一种氧化铁红晶种制备槽及其制备方法与流程

本发明涉及一种氧化铁红晶种制备槽及其制备方法，属于废物资源化处理技术领域。

背景技术：
氧化铁红在陶瓷、建筑及涂料等行业用途广泛，近些年由于环境污染问题的严重，各类含铁废液的处理问题得到企业和国家的重视，利用含铁废液生产铁红或铁黄产品具有广阔的发展前景。而铁红生产过程中铁红晶种的制备工序至关重要，如果没有晶种参与到氧化铁红的制备，只能得到稀薄暗淡不具有颜料性质的色浆，因此铁红晶种的制备必不可少。氧化铁红属于α-Fe2O3晶体，液相中氧化铁红晶体形成需要一定的结晶中心，溶液中的生成的Fe2O3依附在结晶中心才能够形成较大的α-Fe2O3晶体。铁红的生产通常采用预先制备好的氧化铁红晶种作为核心，液相中生成的氧化铁生长在晶种上并在一定时间内长大形成具有颜料性质的晶体颗粒。铁红晶种制备过程中，溶液的pH值、温度、空气流量等对制得的铁红晶种性能影响较大。对钢板镀锌处理前，钢板表面覆盖有大量氧化铁、油污等杂质，这些杂质使得镀锌后的钢板产生漏渡、镀层表面不均匀等现象，得到的镀锌钢板性能将受到影响，因此钢板镀锌前需用大量酸将表面氧化铁层除去，然而当镀锌酸洗废液中的Fe浓度达到150g/L左右时，钢板表面的酸洗速率将会降低，酸洗溶液需要重新配制以对钢板进行酸洗处理，在此过程中产生的酸洗废液中含有大量二价铁资源，若直接进行排放将会造成资源的浪费。目前热镀锌酸洗废液的处理方法有盐酸再生法、酸碱中和法等，处理工艺复杂、流程长、处理费用高、溶液中的Fe等资源得不到充分利用。专利CN102557226采用铁红生产过程中产生的废水经过氢氧化钠溶液调节溶液pH值、浓缩沉淀、氢氧化钠溶液调节污泥pH值、氧化生成棕黄色铁红晶种，该办法虽然处理了一定量的废弃水资源，降低了对环境的污染，但是该种方法处理过程复杂、晶种合成条件较难控制，很难合成性能优异的铁红晶种。针对现行工业中氧化铁红生产过程中存在的问题，本专利提出了一种氧化铁红晶种制备槽的装置及氧化铁红晶种合成的方法。

