专利名称：基于微波-微波等离子混合体加热的低碳锰铁及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种低碳锰铁及其制备方法，尤其涉及一种基于微波-微波等离子混合体加热的低碳锰铁及其制备方法。
背景技术：
中低碳锰铁是合金钢、电焊条等行业的重要原料。目前，国内外生产中低碳锰铁是通过电硅热法生产，此生产方式本身没有脱碳的过程，且由于在液相下进行，锰的蒸气压相对较高，锰与氧的结合能量较大，金属锰挥发损失大、氧化严重，锰的回收率比较低，致使锰铁液相脱碳受到严重影响，且此法电耗高，受电力约束较大。随着中低碳锰铁需求量的不断增加，通过由高碳锰铁固相脱碳而直接获得低碳锰铁的工艺技术日益受到重视，因固态反应与液相反应相比，能够避免金属锰的高温挥发损失，锰的回收率可得到有效的提高。传统的电炉加热固相还原高碳锰铁得到低碳锰铁的方法热效率低，能耗高，污染环境严重。发明内容
本发明的目的是提供一种基于微波-微波等离子混合体加热的低碳锰铁及其制备方法，它取定量的高碳锰铁O^eMn)和铁的氧化物(FeO或狗304)，按质量比2. 6 3. 0 1 配成原料，经球磨-过筛-模压制成坯料，经整体微波加热烧结，且烧结加热速度快，工艺简便可靠，高效节能，安全卫生，清洁，低耗，无环境污染和易于控制晶粒生长的低碳锰铁。
为了实现上述目的，一种基于微波-微波等离子混合体加热的低碳锰铁，取定量的高碳锰铁O^Mn)和铁的氧化物(FeO或!^e3O4)，按质量比配成原料，并经球磨-过筛-模压制成坯料，再经烧结制成成品，其操作步骤为
(I)取定量的高碳锰铁和铁的氧化物粉末，按质量比2. 6 3. 0 1配成原料，待用；
(II)取待用原料装入QM-1SP4型球磨机不锈钢球磨罐中，选用Φ5硬质合金球，球料比为5 10 1，球磨转速为250 300rpm，球磨时间为15 60小时；
(III)取球磨后的混合物料过筛，筛孔为100目；
(IV)取过筛后的混合物料放入模具中，300MPa压力下制成坯料；
(V)取上述经模压成型的坯料装入MW-L0316HV高真空微波炉内，微波介质为300MHz 8GHz频率，依次开启机械泵、扩散泵，抽出炉体内真空，使真空度不高于 1 X 10_2Pa，然后启动微波源，进入微波-微波等离子体混合加热、烧结工序；
(VI)加热过程按预热、升温、保温、控温工序进行；
(VII)于室温下预热4 6分钟，当温度达到250 350°C时逐渐升温，升温所需时间为45 60分钟，升温至1050 1100°C时进行保温控温，保温控温时间为15 40分钟，然后随炉冷却制得含碳量低于1 %的低碳锰铁成品。
为了实现上述目的，其进一步的措施是
铁的氧化物(FeO或!^e3O4)为氧化铁、氧化亚铁和四氧化三铁中的一种或其几种的组合。
本发明采用取定量的高碳锰铁O^eMn)和铁的氧化物(FeO或狗304)，按比例配成混合料，经球磨-过筛-模压制成坯料，以300MHz 8GHz频率微波介质作热源，使坯料中的氧化物吸收微波能量，并由原料反应生成的稀薄C0、0)2气体在微波下电离产生微波等离子体而完成快速反应脱碳烧结制成成品的过程，它克服了电硅热法生产中低碳锰铁金属锰挥发损失大，氧化严重，锰的回收率较低，致使锰铁液相脱碳受到严重影响，且此法电耗高， 受电力约束较大；而传统的电炉加热固相还原高碳锰铁得到低碳锰铁的方法热效率低，且容易污染环境的缺陷。
本发明相比现有技术所产生的有益效果
