专利名称：一种气相沉积薄膜的装置及其使用方法
技术领域：
本发明涉及气相沉淀技术领域，具体涉及一种气相沉积薄膜的装置及其使用方法。
背景技术：
纳米量级颗粒构成的薄膜，由于尺度处于原子团簇和宏观物体的交接区域，具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，可以产生如巨电导、巨磁电阻效应、巨霍尔效应等性能。薄膜的性能强烈依赖于纳米颗粒的尺寸、分布、晶体结构与取向和薄膜的厚度、 表面粗糙度等。通过对纳米颗粒复合过程的控制可以使薄膜具有满足应用要求的电、磁、光和催化等性能，这些性能在信息存储、半导体集成电路、微电子、超导和催化等领域具有重要的应用价值。由于纳米颗粒的原子价带因配位数减少而窄化从而使其磁矩增加，甚至出现非磁性向磁性的转变。纳米颗粒的这种磁性增强效应会受到强磁场的强烈作用，即使在高温时物质从铁磁性变成顺磁性，强磁场的作用仍然会存在。因此，在薄膜生长过程中施加强磁场，可以通过强磁场对薄膜生长时纳米颗粒结构演化的调控来制备具有不同结构和性能的薄膜。相关研究不但可以丰富强磁场材料科学的理论，还可以为纳米材料的可控制备提供理论依据和实验指导，具有重要理论价值和现实意义。近年来，随着薄膜技术的发展，强磁场开始被尝试作为薄膜材料的控制手段，施加到薄膜的制备过程和后处理过程中。目前，人们尝试了将强磁场引入到各种薄膜制备方法中，包括电镀、化学镀、化学气相沉积、溅射和真空蒸发。发现强磁场可以通过对薄膜生长时颗粒的形核和生长的作用，来控制薄膜晶粒的尺度、形状、取向以及析出物的量与分布、降低薄膜的缺陷，进而影响薄膜结构和性能。在i^ePt薄膜强磁场热处理研究中发现，强磁场对铁磁性的有序颗粒和顺磁性的无序颗粒不同作用会诱导LlO-FePt的有序相变。强磁场热处理还可以使纳米颗粒间的耦合作用发生改变从而提高铁磁性转变温度。因此，强磁场可以对薄膜中的颗粒产生作用，进而影响薄膜结构和性能。但是，如果薄膜制备时涉及到强磁场与化学反应、等离子体放电等镀膜手段的结合，不但会增加薄膜控制过程的复杂性，而且磁场是通过影响等离子放电、化学反应和在镀液中产生磁致电流等间接方式作用于薄膜生长过程，不利于精细观察强磁场对纳米颗粒的沉积、扩散迁移、凝结成核、晶核扩散和合并生长过程的影响，也很难使薄膜工艺的控制精度达到纳米级水平，无法揭示强磁场对纳米颗粒的作用机制。真空蒸发的方法由于是在真空条件下生长薄膜，没有化学反应和等离子体放电的影响，适于强磁场下薄膜生长的研究。但是真空蒸发源发射出的颗粒多是尺寸较大的微米量级、方向随机且无法控制，并且无法生长精确配比的合金薄膜和实现层层生长等，这限制了其在纳米薄膜研究领域的应用。而且，由于强磁场会对加热电阻的电流产生影响，使真空蒸发仅限于研究低熔点金属(如Zn、Te)的生长。另外，在上述的研究中，强磁场或者间接作用于颗粒生长成连续膜的过程，或者由于颗粒尺寸较大磁矩变小，强磁场磁化能的作用减弱。不利于深入研究强磁场对薄膜生长时纳米颗粒结构演化的作用规律，以及强磁场对薄膜生长过程和结构的影响。由于分子束源可以在原子级水平控制和选择各种元素团簇的尺寸，并且可以实现慢速生长，严格控制组元成分和杂质浓度，特别适于薄膜生长机理、表面结构、杂质掺入等基础性研究。因此，开展强磁场下气相沉积薄膜的研究对于实现薄膜的可控生长至关重要。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种气相沉积薄膜的装置及其使用方法。一种气相沉积薄膜的装置，由超导强磁体、真空镀膜室、样品台控制系统及蒸发束源系统构成，超导强磁体设置于真空镀膜室外侧，样品台控制系统及蒸发束源系统设置于真空镀膜室中，样品台控制系统通过上密封法兰与真空镀膜室连接，蒸发束源系统通过下密封法兰与真空镀膜室连接，超导强磁体通过固定架与真空镀膜室连接，真空镀膜室外壁设有镀膜室腔体冷却水套，真空镀膜室下端设有个蒸发束源安装空腔，真空镀膜室侧壁设有抽真空接口和化学气相沉积接口；
