专利名称：一种硬质合金挤压棒材的烧结工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种硬质合金挤压棒材的烧结工艺，其可提高硬质合金挤压棒的弯曲合格率,尤其是可以提高细径硬质合金挤压棒材的一次交检合格率。
背景技术：
在直径D < Φ6_的情况下，硬质合金挤压棒材的烧结通常存在直线度一次合格率较低的现象。硬质合金挤压棒的成型剂主要有石蜡、纤维素等，该成型剂均可以在氢气正压脱蜡中完全脱除。但是，在后续的真空烧结和加压烧结中，或多或少地都存在弯曲的现象，其中细径的挤压合金棒材比例最大，在压力烧结炉中，烧结弯曲问题也是尤为突出。这是因为，在目前通用的合金烧结工艺中，产品的成型剂脱除结束后，一般都是进入真空烧结阶段然后在1350度左右才开始进入分压烧结，充入分压压力的氩气，防止烧结时液相钴的蒸发。这样，在炉子的真空烧结阶段，硬质合金挤压棒就会受到炉膛内壁、石墨保温筒等炉 内原件及炉体泄露的影响，使得烧结后的硬质合金挤压棒弯曲率大大提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种硬质合金挤压棒材的烧结工艺，其可提高硬质合金挤压棒的弯曲合格率，尤其是细径硬质合金挤压棒材的一次交检合格率。为此，本发明提供了一种硬质合金挤压棒材的烧结工艺，其特征在于，该烧结工艺依次包括氢气正压脱蜡步骤、分压烧结步骤、高压高温烧结步骤、和冷却步骤，在氢气正压脱蜡步骤，在常温条件下，将氢气充入已经排空的烧结炉内，在480-500分钟的第一升温时间内，逐步、分阶段地将炉温上升到第一加热温度590-610度，然后关掉氢气，将炉内真空度控制到烧结盒内压力9-llPa ；在分压烧结步骤，在石墨烧结盒内部开始充入氩气，保证烧结盒内压力300-600Pa，在300_600Pa压力条件下经230-240分钟的第二升温时间，逐步、分阶段升温到第二加热温度1400-1420度；在高压高温烧结步骤，在第二加热温度保温第一保温时间55-65分钟，在第二加热温度保温第二保温时间25-35分钟后充入高压氩气40-100bar，其中充高压氩气时间为第一保温时间的1/3，高压保压时间为第一保温时间的1/6 ；在冷却步骤，保压与保温同时结束并开始冷却，在炉内充满高压氩气的条件下，自然冷却到第一冷却温度890-910度，然后在第一冷却时间290-310分钟从第一冷却温度快冷至50度以下。优选地，硬质合金挤压棒材的钴含量5_15wt%。优选地,第一升温时间为490分钟,第一加热温度为600度；第二升温时间为235分钟，第一加热温度为1410度；第一保温时间为60分钟；第二保温时间为30分钟；充入高压氩气60bar ;充高压氩气时间为20分钟；高压保压时间为10分钟；第一冷却温度为900度；第一冷却时间为300分钟。
优选地，所述分压烧结步骤为微正压升温保温的步骤，使用机械泵控制炉内真空度，烧结盒内压力为10Pa。优选地，在所述氢气正压脱蜡阶段，各个时间阶段的升温分配如下前40分钟从20度升温到150度；后面120分钟升温至260度，260度保温60分钟；经60分钟升温至370度，370度保温60分钟；经60分钟升温至450度，450度保温30分钟后；经60分钟升温至600度，600度不保温。优选地，在所述分压烧结阶段，各个时间阶段的升温分配如下前175分钟将炉内温度升温至1320度，1320度保温30分钟；经30分钟升温至1410度，1410度保温60分钟，其中，分压烧结分压压力为300-600Pa，分压压力从600升温开始，一直保持到1410度保温30分钟后。优选地，在所述高温高压烧结阶段，温度分配如下温度升温到1410度后，分压压 力下保温30分钟，然后开始充入高压氩气，充气时间20分钟，充气时温度保持1410度不变，充气完成后高压压力保压10分钟，高压保压时温度1410不变。优选地，在所述冷却阶段，其各个阶段的温度和时间分配如下在炉内充满高压氩气的条件下，180分钟冷却到900度，然后在240分钟左右从900度快冷至50度以下。有益效果本发明可保证烧结盒内产品烧结气氛，提高了硬质合金挤压棒烧结的烧结盒内气氛均匀性，进而提高硬质合金挤压棒弯曲的一次交检合格率。