(a)本发明应用300MHz 8GHz频率微波介质作热源，通过原料反应自身产生的稀薄气体被激发后生成的微波等离子体迅速加热坯料，达到了节能、高效的目的。
(b)本发明以铁的氧化物作为脱碳剂，避免了诸如氧化钙、碳酸钠等作为脱碳剂带来的杂质，减少或消除了杂质清除的时间。
(c)本发明将系统内产生的有害尾气通过微波能激活电离而去除，同时提高了微波转化成热能的效率，达到了环保节能的目的，为清洁、低耗的低碳锰铁。
(d)本发明的微波等离子体加热过程中，利用原料性能将微波能转化为本体的热能，热源在产品内部，避免了热量的长途传输，减少了传输中的热损耗，且热导性减小，要开就开，要停就停，能实现快速自动控制，有利于节约生产成本和提高生产效率。
(e)本发明降低了常规电阻炉加热所需的温度，缩短了烧结时间，且工艺简单，操作简便，加热均勻可靠，升温速度快，烧结时间短，设备投入少，生产周期短，高效节能无污染，易于实现规模生产，商业潜力大，市场前景十分可观，极具推广价值。
本发明可广泛应用于具有微波吸收性能的金属、陶瓷及其混合物的反应合成生产。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明中实施例1的升温曲线。
图2为本发明中实施例2的升温曲线。
图(表)3为本发明使用微波-微波等离子加热后锰铁的成分。
具体实施方式
结合附图，本发明的总实施方式。
—种基于微波-微波等离子混合体加热的低碳锰铁的烧结的基本原理。
首先选定300MHz 8GHz频率微波介质炉作加热、烧结热源，按质量比2. 6 3.0 1确定高碳锰铁(FeMn)与铁的氧化物(FeO或!^e3O4)的比例，再将高碳锰铁与铁的氧化物通过球磨充分混合，经球磨后混合物料颗粒粒径以2 μ m呈正态分布，原料按5 10 1的球料比装入QM-1SP4型球磨机不锈钢球磨罐中，选用Φ 5硬质合金球，然后设球磨转速为250 300rpm，设球磨时间为15 60小时，取球磨后的混合物料过100目筛，将过筛后的混合物料放入模具中，300MI^压力下制成坯料；坯料入微波加热炉进行烧结，设定微波预热、加热、升温、保温过程中的各项参数，加热前期利用混合物料对微波的吸收达到生热，并同时预热4 6分钟，当温度达250 350度时，微波等离子体产生，温度迅速升高至1050 1100°C时，升温所需时间为45 60分钟，升温后进行保温控温15 40分钟，直至反应完全。
一种基于微波-微波等离子混合体加热的低碳锰铁，取定量的高碳锰铁O^Mn)和铁的氧化物(FeO或!^e3O4)，按质量比配成原料，并经球磨_过筛_模压制成坯料，再经烧结制成成品，其操作步骤为
(I)取定量的高碳锰铁，氧化铁或氧化亚铁或四氧化三铁，或铁的氧化物中二种或三种的组合粉末，按质量比2. 6 3. 0 1配成原料，待用；
(II)取待用原料装入QM-1SP4型球磨机不锈钢球磨罐中，选用Φ5硬质合金球，球料比为5 10 1，球磨转速为250 300rpm，球磨时间为15 60小时；
(III)取球磨后的混合物料过筛，筛孔为100目；
(IV)取过筛后的混合物料放入模具中，300MPa压力下制成坯料；
(V)取上述经模压成型的坯料装入MW-L0316HV高真空微波炉内，微波介质为300MHz 8GHz频率，依次开启机械泵、扩散泵，抽出炉体内真空，使真空度不高于 1 X 10_2Pa，然后启动微波源，进入微波-微波等离子体混合加热、烧结工序；
(VI)加热过程按预热、升温、保温、控温工序进行；