所述的样品台控制系统由样品台测温热电偶、样品台加热导线、样品台冷却系统、样品台控制系统密封法兰、样品台控制系统保护罩、样品台旋转轴、样品台基座、样品台加热线圈、样品台活动档板、样品台和样品台活动档板杆组成，安装于样品台基座正下方的样品台与样品台测温热电偶连接，样品台旋转轴设置于样品台基座上壁，样品台基座与样品台冷却系统连接，样品台冷却系统内部设有样品台冷却介质，样品台加热导线与样品台加热线圈连接，样品台加热线圈设置在样品台基座的侧壁外侧，样品台正前方设置有样品台活动档板，样品台活动档板通过样品台活动档板杆连接在样品台控制系统密封法兰上，样品台控制系统外侧设置有样品台保护罩，样品台基座的竖直方向周围安装样品台加热线圈，样品台加热线圈与样品台加热导线连接；
所述的蒸发束源系统由束源活动档板、束源坩埚、束源冷却装置、束源加热线圈、源材料、蒸发束源系统保护罩、束源密封法兰、束源测温热电偶、束源加热导线和束源活动档板杆组成，其中在束源坩埚正前方安装的束源活动档板通过束源活动档板杆与束源密封法兰连接，束源坩埚开口中心距样品台中心20mm，束源坩埚对称分布于样品台两侧，束源坩埚中心与样品台中心的连线与竖直线成15度夹角，在束源坩埚内部放置源材料，在束源坩埚周围安装有束源加热线圈，束源加热线圈与束源加热导线连接，在束源加热线圈周围安装有束源冷却装置，束源冷却装置内部装有束源冷却介质，在束源坩埚下方安装有束源测温热电偶，整套系统置于蒸发束源系统保护罩内部，通过下密封法兰和束源密封法兰安装于真空镀膜室下方的蒸发束源安装空腔中；
本发明装置的所有部件均选用非磁性材料制成，其中样品台由铜构成，其余设备均由无磁不锈钢304制成；
所述的超导强磁体可用磁场空间为Φ IOcm lm、磁场感应强度为0 12T ； 所述的样品台控制系统放置的基片，材质选用石英或铝或硅，厚度范围是0. Imm 5mm,尺寸为 20 X 20mm、10 X IOmm 或 3 X 3mm ；
所述的蒸发束源系统采用电阻加热方式，由束源加热线圈和束源加热导线实现升温过程，使束源坩埚温度为25 1450°C，控温精度为士 1 °C。本发明一种气相沉积薄膜的装置的使用方法，首先将源材料放置于束源坩埚中，再把基片放置在样品台上，关闭样品台活动档板，开启镀膜室腔体冷却水套和束源冷却装置，然后抽真空，使镀膜室真空度达到KT6Pa以下，通过束源加热线圈对束源进行加热，使用束源测温热电偶测量束源温度，其温度范围为25 1450°C，并通过样品台冷却系统和样品台冷却介质或样品台加热线圈控制基片温度范围为-150°C 700°C，在源温度和基片温度达到设定值后，开启超导强磁体，当磁场强度达到要求后，开启束源活动档板，待束流稳定后开启样品台活动档板，开始生长薄膜，当薄膜生长到厚度为35 120nm后，关闭样品台活动档板和束源活动档板，然后关闭基片的冷却或加热系统，最后将磁场降为零后，降低束源温度至室温，关闭抽真空系统，取出样品； 所述的薄膜源材料为狗、Co、Ni或P ；
本方法适用于物理或化学气相沉积方法生长薄膜，当生长含有P非金属的化合物薄膜时实现了物理气相沉积和化学气相沉积的混合生长。与现用技术相比，本发明的特点及其有益效果是
1.本发明中强磁场的磁化能是以非接触的方式施加在薄膜材料生长过程中，因而制备过程简单且不会对材料造成污染和损伤；
