专利名称：一种砂纸用中低温固化柔性酚醛树脂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种酚醛树脂的制备方法，具体的说是一种砂纸用中低温固化柔性酚醛树脂的制备方法。
背景技术：
现在柔软型耐折砂纸均采用环氧树脂作为产品的粘结剂，但是该类砂纸产品由于环氧树脂的使用，使得产品的成本价格较高，而且产品的磨削和使用性能较不耐折酚醛树脂粘结剂产品下降50%以上(砂纸类产品耐折是指砂纸产品正反对折10次以上，砂纸产品不折断)。根据申请人检索，现有技术中，涉及酚醛树脂的制备有以下文献记载
(1)年份:1994。
题名低温固化酚醛-缩醛一二异氰酸酯胶粘剂的研究。作者蒋笃孝，宋龄瑛。关键词低温固化；酚醛树脂；二异氰酸酯；胶粘剂。期刊名化学与粘合。期号第1-4期。摘要本文研究了一种以线性酚醛树脂和聚乙烯醇的缩醛为底胶，二异氰酸酯为交联联剂，N—乙基吗啉为固化促进剂，可低温固化的双组份胶粘剂。实验结果表明，该胶粘剂在一 I 5 °C左右仍具有良好的固化性能，对金属、塑料和陶瓷等多种材料都具有较好的粘接性能。页码191-194。⑵年份1988。题名中温固化水溶性酚醛树脂粘结剂制备与性能。作者阮淑贤，邹友思。期刊名厦门大学学报(自然科学版)。期号第1-6期。摘要水溶性酚醛树脂粘结剂，国外已广泛应用于防水砂纸的生产，国内尚未见此类报道，研究了中温固化水溶性酚醛树脂生产的投料比(HCHO/PhOH)，催化剂用量(NaOH/PhOH)，反应温度和时间，增韧剂聚乙烯醇缩醛与树脂配比，制出防水砂纸并检验其性能。页码240-242。⑶年份1994。题名改性水溶性酚醛树脂耐水砂纸的研究。作者邹文俊，张书森。期刊金刚石与磨料磨具工程。期号第4期。摘要耐水砂纸是以耐水纸或砂纸原纸为基体，以油漆或合成树脂为粘结剂，将刚玉或碳化硅磨料牢固粘结而成的一类耐水涂附磨具。在机械加工、造船、汽车制造及仪器仪表等行业中，广泛应用于金属材料、非金属材料的精磨和抛光。目前，国内耐水砂纸的生产一直沿用传统的以醇酸清漆、醇酸磁漆、氨基树。页码30-32。⑷题名改性水溶性酚醛树脂耐水砂纸的研制。关键词水溶性酚醛树脂耐水砂纸。项目年度编号6000006310。完成单位郑州工业高等专科学校。签订日期1995.11。 摘要采用增韧改性的水溶性酚醛树脂作为粘结剂制备的耐水砂纸，其产品具有良好的耐水性和磨削性，及优异的柔韧性。省去了涂二次复胶和干燥工序，只需涂一次复胶干燥即可，且适宜于先进的平跑式连续生产线，可与砂布、木砂纸同机使用(即一机三用)。年份100。学科分类号TG744。⑶题名树脂胶耐水砂纸。关键词树脂胶耐水砂纸耐水砂纸。项目年度编号93215253。完成单位重庆金刚砂布厂。签订日期:1992.10. 28。摘要该成果主要用水溶性酚醛树脂胶经改性后用于耐水砂制造，主要用于纸基浸溃处理和磨料粘结，主要特点为研制的改性酚醛树脂胶克服了酚醛树脂胶固有的脆性，干燥温度高等不利于耐水砂纸生产的缺点，提高了粘结强度，增强了耐候特性和多种介质溃泡特性，拓宽了耐水砂纸的应用领域，树脂胶耐水砂纸的生产成本与用油漆作粘结剂的耐水砂纸比较，前者比后者低40%左右，磨削质量较国内先进水平高40%左右，比80年代未期国际先进水平高10%左右，生产盈利可比油漆作粘结剂产品高2倍，免除了油漆作粘结剂的耐水砂纸用苯作溶剂对大气及周围环境的污染，按年产130万平方米树脂胶耐水砂纸产量计算每年可少耗苯类溶剂88吨，节约资金25万元。年份100。学科分类号TQ330.34。(6)题名改性水溶性酚醛树脂耐水砂纸。关键词耐水砂纸耐水涂附磨具水溶性酚醛树脂。