专利名称：一种非晶合金微纳流体线束材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种非晶合金微纳流体线束材料的制备方法，更特别的说，是指一种由直径为几十纳米 几十微米、长度为几毫米 几百米的一维非晶合金丝材集合体组成的一束具有类似流体的性质、并能够反映所处流体环境的性质和特征的微纳流体线束材料。
背景技术：
非晶合金具有不同于晶 态合金的新型的合金成分和原子构成，并兼有一般金属和玻璃的特性，使得它在物理、化学及机械性能上表现出一系列优异的特性。通过玻璃纺丝法可制备直径为几十纳米 几百微米的非晶合金丝材，将几十 几万条直径在微米或纳米量级的高强度高柔性一维材料的集合，具有在流体中不缠绕、密度低、易分散等特点，可以在不影响流体流动的情况下充盈整个流体，从而实时显示所处流体环境中流体流动及分布的特征。随着非晶合金制备方法及理论研究的不断发展，非晶材料已由实验室阶段迈入了工业应用阶段。美日等发达国家非晶合金的生产己进入大批量、商业化的阶段，在某些领域的应用已逐步得到研究，如作为机械结构材料、光学精密材料、电极材料、体育用品材料、软磁材料等。随着新材料的成分及制备方法的发展，人们对其应用领域进一步拓展。这种非晶合金微纳流体线束材料的概念为首次提出，这些材料的组成元素具有良好的X射线造影性能，可广泛应用于流体环境中，通过X射线造影来实时反映所处流体环境的性质。通过这种微纳流体线束的造影成像，可广泛应用于检测各种流体环境的性质，反映出流体内部的流速、浓度、内部环境的狭窄程度等特征，同时能够沿着介入途径进行回收，实现无残留。这种新型的材料将在流体检测领域和生物医学领域带来极大的突破。
发明内容
本发明的技术解决问题提供一种非晶合金微纳流体线束材料的概念和制备方法,这种微纳流体线束材料由直径为几十纳米 几十微米量级的一维材料细丝集合而成，具有良好的X射线造影性能，能够反映所处流体环境的性质及特征。本发明采取的技术方案是一种非晶合金微纳流体线束材料的制备方法，其特征在于步骤如下第一步母合金的制备定义非晶合金母合金成分，按所需原子个数计算出与之相关的各元素重量称取，在实际制备过程中，根据各元素的原子用量转换成质量称取；将称得的原料放入真空电弧熔炼炉中，抽真空度至5 X IO-3Pa,充入氩气保护气体，氩气压力为0. 05MPa;调节电流5(Tl50A、熔炼温度1000°C 2000°C;反复熔炼3-4遍后随炉冷却取出即制得均匀的母合金；第二步玻璃包覆纺丝法将步骤一所获得的母合金通过铜模快速凝固制成直径lmnT5_的合金棒，将所述合金棒置于玻璃管内，在玻璃管下端采用感应线圈使合金棒熔化，同时使玻璃管软化，用一个拉力机构从玻璃管底部拉出一个玻璃毛细管，金属熔体嵌入其中；在下拉毛细管过程中，将拉出的毛细管通过卷绕装置匀速卷绕，通过空冷使其中的合金棒快速凝固，形成玻璃包覆合金丝材，用氢氟酸洗去玻璃，获得直径为几十纳米 几十微米的非晶合金丝；所述合金棒的熔化温度应与玻璃软化温度一致；第三步集合成束状将数百 数万根步骤二所得非晶合金丝集合成束状，制成非晶合金微纳流体线束。所述第三步最后获得的非晶合金微纳流体线束为全非晶结构。
所述合金棒与玻璃之间有良好的润湿性。所述第二步中非晶丝的直径为五十纳米 一百微米。所述第三步中每一根非晶丝的长度为十几毫米 几百米，长度可控(这个是可以连续生产的，原则上，长度可以无限)。所述非晶合金微纳流体线束能够在水、酒精、动物血液等液体中均匀分散，并具有较大的密度(大于6. 5g/cm3)和良好的X射线造影性能,在流体中能够均勻弥散分布,通过X射线造影来反映所处流体环境的性质。本发明与现有技术相比的优点在于(I)本发明首次提出一种非晶合金微纳流体线束材料的概念，并提出其制备方法。(2)采用本发明的方法制备出的微纳流体线束材料由直径为五十纳米 一百微米量级的一维材料细丝集合而成，每一束的长度和所用的丝材总数可根据需要进行调整。(3)采用本发明的方法制备出的微纳流体线束材料由于具有良好的分散性、X射线造影性能等，能够用于分散在流体中，通过X射线造影反应所处流体环境的性质和特征。