2.本发明的蒸发束源系统通过加热线圈平行磁场方向环绕和保护罩的方法实现强磁性、高熔点金属在强磁场中的生长以及物理气相沉积和化学气相沉积的混合生长。而且精确控制不同成分、含量的二元合金薄膜和非金属化合物薄膜，实现了薄膜的层层生长；
3.本发明通过源温度、基片温度与磁场强度、梯度和方向的控制达到制备具有特定结构和性能的薄膜的目的。
图1为本发明的一种气相沉积薄膜的装置的结构示意图，其中1超导强磁体，2真空镀膜室，3样品台控制系统，4蒸发束源系统；
图2为本发明装置中真空镀膜室的结构示意图，其中2-1上密封法兰，2-2抽真空接口，
2-3化学气相沉积接口，2-4固定架，2-5真空镀膜室腔体，2-6镀膜室腔体冷却水套，2-7蒸发束源安装空腔，2-8下密封法兰；
图3为本发明装置中样品台控制系统的结构示意图，其中3-1样品台测温热电偶，3-2 样品台加热导线，3-3样品台冷却系统，3-4样品台控制系统密封法兰，3-5样品台控制系统保护罩，3-6样品台旋转轴，3-7样品台冷却介质，3-8样品台基座，3-9样品台加热线圈，
3-10样品台活动档板，3-11样品台，样品台活动档板杆3-12；
图4为本发明装置中蒸发束源系统的结构示意图，其中4-1束源活动档板，4-2束源坩埚，4-3束源冷却装置，4-4束源加热线圈，4-5源材料，4-6蒸发束源系统保护罩，4_7束源密封法兰，4-8束源冷却介质，4-9束源测温热电偶，4-10束源加热导线，束源活动档板杆
4-11；
图5为实施例1制备的不同基底温度和磁场条件下的Ni4tlFe6tl薄膜的XRD图谱； 图6为实施例2制备的在15°C水冷石英基片上生长的Co4tlFe6tl薄膜样品1 X 1 μ m的AFM 形貌图，其中1为磁场强度0T，2为磁场强度为6Τ ；
图7为实施例3制备的在700°C石英基片上生长的Co4tlFe6tl薄膜样品1 X 1 μ m的AFM 形貌图，其中1为磁场强度0T，2为磁场强度为6Τ ；图8为实施例4中制备的200°C石英基片上不同磁场条件下的Ni4tlFe6tl薄膜的磁滞回线.
一入 ，
图9为实施例5中制备的在200°C单晶Si (100)基片上生长的纯Co薄膜样品的AFM形貌图，尺寸2X2 μ m，其中1为磁场强度0T，2为磁场强度为6T ；
图10为实施例6中制备的在200°C单晶Si (100)基片上生长的纯!^e薄膜样品的AFM 形貌图，尺寸10 XlO μ m，其中1为磁场强度0T，2为磁场强度为6T ；
图11为实施例8中制备的不同磁场条件下的M-P薄膜SEM形貌图，其中1为磁场强度0T，2为磁场强度4T，3为磁场强度4T BdB/dz = -79. 860 T2/m。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不仅限于下述的实施例
本发明的一种气相沉积薄膜的装置由超导强磁体1、真空镀膜室2、样品台控制系统 3及蒸发束源系统4构成，超导强磁体1设置于真空镀膜室2外侧，样品台控制系统3及蒸发束源系统4设置于真空镀膜室2中，样品台控制系统3通过上密封法兰2-1与真空镀膜室2连接，蒸发束源系统4通过下密封法兰2-8与真空镀膜室2连接，超导强磁体1通过固定架2-4与真空镀膜室2连接，真空镀膜室2外壁设有镀膜室腔体冷却水套2-6，真空镀膜室2下端设有2个蒸发束源安装空腔2-7，真空镀膜室2侧壁设有抽真空接口 2-2和化学气相沉积接口 2-3，样品台控制系统3由样品台测温热电偶3-1、样品台加热导线3-2、样品台冷却系统3-3、样品台控制系统密封法兰3-4、样品台旋转轴3-6、样品台冷却介质3-7、样品台基座3-8、样品台加热线圈3-9、样品台活动档板3-10、样品台3-11和样品台活动档板杆