项目年度编号hg08003356。完成单位河南工业大学。公布年份2007。摘要耐水砂纸是以耐水纸或砂纸原纸为基体、以合成树脂或油漆为粘结剂，将刚玉或碳化硅磨料牢固粘结而形成的一类耐水涂附磨具。它广泛应用于汽车、机车、船体、电扇外壳、缝纫机头、仪器仪表以及机床等部件金属腻子的打磨；家用木制品以及电视机、收音机与其它高级油漆制品的漆面抛光；绘图仪器、钟表零件、皮革表面等非金属材料的精磨和抛光。用改性水溶性酚醛树脂制作的耐水砂纸，属国内首创。该产品生产过程中，无环境污染，防火防爆，粘合剂成本比油漆低60%，适宜于现有砂布生产的连续平跑式生产线。
年份2007。学科分类号TG744。以上检索文献中，《中温固化水溶性酚醛树脂粘结剂制备与性能》与本发明制备的树脂最相关，但是该文是是酚醛树脂与聚乙烯醇缩甲醛树脂共混的方法，需要制备酚醛树月旨，再制备聚乙烯 醇所甲醛，最后混合两种树脂，方法较复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术中酚醛树脂作为砂纸粘结剂导致砂纸柔软性能不够及容易折断的缺点，提供一种砂纸用中低温固化柔性酚醛树脂的制备方法，使得砂纸产品柔软耐折，且成本低。本发明解决以上技术问题的技术方案是
一种砂纸用中低温固化柔性酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤
㈠将20-50Kg的苯酚溶液加入反应釜，并加入甲醛溶液30-50Kg，用蒸汽加热使反应釜内温升至45-55°C，然后加入4. 5-6Kg碱性催化剂，立即盖上反应釜加料孔，用蒸汽加热在30-60分钟内使反应釜内温度升至60-70°C，继续用蒸汽加热在20-40分钟内使反应釜内温度升至85-95°C，关闭加热用蒸汽，反应釜内温度因放热而自升，当内温自升到95-100°C，冷却反应釜夹套(避免因放热厉害，散热不好而引起内温和釜内压力过高而产生暴聚)，使反应釜内温度维持在85-95°C，保温反应55-65分钟后，冷却到40°C以下，放料得料A备用；㈡将45-55Kg的料A加入反应釜，并加入甲醛溶液10-40Kg，搅拌并用蒸汽加热使反应釜内温升至40-45°C，然后加入I-IOKg聚乙烯醇和0. 5-4Kg碱性催化剂，立即盖上反应釜加料孔，用蒸汽加热在30-60分钟内使反应釜内温度升至60-70°C，并在此温度下反应5-20分钟，用蒸汽加热使反应釜内温升至85-90°C，并在此温度下反应70-90分钟，降温至反应釜内温度55-65°C时，加入I-IOKg 二丁酯和0. 5-4Kg乳化剂，搅拌25-30分钟，然后真空脱水2-4小时，得砂纸用中低温固化柔性酚醛树脂。本发明进一步限定的技术方案是
前述的砂纸用中低温固化柔性酚醛树脂的制备方法，碱性催化剂是氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、硫酸钠中的一种或几种混合。前述的砂纸用中低温固化柔性酚醛树脂的制备方法，甲醛溶液为甲醛重量含量35-40%的水溶液，所述苯酚溶液的苯酚重量含量是95-99%。前述的砂纸用中低温固化柔性酚醛树脂的制备方法，乳化剂是烷基酚聚氧乙烯醚类中的OP系列或NP系列。前述的砂纸用中低温固化柔性酚醛树脂的制备方法，砂纸用中低温固化柔性酚醛树脂固含量大于70%，粘度1000 3000mpa. S。本发明的有益效果是