图I为根据本发明的硬质合金挤压棒材的烧结炉的结构原理示意图。
具体实施例方式如图I所示，根据一种硬质合金挤压棒材的烧结炉至少包括炉壳10 ;保温层20，其设置于炉壳10的内壁上；烧结盒30，其设置于保温层20内，并且设有温度传感器和压力传感器；氢气充入装置31和氩气充入装置32，其分别与烧结盒30的内腔连通，并且分别与氢气源和氩气源连通；总控制器100，其控制至少一个时间控制器35、至少一个温度控制器34、至少一个压力控制器33。各种控制器可以采用本领域的技术人员熟知的控制器进行实施。本发明提供了一种钴含量5-15wt%硬质合金挤压棒材的烧结工艺，烧结工艺包括氢气正压脱蜡，微正压升温、保温，高压高温烧结，冷却四个连续过程组成。其中所述的氢气正压脱蜡490分钟内，逐步、分阶段将炉温上升到600度，关掉氩气，然后使用机械泵将炉内真空度控制到烧结盒内压力IOPa左右，然后开始充入氩气保证烧结盒内压力300-600Pa，在300-600Pa压条件下经235分钟逐步、分阶段升温到1410度，在1410度保温60分钟，在1410保温30分钟后充入高压氩气60bar，其中充高压氩气时间20分钟，高压保压10分钟，保压与保温同时结束并开始冷却。在炉内充满高压氩气的条件下，自然冷却到900度，然后在300分钟左右从900度快冷至50度以下。实施例I :开始充入氩气保证烧结盒内压力300Pa，在300Pa压条件下经235分钟逐步、分阶段升温到1410度。实施例2 :开始充入氩气保证烧结盒内压力450Pa，在450Pa压条件下经235分钟逐步、分阶段升温到1410度。实施例3 :开始充入氩气保证烧结盒内压力600Pa，在600Pa压条件下经235分钟逐步、分阶段升温到1410度。产品直线度结果对比结果(以Φ6πιπι为例)
权利要求
1.一种硬质合金挤压棒材的烧结工艺，其特征在于，该烧结工艺依次包括氢气正压脱蜡步骤、分压烧结步骤、高压高温烧结步骤、和冷却步骤， 在氢气正压脱蜡步骤，在常温条件下，将氢气充入已经排空的烧结炉内，在480-500分钟的第一升温时间内，逐步、分阶段地将炉温上升到第一加热温度590-610度，然后关掉氢气，将炉内真空度控制到烧结盒内压力9-llPa ； 在分压烧结步骤，在石墨烧结盒内部开始充入氩气，保证烧结盒内压力300-600Pa，在300-600Pa压力条件下经230-240分钟的第二升温时间，逐步、分阶段升温到第二加热温度1400-1420 度； 在高压高温烧结步骤，在第二加热温度保温第一保温时间55-65分钟，在第二加热温度保温第二保温时间25-35分钟后充入高压氩气40-100bar，其中充高压氩气时间为第一保温时间的1/3，高压保压时间为第一保温时间的1/6 ； 在冷却步骤，保压与保温同时结束并开始冷却，在炉内充满高压氩气的条件下，自然冷却到第一冷却温度890-910度，然后在第一冷却时间290-310分钟从第一冷却温度快冷至50度以下。
2.如权利要求I所述的烧结工艺，其特征在于，第一升温时间为490分钟，第一加热温度为600度；第二升温时间为235分钟，第一加热温度为1410度；第一保温时间为60分钟；第二保温时间为30分钟；充入闻压氩1气60bar ;充闻压IS气时间为20分钟；闻压保压时间为10分钟；第一冷却温度为900度；和/或第一冷却时间为300分钟。
3.如权利要求I所述的烧结工艺，其特征在于，所述分压烧结步骤为微正压升温保温的步骤，使用机械泵控制炉内真空度，烧结盒内压力为10Pa。
4.如权利要求I所述的烧结工艺，其特征在于，在所述氢气正压脱蜡阶段，各个时间阶段的升温分配如下前40分钟从20度升温到150度；后面120分钟升温至260度，260度保温60分钟；经60分钟升温至370度，370度保温60分钟；经60分钟升温至450度，450度保温30分钟后；经60分钟升温至600度，600度不保温。