3-12组成，安装于样品台基座3-8正下方的样品台3-11与样品台测温热电偶3-1连接，样品台旋转轴3-6与样品台基座3-8连接，位于样品台基座3-8内部的样品台冷却介质3-7 与样品台冷却系统3-3连接，样品台加热导线3-2与样品台加热线圈3-9连接，样品台加热线圈3-9设置在样品台基座3-8的侧壁外侧，样品台3-11设置有样品台活动档板3-10与样品台活动档板杆3-12连接，样品台控制系统3外侧设置有样品台保护罩3-5，样品台基座3-8的竖直方向周围安装样品台加热线圈3-9并与样品台加热导线3-2连接，整套样品控制系统置于样品台控制系统保护罩3-5内，在其下方安装有样品台活动档板3-10，蒸发束源系统4由束源活动档板4-1、束源坩埚4-2、束源冷却装置4-3、束源加热线圈4-4、源材料4-5、束源密封法兰4-7、束源冷却介质4-8、束源测温热电偶4-9、束源加热导线4_10和束源活动档板杆4-11组成，其中在束源坩埚4-2的上方安装有束源活动档板4-1与束源活动档板杆4-11连接，束源坩埚4-2开口中心距样品台3-11中心20mm，束源坩埚4_2对称分布于样品台3-11两侧，束源坩埚4-2中心与样品台3-11中心的连线与竖直线成15度夹角，在束源坩埚4-2内部放置源材料4-5，在束源坩埚4-2周围安装有束源加热线圈4-4，束源加热线圈4-4与束源加热导线4-10连接，在束源加热线圈4-4周围安装有束源冷却装置
4-3，束源冷却装置4-3内部装有束源冷却介质4-8，在束源坩埚4-2下方安装有束源测温热电偶4-9，整套系统置于蒸发束源系统保护罩4-6内部，通过下密封法兰2-8和束源密封法兰4-7安装于真空镀膜室2下方的蒸发束源安装空腔2-7中。本发明的一种在强磁场条件下气相沉积薄膜的装置的使用方法实施例1 首先将粒径为广3mm的纯度为99. 99%的！^颗粒源材料4_5和纯度为 99. 9999%的Ni颗粒源材料4_5分别放置于两个束源坩埚4_2中，再把尺寸为20 X 20mm,厚度为0. 9mm的石英基片放置在样品台3-11上，关闭样品台活动档板3_10，开启镀膜室腔体冷却水套2-6和束源冷却装置4-3，然后抽真空，使镀膜室真空度为4. 9X 以后，通过束源加热线圈4-4对束源进行加热，使用束源测温热电偶4-9测量束源温度，其中装有铁源材料的束源温度为1450°C，装有镍源材料的束源温度为1400°C，并通过样品台冷却系统 3-3和样品台冷却介质3-7和样品台加热线圈3-9控制基片温度，三个温度分别为-150°C、 200°C和400°C，在源温度和基片温度达到设定值后，开启超导强磁场1，当磁场强度达到OT 或6T要求后，开启束源活动档板4-1，待束流稳定后开启样品台活动档板3-10，开始生长薄膜，当薄膜生长到120nm后，关闭样品台活动档板3-10和束源活动档板4-1，然后关闭基片的冷却或加热系统最后将磁场降为零后，降低束源温度至室温，关闭抽真空系统，取出样品。用LE0-SUPRA 35型场发射扫描电子显微镜(SEM)的能谱分析仪的面扫描功能对确定薄膜的成分。用D/MAX MOO型X-射线衍射仪(XRD) (Cu K α ) IOkW小角度掠入射对薄膜结构进行了分析；