图1为本发明中[(Fea5Cotl.Ua2SiacJ96Nb4非晶合金细丝金相照片，直径为15微米；图2为本发明中一束[(Fe。. 5Coa5)Q. T5Bci 2Siaci5] 96他4非晶合金细丝集合而成的微纳流体线束材料金相照片，每一根丝材的直径约为10微米；图3为本发明中晶合金细丝扫描电镜照片，非晶细丝直径约为22微米；图4为本发明中Pd8tlSi2tl非晶合金细丝扫描电镜照片，非晶细丝直径约为20微米。
具体实施例方式下面结合附图及具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，不仅仅限于本实施例。实施例1制备[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4非晶合金微纳流体线束步骤一定义母合金成分并炼制母合金定义非晶合金母合金成分为[(Fea5Coa5)Cl75Ba2SiacJ96Nb4,选择纯度为99. 9%的Fe、Co、B、S1、Nb元素为原料，按原子百分比配料，按所需原子个数计算出与之相关的各元素重量称取，在实际制备过程中，每100克母合金需要41. 49克Fe、43. 78克Co、4. 28克B、2. 78克S1、7. 67克Nb。将称得的原料放入真空电弧熔炼炉中调节抽真空度至5X IO-3Pa,充入氩气保护气体，氩气压力为0. 05MPa ;调节电流5(Tl50A、熔炼温度1000°C "2000°C ;反复熔炼3-4遍后随炉冷却取出即制得均匀的母合金。步骤二 玻璃包覆纺丝法将步骤一所获得的母合金通过铜模快速凝固制成直径lmnT5mm的合金棒，将合金棒置于玻璃管内，在玻璃管下端用感应线圈使合金熔化，同时使玻璃管软化，用一个拉力机构从玻璃管底部拉出一个玻璃毛细管，金属熔体嵌入其中，在下拉毛细管过程中，将拉出的毛细管通过卷绕装置匀速卷绕，通过空冷使其中的合金快速凝固，形成玻璃包覆合金丝材，用氢氟酸洗去玻璃，获得直径为十五微米的非晶合金丝，此法的工艺要点是，合金熔化温度应与玻璃软化温度一致；合金与玻璃之间有很好的润湿性；合金丝密度为7. lg/cm3。第三步集合成束状 将数百 数万根步骤二所得非晶合金丝材集合成束状，每一根非晶丝材的长度为10厘米 20厘米，长度可控，制成非晶合金微纳流体线束。实施例2制备Pd8tlSi2tl非晶合金微纳流体线束步骤一定义母合金成分并炼制母合金定义非晶合金母合金成分为Pd8tlSi2tl,选择纯度为99. 9%的Pd、Si元素为原料，按原子百分比配料，按所需原子个数计算出与之相关的各元素重量称取，在实际制备过程中，每100克母合金需要93. 81克Pd，6. 19克Si。将称得的原料放入真空电弧熔炼炉中调节抽真空度至5 X IO-3Pa,充入氩气保护气体，氩气压力为0. 05MPa ;调节电流5(Tl50A、熔炼温度1000°C ^2000oC ;反复熔炼3-4遍后随炉冷却取出即制得均匀的母合金。步骤二 玻璃包覆纺丝法将步骤一所获得的母合金通过铜模快速凝固制成直径lmnT5mm的合金棒，将合金棒置于玻璃管内，在玻璃管下端用感应线圈使合金熔化，同时使玻璃管软化，用一个拉力机构从玻璃管底部拉出一个玻璃毛细管，金属熔体嵌入其中，在下拉毛细管过程中，将拉出的毛细管通过卷绕装置匀速卷绕，通过空冷使其中的合金快速凝固，形成玻璃包覆合金丝材，用氢氟酸洗去玻璃，获得直径为二十微米的非晶合金丝，此法的工艺要点是，合金熔化温度应与玻璃软化温度一致；合金与玻璃之间有很好的润湿性；合金丝密度为9. 6g/cm3。
第三步集合成束状将数百 数万根步骤二所得非晶合金丝材集合成束状，每一根非晶丝材的长度约为二十厘米，长度可控，制成非晶合金微纳流体线束。实施例3制备Zr55AlltlCu3ONi5非晶合金微纳流体线束步骤一定义母合金成分并炼制母合金定义非晶合金母合金成分为Zr55AlltlCu3ONi5，选择纯度为99. 9%的Zr、Al、Cu、Ni元素为原料，按原子百分比配料，按所需原子个数计算出与之相关的各元素重量称取，在实际制备过程中，每100克母合金需要67. 01克Zr,3. 60克Al、25. 46克Cu,3. 92克Ni。将称得的原料放入真空电弧熔炼炉中调节抽真空度至5 X IO-3Pa,充入氩气保护气体，氩气压力为0. 05MPa ;调节电流50 150A、熔炼温度1000°C 2000°C;反复熔炼3_4遍后随炉冷却取出即制得均匀的母合金。步骤二 玻璃包覆纺丝法