5.如权利要求I所述的烧结工艺，其特征在于，在所述分压烧结阶段，各个时间阶段的升温分配如下前175分钟将炉内温度升温至1320度，1320度保温30分钟；经30分钟升温至1410度，1410度保温60分钟，其中，分压烧结分压压力为300-600Pa，分压压力从600升温开始，一直保持到1410度保温30分钟后。
6.如权利要求I所述的烧结工艺，其特征在于，在所述高温高压烧结阶段，温度分配如下温度升温到1410度后，分压压力下保温30分钟，然后开始充入高压氩气，充气时间20分钟，充气时温度保持1410度不变，充气完成后高压压力保压10分钟，高压保压时温度1410不变。
7.如权利要求I所述的烧结工艺，其特征在于，在所述冷却阶段，其各个阶段的温度和时间分配如下在炉内充满高压氩气的条件下，180分钟冷却到900度，然后在240分钟左右从900度快冷至50度以下。
8.如权利要求I所述的烧结工艺，其特征在于，硬质合金挤压棒材的钴含量5-15wt%。
9.一种硬质合金挤压棒材的烧结炉，其特征在于，该烧结炉至少包括 炉壳； 保温层，其设置于炉壳的内壁上；烧结盒，其设置于保温层内，并且设有温度传感器和压力传感器； 氢气充入装置和氩气充入装置，其分别与烧结盒的内腔连通，并且分别与氢气源和氩气源连通； 总控制器，其控制至少一个时间控制器、至少一个温度控制器、至少一个压力控制器。
10.如权利要求9所述的烧结炉，其特征在于， 在氢气正压脱蜡步骤，总控制器驱动氢气充入装置开始工作，控制时间控制器和温度控制器，使在480-500分钟(优选490分钟)的第一升温时间内，逐步、分阶段地将炉温上升到第一加热温度590-610度(优选600°C )，然后，总控制器使氢气充入装置停止工作，控制压力控制器，将炉内真空度控制到烧结盒内压力9-llPa(优选IOPa)； 在分压烧结步骤，总控制器驱动氩气充入装置开始工作，控制时间控制器和温度控制器，保证烧结盒内压力300-600Pa，在300-600Pa压力条件下经230-240分钟(优选235分钟)的第二升温时间，逐步、分阶段升温到第二加热温度1400-1420度(优选1410°C)； 在高压高温烧结步骤，在第二加热温度保温第一保温时间55-65分钟(优选60分钟)，在第二加热温度保温第二保温时间25-3分钟(优选30分钟)后充入高压氩气40-100bar，其中充高压氩气时间为第一保温时间的1/3，高压保压时间为第一保温时间的1/6 ； 在冷却步骤，总控制器控制保压与保温同时结束并开始冷却，在炉内充满高压氩气的条件下，自然冷却到第一冷却温度890-910度(优选900°C )，然后在第一冷却时间290-310分钟(优选300分钟)从第一冷却温度快冷至50度以下。
全文摘要
一种硬质合金挤压棒材的烧结工艺，由氢气正压脱蜡、分压烧结、高压高温烧结，冷却四个连续过程。在常温条件下，将氢气充入已经排空的烧结炉内，在490分钟内，逐渐、分阶段将炉温升温到600度，关掉氢气，使用机械泵将炉内真空度控制到烧结盒内压力10Pa左右，然后开始充入氩气保证烧结盒内压力300-600Pa，在300-600Pa压条件下经235分钟逐步、分阶段升温到1410度，在1410度保温60分钟，在1410保温30分钟后充入高压氩气60bar，其中充高压氩气时间20分钟，高压保压10分钟，保压与保温同时结束并开始冷却。在炉内充满高压氩气的条件下，自然冷却到900度，然后在300分钟左右从900度快冷至50度以下。本发明可以有效地提高细径D≤Ф6mm硬质合金挤压棒材的弯曲合格率。
文档编号B22F3/10GK102921948SQ20121051284
公开日2013年2月13日 申请日期2012年12月4日 优先权日2012年12月4日
发明者严武华 申请人:江西稀有稀土金属钨业集团有限公司