能谱分析仪结果表明薄膜的成分是附4。狗6。。XRD结果如图5所示，当基片温度为-150°C时，OT磁场下只有一个α相的(110)峰，在施加6Τ强磁场后，薄膜α相的(110) 峰的强度显著增强。也就是说薄膜发生了明显的(110)取向，另外，还出现了 α相的(200) 和011)峰。同时也出现了 Y相的(110)和(111)峰，这表明强磁场的施加促进了薄膜Y 相的生成。当基片温度为200°C时，有类似的情况发生。与-150°C情况的不同是(110)的择优取向更加显著。当基片温度为400°C时，情况与前两者明显不同。在未施加磁场时生成的Y相的薄膜，但在施加磁场后，明显的出现了 α相的(110)、(200)和011)峰。这表明在基片温度不同时，强磁场的施加可以控制薄膜的不同相的生长。以上结果表明强磁场的施加可以明显影响薄膜的相组成，通过与基片温度的竞争生长可以达到控制薄膜相组成和择优生长的目的。实施例2 采用与实施例1相同的方法，将装有镍源材料的束源温度为1390°C， 装有钴源材料的束源温度为1400°C，在15°C水冷的石英基片上，制备了厚度为90nm的 Co5tlNi5tl 薄膜。用 Digital instruments Nanoscope III a 型原子力显微镜(AFM)对表面形貌进行分析。如图6所示是薄膜样品的AFM形貌图，从图中可以看出，薄膜的晶粒明细的细化，强磁场可以达到细化合金薄膜晶粒的目的。实施例3 首先将粒径为广3mm的纯度为99. 99%的！^颗粒源材料4_5和纯度为 99. 9999%的Co颗粒源材料4_5分别放置于两个束源坩埚4_2中，再把尺寸为10 X IOmm,厚度为0. Imm的石英基片放置在样品台3-11上，关闭样品台活动档板3_10，开启镀膜室腔体冷却水套2-6和束源冷却装置4-3，然后抽真空，使镀膜室真空度为4. 8X 以后，通过束源加热线圈4-4对束源进行加热，使用束源测温热电偶4-9测量束源温度，其中装有铁源材料的束源温度为1450°C，装有钴源材料的束源温度为1400°C，并通过样品台加热线圈 3-9控制基片温度，基片温度为700°C，在源温度和基片温度达到设定值后，开启超导强磁场1，当磁场强度达到OT或6T要求后，开启束源活动档板4-1，待束流稳定后开启样品台活动档板3-10，开始生长薄膜，当薄膜生长到120nm后，关闭样品台活动档板3_10和束源活动档板4-1，然后关闭基片的冷却或加热系统最后将磁场降为零后，降低束源温度至室温，关闭抽真空系统，取出样品。用Digital instruments Nanoscope III a型原子力显微镜 (AFM)对表面形貌进行分析。图7是在700°C石英基片上生长的Co4c^e6tl薄膜样品的AFM形貌图，可以看出强磁场使薄膜的晶粒明显细化。另外，从薄膜样品的表面粗糙度也发现在未施加磁场时薄膜的表面粗糙度起伏较大，约为8nm左右。当施加6T强磁场后，薄膜的精糙度明显降低，约为4nm。这个研究结果表明，强磁场可以用于控制薄膜的晶粒尺寸和表面粗糙度，制备品质优良的薄膜。实施例4 首先将粒径为广3mm的纯度为99. 99%的！^颗粒源材料4_5和纯度为 99. 9999%的Ni颗粒源材料4_5分别放置于两个束源坩埚4_2中，再把尺寸为3 X 3mm,厚度为0. 9mm的石英基片放置在样品台3-11上，关闭样品台活动档板3_10，开启镀膜室腔体冷却水套2-6和束源冷却装置4-3，然后抽真空，使镀膜室真空度为4. 9X 以后，通过束源加热线圈4-4对束源进行加热，使用束源测温热电偶4-9测量束源温度，其中装有铁源材料的束源温度为1450°C，装有镍源材料的束源温度为1400°C，并通过样品台加热线圈3-9 控制基片温度，基片温度为200°C，在源温度和基片温度达到设定值后，开启超导强磁场1， 当磁场强度达到OT或12T要求后，开启束源活动档板4-1，待束流稳定后开启样品台活动档板3-10，开始生长薄膜，当薄膜生长到120nm后，关闭样品台活动档板3_10和束源活动档板4-1，然后关闭基片的冷却或加热系统最后将磁场降为零后，降低束源温度至室温，关闭抽真空系统，取出样品；