(VII)于室温下预热4 6分钟，当温度达到250 350°C时逐渐升温，升温所需时间为45 60分钟，升温至1050 1100°C时进行保温控温，保温控温时间为15 40分钟，然后随炉冷却制得含碳量低于1 %的低碳锰铁成品。
实施例1
(I)取500g总量的质量比2. 6 1的高碳锰铁(i^eMn78) 365g、氧化铁45g、氧化亚铁45g、四氧化三铁45g粉末配成原料，待用；
(II)取待用原料装入QM-1SP4型球磨机不锈钢球磨罐中，选用Φ5硬质合金球，设球料比10 1，球磨转速250rpm，球磨时间60小时；
(III)取球磨后的混合物料过100目筛；
(IV)取过筛后的混合物料放入模具中，300MPa压力下制成坯料；
(V)取上述经模压成型的坯料装入MW-L0316HV高真空微波炉内，设微波介质 2. 45GHz频率，依次开启机械泵、扩散泵，抽出炉体内真空，使真空度不高于lX10_2Pa，然后启动微波源，进入微波-微波等离子体混合加热、烧结工序；
(VI)于室温下预热6分钟，当温度达到350°C时逐渐升温，升温需时60分钟，升温至1050°C时进行保温控温，保温控温40分钟，然后随炉冷却制得含碳量低于的低碳锰铁成品。
实施例2
(I)取400g总量的质量比2. 6 1的高碳锰铁(i^eMn78) ^2g、氧化铁68g、氧化亚铁40g粉末配成原料，待用；
(II)取待用原料装入QM-1SP4型球磨机不锈钢球磨罐中，选用Φ5硬质合金球，设球料比8 1，球磨转速280rpm，球磨时间40小时；
(III)取球磨后的混合物料过100目筛；
(IV)取过筛后的混合物料放入模具中，300MPa压力下制成坯料；
(V)取上述经模压成型的坯料装入MW-L0316HV高真空微波炉内，设微波介质 2. 45GHz频率，依次开启机械泵、扩散泵，抽出炉体内真空，使真空度不高于lX10_2Pa，然后启动微波源，进入微波-微波等离子体混合加热、烧结工序；
(VI)于室温下预热5分钟，当温度达到300°C时逐渐升温，升温需时52分钟，升温至1080°C时进行保温控温，保温控温28分钟，然后随炉冷却制得含碳量低于的低碳锰铁成品。
实施例3
(I)取IOOg总量的质量比2. 6 1的高碳锰铁0^Mn78) 73g、四氧化三铁27g粉末配成原料，待用；
(II)取待用原料装入QM-1SP4型球磨机不锈钢球磨罐中，选用Φ5硬质合金球，设球料比5 1，球磨转速300rpm，球磨时间15小时;
(III)取球磨后的混合物料过100目筛；
(IV)取过筛后的混合物料放入模具中，300MPa压力下制成坯料；
(V)取上述经模压成型的坯料装入MW-L0316HV高真空微波炉内，设微波介质 2. 45GHz频率，依次开启机械泵、扩散泵，抽出炉体内真空，使真空度不高于lX10_2Pa，然后启动微波源，进入微波-微波等离子体混合加热、烧结工序；
(VI)于室温下预热4分钟，当温度达到250°C时逐渐升温，升温需时45分钟，升温至1100°C时进行保温控温，保温控温15分钟，然后随炉冷却制得含碳量低于的低碳锰铁成品。
实施例4
(I)取300g总量的质量比2. 8 1的高碳锰铁(i^eMn78) 222g、氧化亚铁40g、四氧化三铁38g粉末配成原料，待用；
(II)取待用原料装入QM-1SP4型球磨机不锈钢球磨罐中，选用Φ5硬质合金球，设球料比9 1，球磨转速260rpm，球磨时间55小时；
(III)取球磨后的混合物料过100目筛；
(IV)取过筛后的混合物料放入模具中，300MPa压力下制成坯料；
