术方案的应用，将反应气源分隔并依次喷淋，能有效消除气相寄生反应，同时反应后的尾气能迅速从各衬底托的空隙流走，被排出反应器，能有效消除积聚未散的尾气对反应气体扰流作用，提高了外延片的生长质量，并为实现无限增大装片容量提供了可能。
文档编号C23C16/00GK101824606SQ20101016874
公开日2010年9月8日 申请日期2010年5月12日 优先权日2010年5月12日
发明者张宝顺, 张永红, 朱建军, 杨辉, 王国斌, 王怀兵, 邱凯 申请人:中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所