用Lakeshore 7407型的振动样品磁强计(VSM)对磁性能进行分析。如图8所示，可以看出强磁场的施加使薄膜的磁滞回线发生了的显著的改变。从图中可以看出，强磁场的施加使薄膜的矫顽力从5. 89G降低到2. 94G，饱和磁化强度从1. 085X 106A/m升高到 1.37\101/!11，超过目前研究的附45!^55所具有的最高的饱和磁化强度(约为1.27 XlO6A/ m)。该研究结果表明，强磁场可以用于改善薄膜的软磁性能，获得高性能的薄膜材料。实施例5 首先将粒径为广3mm的纯度为99. 9999%的Co颗粒源材料4_5放置于束源坩埚4-2中，再把尺寸为IOXlOmm,厚度为Imm的单晶Si (100)基片放置在样品台3_11 上，关闭样品台活动档板3-10，开启镀膜室腔体冷却水套2-6和束源冷却装置4-3，然后抽真空，使镀膜室真空度为4. 8 X IO-6Pa以后，通过束源加热线圈4-4对束源进行加热，使用束源测温热电偶4-9测量束源温度，其中装有钴源材料的束源温度为1400°C，并通过样品台加热线圈3-9控制基片温度，基片温度为200°C，在源温度和基片温度达到设定值后，开启超导强磁场1，当磁场强度达到OT或6T要求后，开启束源活动档板4-1，待束流稳定后开启样品台活动档板3-10，开始生长薄膜，当薄膜生长40分钟后，关闭样品台活动档板3-10和束源活动档板4-1，然后关闭基片的冷却或加热系统最后将磁场降为零后，降低束源温度至室温，关闭抽真空系统，取出样品；
采用美国KLA Tencor公司生产的型号为Alpha-st印IQ的表面形貌仪测量薄膜的厚度。用Digital instruments Nanoscope III a型原子力显微镜(AFM)对表面形貌进行分析。研究结果表明强磁场的施加使薄膜的厚度从OT时的约35nm增加到6T时的约75nm， 这表明强磁场对Co施加了强磁化力，加速了其向基片的运动，促使其生长。如图9所示，6T 磁场下薄膜的表面的晶粒尺寸较大，表面粗糙度明显高于OT磁场条件下的。这说明强磁场的磁化能增加了 Co颗粒在基底表面的扩散和并合过程。实施实例6 采用与实施例5相同的方法，制备了厚度为SOnm的纯!^e薄膜。用Digital instruments Nanoscope III a型原子力显微镜(AFM)对表面形貌进行分析。如图10所示是!^e薄膜样品的AFM形貌图，从图中可以看出，薄膜的表面颗粒的形貌在施加磁场后发生了明显的改变，这说明强磁场可以对薄膜在表面的扩散和并合过程产生影响，用于控制薄膜的微观结构及形貌。实施实例7 采用与实施例5相同的方法，制备了厚度为17nm左右的纯M薄膜。 用RTS-9型双电测四探针测试系统对纯M薄膜的方块电阻进行了测试。结果表明薄膜的方块电阻R从OT时的56. 1 Ω下降到6Τ时的35. 9 Ω，这个结果表明强磁场可以显著影响薄膜的电性能。实施实例8 将粒径为广3mm的纯度为99. 99%的Ni颗粒源材料4_5和纯度为 99. 9999%的P颗粒源材料4-5分别放置于两个束源坩埚4_2中首再把尺寸为10 X IOmm,厚度为5mm的铝基片放置在样品台3-11上，关闭样品台活动档板3_10，开启镀膜室腔体冷却水套2-6和束源冷却装置4-3，然后抽真空，使镀膜室真空度为4. 8X 以后，通过束源加热线圈4-4对束源进行加热，使用束源测温热电偶4-9测量束源温度，其中装有镍源材料的束源温度为1400°C，并通过样品台加热线圈3-9控制基片温度，基片温度为200°C，在源温度和基片温度达到设定值后，开启超导强磁场1，当磁场强度达到OT或4T要求后，开启束源活动档板4-1，待束流稳定后开启样品台活动档板3-10，开始生长薄膜，当薄膜生长40分钟后，关闭样品台活动档板3-10和束源活动档板4-1，然后关闭基片的冷却或加热系统最后将磁场降为零后，降低束源温度至室温，关闭抽真空系统，取出样品；