(V)取上述经模压成型的坯料装入MW-L0316HV高真空微波炉内，设微波介质 2. 45GHz频率，依次开启机械泵、扩散泵，抽出炉体内真空，使真空度不高于lX10_2Pa，然后启动微波源，进入微波-微波等离子体混合加热、烧结工序；
(VI)于室温下预热6分钟，当温度达到330°C时逐渐升温，升温需时50分钟，升温至1070°C时进行保温控温，保温控温35分钟，然后随炉冷却制得含碳量低于的低碳锰铁成品。
实施例5
(I)取450g总量的质量比2. 8 1的高碳锰铁( ^Μη78) 333g、氧化铁60g、四氧化三铁57g粉末配成原料，待用；
(II)取待用原料装入QM-1SP4型球磨机不锈钢球磨罐中，选用Φ5硬质合金球，设球料比7 1，球磨转速270rpm，球磨时间50小时；
(III)取球磨后的混合物料过100目筛；
(IV)取过筛后的混合物料放入模具中，300MPa压力下制成坯料；
(V)取上述经模压成型的坯料装入MW-L0316HV高真空微波炉内，设微波介质 2. 45GHz频率，依次开启机械泵、扩散泵，抽出炉体内真空，使真空度不高于lX10_2Pa，然后启动微波源，进入微波-微波等离子体混合加热、烧结工序；
(VI)于室温下预热5分钟，当温度达到340°C时逐渐升温，升温需时55分钟，升温至1090°C时进行保温控温，保温控温38分钟，然后随炉冷却制得含碳量低于的低碳锰铁成品。
实施例6
(I)取200g总量的质量比3. 0 1的高碳锰铁0^Mn78) 150g、氧化铁50g粉末配成原料，待用；
(II)取待用原料装入QM-1SP4型球磨机不锈钢球磨罐中，选用Φ5硬质合金球，设球料比6 1，球磨转速250rpm，球磨时间18小时；
(III)取球磨后的混合物料过100目筛；
(IV)取过筛后的混合物料放入模具中，300MPa压力下制成坯料；
(V)取上述经模压成型的坯料装入MW-L0316HV高真空微波炉内，设微波介质 2. 45GHz频率，依次开启机械泵、扩散泵，抽出炉体内真空，使真空度不高于lX10_2Pa，然后启动微波源，进入微波-微波等离子体混合加热、烧结工序；
(VI)于室温下预热5分钟，当温度达到320°C时逐渐升温，升温需时48分钟，升温至1060°C时进行保温控温，保温控温30分钟，然后随炉冷却制得含碳量低于的低碳锰铁成品。
实施例7
(I)取350g总量的质量比3. 0 1的高碳锰铁(FeMn78) 262. 5g、氧化铁30g、氧化亚铁27. 5g、四氧化三铁30g粉末配成原料，待用；
(II)取待用原料装入QM-1SP4型球磨机不锈钢球磨罐中，选用Φ5硬质合金球，设球料比9 1，球磨转速260rpm，球磨时间58小时；
(HI)取球磨后的混合物料过100目筛；
(IV)取过筛后的混合物料放入模具中，300MPa压力下制成坯料；
(V)取上述经模压成型的坯料装入MW-L0316HV高真空微波炉内，设微波介质 2. 45GHz频率，依次开启机械泵、扩散泵，抽出炉体内真空，使真空度不高于lX10_2Pa，然后启动微波源，进入微波-微波等离子体混合加热、烧结工序；
(VI)于室温下预热6分钟，当温度达到350°C时逐渐升温，升温需时60分钟，升温至1100°C时进行保温控温，保温控温40分钟，然后随炉冷却制得含碳量低于的低碳锰铁成品。
实施例8
(I)取80g总量的质量比3. 0 1的高碳锰铁0^Mn78) 60g、氧化亚铁20g粉末配成原料，待用；
(II)取待用原料装入QM-1SP4型球磨机不锈钢球磨罐中，选用Φ5硬质合金球，设球料比5 1，球磨转速300rpm，球磨时间15小时;