本发明与《中温固化水溶性酚醛树脂粘结剂制备与性能》相比，本发明采用的是聚乙烯醇改性酚醛树脂，是直接进行的改性，不涉及混合，一步制备，方法简单，原理与其不同。本发明具体具有以下优点①提高了粘接性能在底胶应用中，本发明的中低温柔性酚醛树脂比传统工艺制备的环氧树脂单独使用的剥离强度提高了 30 50%;②降低了生产成本由于酚醛树脂代替环氧树脂，综合成本降低40 60%。；③较环氧树脂砂纸产品提高了制品的耐热、耐磨、耐冲击性能；④砂纸产品耐折断性能，砂纸产品正反对折10次以上不断，提高砂纸产品使用性能。本发明产品应用在砂纸产品中与环氧树脂的性能比较如下表
权利要求
1.一种砂纸用中低温固化柔性酚醛树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤 ㈠将20-50Kg的苯酚溶液加入反应釜，并加入甲醛溶液30-50Kg，用蒸汽加热使反应釜内温升至45-55°C，然后加入4. 5-6Kg碱性催化剂，立即盖上反应釜加料孔，用蒸汽加热在30-60分钟内使反应釜内温度升至60-70°C，继续用蒸汽加热在20-40分钟内使反应釜内温度升至85-95°C，关闭加热用蒸汽，反应釜内温度因放热而自升，当内温自升到95-100°C，冷却反应釜夹套，使反应釜内温度维持在85-95°C，保温反应55-65分钟后，冷却到40°C以下，放料得料A备用； ㈡将45-55Kg的料A加入反应釜，并加入甲醛溶液10-40Kg，搅拌并用蒸汽加热使反应釜内温升至40-45°C，然后加入I-IOKg聚乙烯醇和0. 5-4Kg碱性催化剂，立即盖上反应釜加料孔，用蒸汽加热在30-60分钟内使反应釜内温度升至60-70°C，并在此温度下反应5-20分钟，用蒸汽加热使反应釜内温升至85-90°C，并在此温度下反应70-90分钟，降温至反应釜内温度55-65°C时，加入I-IOKg 二丁酯和0. 5-4Kg乳化剂，搅拌25-30分钟，然后真空脱水2-4小时，得砂纸用中低温固化柔性酚醛树脂。
2.如权利要求I所述的砂纸用中低温固化柔性酚醛树脂的制备方法，其特征在于所述碱性催化剂是氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、硫酸钠中的一种或几种混
3.如权利要求I所述的砂纸用中低温固化柔性酚醛树脂的制备方法，其特征在于所述甲醛溶液为甲醛重量含量35-40%的水溶液，所述苯酚溶液的苯酚重量含量是95-99%。
4.如权利要求I所述的砂纸用中低温固化柔性酚醛树脂的制备方法，其特征在于所述乳化剂是烷基酚聚氧乙烯醚类中的OP系列或NP系列。
5.如权利要求I所述的砂纸用中低温固化柔性酚醛树脂的制备方法，其特征在于所述砂纸用中低温固化柔性酚醛树脂固含量大于70%，粘度1000 3000mpa. S。
全文摘要
本发明涉及一种酚醛树脂的制备方法，是一种砂纸用中低温固化柔性酚醛树脂的制备方法，将苯酚溶液加入反应釜，并加入甲醛溶液，然后加入碱性催化剂，反应后得料A备用；将料A加入反应釜，并加入甲醛溶液，然后加入聚乙烯醇和碱性催化剂，用蒸汽加热在30-60分钟内使反应釜内温度升至60-70℃，并在此温度下反应5-20分钟，用蒸汽加热使反应釜内温升至85-90℃，并在此温度下反应70-90分钟，降温至反应釜内温度55-65℃时，加入二丁酯和乳化剂，然后真空脱水2-4小时，得成品。本发明使得砂纸产品柔软耐折，而且成本较使用环氧树产品降低50%左右，性能较环氧树脂产品提升30-50%以上。
文档编号B24D3/28GK102863598SQ20121037932
公开日2013年1月9日 申请日期2012年10月9日 优先权日2012年10月9日
发明者关广利, 王荣生 申请人:江苏锋芒复合材料科技集团有限公司, 扬中市江南砂布有限公司, 江苏省新型复合研磨材料及制品工程技术研究中心