用LE0-SUPRA 35型场发射扫描电子显微镜(SEM)对表面形貌进行了分析。如图11所示，施加4T强磁场后薄膜的表面晶粒尺寸变大，如图11b，在梯度磁场位置处晶粒尺寸变小，如图11c，并且较OT时的晶粒尺寸分布均勻。晶粒尺寸的变化，说明强磁场的磁化能促进了薄膜的生长，而梯度磁场洛伦兹力抑制了吸附原子在基片上的移动，限制了晶粒的生长。这表明强磁场可以用于影响含有非金属的化合物薄膜的生长过程。
权利要求
1.一种气相沉积薄膜的装置，由超导强磁体(1)、真空镀膜室(2)、样品台控制系统(3) 及蒸发束源系统(4)构成，超导强磁体(1)设置于真空镀膜室(2)外侧，样品台控制系统(3) 及蒸发束源系统(4)设置于真空镀膜室(2)中，样品台控制系统(3)通过上密封法兰(2-1) 与真空镀膜室(2)连接，蒸发束源系统(4)通过下密封法兰(2-8)与真空镀膜室(2)连接，超导强磁体(1)通过固定架(2-4 )与真空镀膜室(2 )连接，真空镀膜室(2 )外壁设有镀膜室腔体冷却水套(2-6 )，真空镀膜室(2 )下端设有2个蒸发束源安装空腔(2-7 )，真空镀膜室(2 ) 侧壁设有抽真空接口(2-2)和化学气相沉积接口(2-3)。
2.根据权利要求1所述的一种气相沉积薄膜的装置，其特征在于所述的样品台控制系统(3)由样品台测温热电偶(3-1)、样品台加热导线(3-2)、样品台冷却系统(3-3)、样品台控制系统密封法兰(3-4)、样品台控制系统保护罩(3-5)、样品台旋转轴(3-6)、样品台基座(3-8)、样品台加热线圈(3-9)、样品台活动档板(3-10)、样品台(3-11)和样品台活动档板杆(3-12)组成，安装于样品台基座(3-8)正下方的样品台(3-11)与样品台测温热电偶 (3-1)连接，样品台旋转轴(3-6)设置于样品台基座上壁，样品台基座(3-8)与样品台冷却系统(3-3)连接，样品台冷却系统(3-3)内部设有样品台冷却介质(3-7)，样品台加热导线 (3-2)与样品台加热线圈(3-9)连接，样品台加热线圈(3-9)设置在样品台基座(3-8)的侧壁外侧，样品台(3-11)正前方设置有样品台活动档板(3-10)，样品台活动档板(3-10)通过样品台活动档板杆(3-12)连接在样品台控制系统密封法兰(3-4)上，样品台控制系统(3) 外侧设置有样品台保护罩(3-5)，样品台基座(3-8)的竖直方向周围安装样品台加热线圈 (3-9)，样品台加热线圈(3-9)与样品台加热导线(3-2)连接。
3.根据权利要求1所述的一种气相沉积薄膜的装置，其特征在于所述的蒸发束源系统 (4)由束源活动档板(4-1)、束源坩埚(4-2)、束源冷却装置(4-3)、束源加热线圈(4-4)、源材料(4-5)、蒸发束源系统保护罩(4-6)、束源密封法兰(4-7)、束源测温热电偶(4-9)、束源加热导线(4-10)和束源活动档板杆(4-11)组成，其中在束源坩埚(4-2)正前方安装的束源活动档板(4-1)通过束源活动档板杆(4-11)与束源密封法兰(4-7)连接，束源坩埚(4-2) 开口中心距样品台(3-11)中心20mm，束源坩埚(4-2 )对称分布于样品台(3_11)两侧，束源坩埚(4-2)中心与样品台(3-11)中心的连线与竖直线成15度夹角，在束源坩埚(4-2)内部放置源材料(4-5)，在束源坩埚(4-2)周围安装有束源加热线圈(4-4)，束源加热线圈(4-4) 与束源加热导线(4-10)连接，在束源加热线圈(4-4)周围安装有束源冷却装置(4-3)，束源冷却装置(4-3 )内部装有束源冷却介质(4-8 )，在束源坩埚(4-2 )下方安装有束源测温热电偶(4-9)，整套系统置于蒸发束源系统保护罩(4-6)内部，通过下密封法兰(2-8)和束源密封法兰(4-7)安装于真空镀膜室(2)下方的蒸发束源安装空腔(2-7)中。