将步骤一所获得的母合金通过铜模快速凝固制成直径lmnT5_的合金棒，将合金棒置于玻璃管内，在玻璃管下端用感应线圈使合金熔化，同时使玻璃管软化，用一个拉力机构从玻璃管底部拉出一个玻璃毛细管，金属熔体嵌入其中，在下拉毛细管过程中，将拉出的毛细管通过卷绕装置匀速卷绕，通过空冷使其中的合金快速凝固，形成玻璃包覆合金丝材，用氢氟酸洗去玻璃，获得直径为二十微米的非晶合金丝，此法的工艺要点是，合金熔化温度应与玻璃软化温度一致；合金与玻璃之间有很好的润湿性；合金丝密度为6. 8g/cm3。第三步集合成束状将数百 数万根步骤二所得非晶合金丝材集合成束状，每一根非晶丝材的长度为二十厘米，长度可控，制成非晶合金微纳流体线束。需要说明的是，按照本发明上述各实 施例，本领域技术人员是完全可以实现本发明权利要求1及从属权利的全部范围的，实现过程及方法同上述各实施例；且本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。以上所述，仅为本发明部分具体实施方式
，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种非晶合金微纳流体线束材料的制备方法，其特征在于步骤如下 第一步母合金的制备 定义非晶合金母合金成分，按所需原子个数计算出与之相关的各元素重量称取，在实际制备过程中，根据各元素的原子用量转换成质量称取；将称得的原料放入真空电弧熔炼炉中，抽真空度至5X IO-3Pa,充入氩气保护气体，氩气压力为O. 05MPa ;调节电流5(Tl50A、熔炼温度1000°C ^2000oC ;反复熔炼3-4遍后随炉冷却取出即制得均匀的母合金； 第二步玻璃包覆纺丝法 将步骤一所获得的母合金通过铜模快速凝固制成直径lmnT5mm的合金棒，将所述合金棒置于玻璃管内，在玻璃管下端采用感应线圈使合金棒熔化，同时使玻璃管软化，用一个拉力机构从玻璃管底部拉出一个玻璃毛细管，金属熔体嵌入其中；在下拉毛细管过程中，将拉出的毛细管通过卷绕装置匀速卷绕，通过空冷使其中的合金棒快速凝固，形成玻璃包覆合金丝材，用氢氟酸洗去玻璃，获得直径为几十纳米 几十微米的非晶合金丝；所述合金棒的熔化温度应与玻璃软化温度一致； 第三步集合成束状 将数百 数万根步骤二所得非晶合金丝集合成束状，制成非晶合金微纳流体线束。
2.根据权利要求1所述的微纳流体线束材料的制备方法，其特征在于所述第三步最后获得的非晶合金微纳流体线束为全非晶结构。
3.根据权利要求1所述的微纳流体线束材料的制备方法，其特征在于所述第二步中合金棒与玻璃之间有良好的润湿性。
4.根据权利要求1所述的微纳流体线束材料的制备方法，其特征在于所述第二步中非晶丝的直径为50纳米 100微米。
5.根据权利要求1所述的微纳流体线束材料的制备方法，其特征在于所述第三步中每一根非晶丝的长度为十几毫米 几百米，长度可控。
6.根据权利要求1所述的微纳流体线束材料的制备方法，其特征在于所述非晶合金微纳流体线束能够在水、酒精、动物血液等液体中均匀分散，并具有密度大于6. 5g/cm3和在流体中能够均匀弥散分布，通过X射线造影来反映所处流体环境的性质。
全文摘要
本发明涉及一种非晶合金微纳流体线束材料的制备方法，该方法将非晶合金材料制成一维细丝，直径为几十纳米-几十微米量级，将许多这种一维材料进行集合，具有流体性质及特征，并能够反映所处流体环境的性质和特征，这样一种材料的集合体称为非晶合金微纳流体线束。本发明的非晶合金微纳流体线束具有良好的塑性、耐蚀性、成型性能，以及良好的X射线造影性能，可广泛应用于流体环境中，通过X射线造影来反映所处流体环境的性质。
文档编号C22C45/00GK103014565SQ20121054016
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月13日 优先权日2012年12月13日
发明者张敏, 李玉峰, 张涛, 逄淑杰, 王龙, 尹恩怀 申请人:北京航空航天大学, 中国人民解放军总医院