(III)取球磨后的混合物料过100目筛；
(IV)取过筛后的混合物料放入模具中，300MPa压力下制成坯料；
(V)取上述经模压成型的坯料装入MW-L0316HV高真空微波炉内，设微波介质 2. 45GHz频率，依次开启机械泵、扩散泵，抽出炉体内真空，使真空度不高于lX10_2Pa，然后启动微波源，进入微波-微波等离子体混合加热、烧结工序；
(VI)于室温下预热4分钟，当温度达到250°C时逐渐升温，升温需时45分钟，升温至1050°C时进行保温控温，保温控温15分钟，然后随炉冷却制得含碳量低于的低碳锰铁成品。
以上仅仅是本发明的较佳实施例，根据本发明的上述构思，本领域的熟练人员还可对此作出各种修改和变换。例如，高碳锰铁和铁的氧化物比值的设置及球磨参数、压坯压力的变化等。然而，类似的这种变换和修改均属于本发明的实质。本发明也可广泛应用于其它具有一定微波吸收能力的金属、陶瓷及其混合物的反应合成生产。
权利要求
1.一种基于微波-微波等离子混合体加热的低碳锰铁，其特征在于取定量的高碳锰铁 (FeMn)和铁的氧化物(FeO或!^e3O4)，按质量比配成原料，并经球磨-过筛-模压制成坯料， 再经烧结制成成品，其操作步骤为(I)取定量的高碳锰铁和铁的氧化物粉末，按质量比2.6 3. 0 1配成原料，待用；(II)取待用原料装入QM-1SP4型球磨机不锈钢球磨罐中，选用Φ5硬质合金球，球料比为5 10 1，球磨转速为250 300rpm，球磨时间为15 60小时；(III)取球磨后的混合物料过筛，筛孔为100目；(IV)取过筛后的混合物料放入模具中，300MI^压力下制成坯料；(V)取上述经模压成型的坯料装入MW-L0316HV高真空微波炉内，微波介质为300MHz 8GHz频率，依次开启机械泵、扩散泵，抽出炉体内真空，使真空度不高于lX10_2Pa，然后启动微波源，进入微波-微波等离子体混合加热、烧结工序；(VI)加热过程按预热、升温、保温、控温工序进行；(VII)于室温下预热4 6分钟，当温度达到250 350°C时逐渐升温，升温所需时间为45 60分钟，升温至1050 1100°C时进行保温控温，保温控温时间为15 40分钟，然后随炉冷却制得含碳量低于1%的低碳锰铁成品。
2.根据权利要求1所述的基于微波-微波等离子混合体加热的低碳锰铁，其特征在于铁的氧化物(FeO或!^e3O4)为氧化铁、氧化亚铁和四氧化三铁中的一种或其中几种的组合。
全文摘要
一种基于微波-微波等离子混合体加热的低碳锰铁及其制备方法，它采用取定量的高碳锰铁(FeMn)和铁的氧化物(FeO或Fe3O4)，按比例配成混合料，经球磨-过筛-模压制成坯料；以300MHz～8GHz频率微波介质作热源，使坯料中的氧化物吸收微波能量，并由原料反应生成的稀薄CO、CO2气体在微波下电离产生微波等离子体而完成快速反应脱碳烧结制成成品的过程；它克服了电硅热法生产中低碳锰铁金属锰挥发损失大，氧化严重，锰的回收率较低，致使锰铁液相脱碳受到严重影响，且此法电耗高，受电力约束较大；而传统的电炉加热固相还原高碳锰铁再得到低碳锰铁的方法热效率低，且容易污染环境的等缺陷；本发明可广泛应用于具有微波吸收性能的金属、陶瓷及其混合物的反应合成生产。
文档编号C22C35/00GK102492834SQ20111041092
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月12日 优先权日2011年12月12日
发明者唐思文, 彭成章, 蒋玲莉, 颜建辉 申请人:湖南科技大学