4.根据权利要求1所述的一种气相沉积薄膜的装置，其特征在于该装置的所有部件均选用非磁性材料制成，其中样品台(3-11)由铜构成，其余设备均由无磁不锈钢304制成。
5.根据权利要求1所述的一种气相沉积薄膜的装置，其特征在于所述的超导强磁体 (1)可用磁场空间为OlOcm lm、磁场感应强度为0 12T。
6.根据权利要求1所述的一种气相沉积薄膜的装置，其特征在于所述的样品台控制系统(3)放置的基片，材质选用石英或铝或硅，厚度范围是0. Imm 5mm，尺寸为20X20mm、 IOX IOmm 或 3X3mm。
7.根据权利要求1所述的一种气相沉积薄膜的装置，其特征在于所述的蒸发束源系统 (4)采用电阻加热方式，由束源加热线圈(4-4)和束源加热导线(4-10)实现升温过程，使束源坩埚(4-2)温度为25 1450°C，控温精度为士 1°C。
8.权利要求1所述的一种气相沉积薄膜的装置的使用方法，其特征在于按如下步骤进行首先将源材料(4-5 )放置于束源坩埚(4-2 )中，再把基片放置在样品台(3-11)上，关闭样品台活动档板(3-10)，开启镀膜室腔体冷却水套(2-6)和束源冷却装置(4-3)，然后抽真空，使镀膜室真空度达到10-6 以下，通过束源加热线圈(4-4)对束源进行加热，使用束源测温热电偶(4-9)测量束源温度，其温度范围为25 1450°C，并通过样品台冷却系统(3-3) 和样品台冷却介质(3-7)或样品台加热线圈(3-9)控制基片温度范围为-150°C 700°C，在源温度和基片温度达到设定值后，开启超导强磁体(1)，当磁场强度达到要求后，开启束源活动档板(4-1)，待束流稳定后开启样品台活动档板(3-10)，开始生长薄膜，当薄膜生长到厚度为35 120nm后，关闭样品台活动档板(3-10)和束源活动档板(4-1)，然后关闭基片的冷却或加热系统，最后将磁场降为零后，降低束源温度至室温，关闭抽真空系统，取出样PΡΠ O
9.根据权利要求8所述的一种气相沉积薄膜的装置的使用方法，其特征在于所述的薄膜源材料为狗、Co、Ni或P。
10.根据权利要求8所述的一种气相沉积薄膜的装置的使用方法，其特征在于其适用于物理或化学气相沉积方法生长薄膜，当生长含有P非金属的化合物薄膜时实现了物理气相沉积和化学气相沉积的混合生长。
全文摘要
本发明涉及气相沉淀技术领域，具体涉及一种气相沉积薄膜的装置及其使用方法。首先将源材料放置于束源坩埚中，再把基片放置在样品台上，关闭样品台活动档板，开启镀膜室腔体冷却水套和束源冷却装置，然后抽真空，通过束源加热线圈对束源进行加热，使用束源测温热电偶测量束源温度，并通过样品台冷却系统和样品台冷却介质或样品台加热线圈控制基片温度，当磁场强度达到要求后，开启束源活动档板，开始生长薄膜，当薄膜生长到厚度为35～120nm后，关闭样品台活动档板和束源活动档板，然后关闭基片的冷却或加热系统，最后将磁场降为零后，降低束源温度至室温，关闭抽真空系统，取出样品。
文档编号C23C14/24GK102534511SQ201210047340
公开日2012年7月4日 申请日期2012年2月28日 优先权日2012年2月28日
发明者曹永泽, 李国建, 王强, 王晓光, 赫冀成 申请人:东北大学