技术实现要素：
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种氧化铁红晶种制备槽及其制备方法。该制备槽包括pH值控制系统、温度控制系统、空气量控制系统、料液净化系统、净化料液加入系统和铁红晶种排出系统，本发明通过以下技术方案实现。一种氧化铁红晶种制备槽，包括晶种合成槽25、pH值控制系统、温度控制系统、空气量控制系统、料液净化系统、净化料液加入系统和铁红晶种排出系统；所述pH值控制系统包括储氨槽1、液体泵2、电磁阀3、pH自动控制仪4和pH值显示仪表5、pH值检测室8、氨水分布管10和冷却室，合成槽槽体6一侧设有上下叠加的pH值检测室8和冷却室，晶种合成槽槽体6一侧的下管道穿过冷却室连通pH值检测室8后从pH值检测室8顶部管道回到晶种合成槽槽体6，pH值检测室8顶部管道上设有通空气管道，pH值检测室8中间位置插入pH复合电极，pH复合电极依次连接pH值显示仪表5和pH自动控制仪4，pH自动控制仪4连接电磁阀3，储氨槽1依次通过液体泵2和电磁阀3连接氨水分布管10，氨水分布管10位于晶种合成槽槽体6底部形成氨水分布管管道37，氨水分布管管道37管道表面设有圆孔；所述温度控制系统包括冷却空气管道、空气循环冷却螺旋分布管7、热电偶19、温度显示仪表20、控温仪21、散热器22、压缩机自动控制电磁阀23和压缩机24，热电偶19从一侧插入到合成槽槽体6中，热电偶19依次电连接温度显示仪表20和控温仪21，控温仪21电连接压缩机自动控制电磁阀23，冷却空气管道连接散热器22后通过压缩机自动控制电磁阀23连接压缩机24，压缩机24连接空气循环冷却螺旋分布管7，空气循环冷却螺旋分布管7位于晶种合成槽槽体6内部呈螺旋分布；所述空气量控制系统包括空气管道、空气分布管13、空气压缩机15和气体流量计16，空气管道通过空气压缩机15、气体流量计16连接空气分布管13，空气分布管13位于晶种合成槽槽体6底部形成空气分布管管道41，空气分布管管道41表面设有圆孔；所述料液净化系统包括净化液稀释槽26、板框压滤机27、电磁阀28、液体泵29、净化槽30、板框压滤机31、压滤电磁阀32、压滤液体泵33和废酸储液槽34，废酸储液槽34通过压滤液体泵33、压滤电磁阀32和板框压滤机31连接净化槽30，净化槽30通过液体泵29、电磁阀28、板框压滤机27连接净化液稀释槽26；所述净化料液加入系统包括净化料液布料管14、净化料液泵17和净化料液阀18，净化液稀释槽26管道连接净化料液泵17和净化料液阀18后连接净化料液布料管14，净化料液布料管14位于晶种合成槽槽体6底部形成净化料液布料管管道35，净化料液布料管管道35表面设有圆孔；所述铁红晶种排出系统包括铁红晶种排料泵9、铁红晶种排出电磁阀11和铁红晶种产品排出管道，晶种合成槽槽体6底部一侧设有铁红晶种产品排出管道，铁红晶种产品排出管道上设有铁红晶种排出电磁阀11和铁红晶种排料泵9。所述晶种合成槽槽体6分为不锈钢槽体内壳43、保温层44和不锈钢槽体外壳45三层。所述保温层44为保温棉或石棉。一种氧化铁红晶种制备槽制备氧化铁红晶种的方法，其具体步骤包括如下：（1）首先将净化液稀释槽26加入通过氨中和第一段工序的酸洗过滤废液，控制pH值3～4.5、温度30～80℃，然后将酸洗过滤废液经压滤后滤液进入净化槽30中进行净化处理，然后经压滤后滤液进入净化液稀释槽26加水稀释至含铁量控制在0.5g/L～150g/L得到稀释液；（2）将稀释液进入到晶种合成槽槽体6中，控制温度5～30°C、pH值8～10、风量10～150m3/h反应2～10h得到氧化铁红晶种，最后从铁红晶种产品排出管道中排出。该氧化铁红晶种合成槽的工作原理为：（1）稀释液进入到晶种合成槽槽体6中，温度控制系统的热电偶19实时监测晶种合成槽槽体6内部的温度实时显示在温度显示仪表20上并反馈给控温仪21，控温仪21将反馈信号传递给压缩机自动控制电磁阀23控制冷却空气量进行温度的控制。（2）在制备氧化铁红晶种过程中，向pH值控制系统中pH值检测室8通空气管道中通入空气，小股合成液会从晶种合成槽槽体6从一侧的下管道穿过冷却室连通pH值检测室8后喷淋到pH复合电极上（此时小股合成液被冷却室中的水冷却至40℃），检测合成液pH值，检测得到pH值通过电信号传递给pH自动控制仪4并通过pH值显示仪5显示pH值，pH自动控制仪4通过电磁阀3调节氨水分布管10中的氨流量，进行合成液pH值的自动控制。本发明的有益效果是：（1）该氧化铁红晶种制备槽的装置实现了料液净化、晶种制备液pH值和温度的自动控制，在降低工人劳动强度的基础上节约了生产成本。（2）在低温下制备的晶种具有成分稳定，晶型均一的优点，为高品质铁红的制备提供了合格的原料。（3）通过本技术的实施可以实现热镀锌废酸的资源化处理，提高工业废弃物的利用率，在降低环保压力的基础上提高企业经济效益。附图说明图1是本发明三维结构示意图；图2是本发明主视示意图；图3是本发明净化料液布料管主视示意图；图4是本发明晶种合成槽槽体示意图。图中：1-储氨槽，2-液体泵，3-电磁阀，4-pH自动控制仪，5-pH值显示仪表，6-晶种合成槽槽体，7-空气循环冷却螺旋分布管，8-pH值检测室，9-铁红晶种排料泵，10-氨水分布管，11-铁红晶种排出电磁阀，12-铁红晶种产品排出口，13-空气分布管，14-净化料液布料管，15-空气压缩机，16-气体流量计，17-净化料液泵，18-净化料液阀，19-热电偶，20-温度显示仪表，21-控温仪，22-散热器，23-压缩机自动控制电磁阀，24-压缩机，25-晶种合成槽，26-净化液稀释槽，27-板框压滤机，28-电磁阀，29-液体泵，30-净化槽，31-板框压滤机，32-压滤电磁阀，33-压滤液体泵，34-废酸储液槽，35-净化料液布料管管道，36-净化料液布料管管道开口，37-氨水分布管管道，38-氨水分布管管道开口，39-净化料液布料管进口端，40-氨水分布管进口端，41-空气分布管管道，42-空气分布管管道开口，43-不锈钢槽体内壳，44-保温层，45-不锈钢槽体外壳。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。实施例1如图1至4所示，该氧化铁红晶种制备槽，包括晶种合成槽25、pH值控制系统、温度控制系统、空气量控制系统、料液净化系统、净化料液加入系统和铁红晶种排出系统；所述pH值控制系统包括储氨槽1、液体泵2、电磁阀3、pH自动控制仪4和pH值显示仪表5、pH值检测室8、氨水分布管10和冷却室，合成槽槽体6一侧设有上下叠加的pH值检测室8和冷却室，晶种合成槽槽体6一侧的下管道穿过冷却室连通pH值检测室8后从pH值检测室8顶部管道回到晶种合成槽槽体6，pH值检测室8顶部管道上设有通空气管道，pH值检测室8中间位置插入pH复合电极，pH复合电极依次连接pH值显示仪表5和pH自动控制仪4，pH自动控制仪4连接电磁阀3，储氨槽1依次通过液体泵2和电磁阀3连接氨水分布管10，氨水分布管10位于晶种合成槽槽体6底部形成氨水分布管管道37，氨水分布管管道37管道表面设有圆孔；所述温度控制系统包括冷却空气管道、空气循环冷却螺旋分布管7、热电偶19、温度显示仪表20、控温仪21、散热器22、压缩机自动控制电磁阀23和压缩机24，热电偶19从一侧插入到合成槽槽体6中，热电偶19依次电连接温度显示仪表20和控温仪21，控温仪21电连接压缩机自动控制电磁阀23，冷却空气管道连接散热器22后通过压缩机自动控制电磁阀23连接压缩机24，压缩机24连接空气循环冷却螺旋分布管7，空气循环冷却螺旋分布管7位于晶种合成槽槽体6内部呈螺旋分布；所述空气量控制系统包括空气管道、空气分布管13、空气压缩机15和气体流量计16，空气管道通过空气压缩机15、气体流量计16连接空气分布管13，空气分布管13位于晶种合成槽槽体6底部形成空气分布管管道41，空气分布管管道41表面设有圆孔；所述料液净化系统包括净化液稀释槽26、板框压滤机27、电磁阀28、液体泵29、净化槽30、板框压滤机31、压滤电磁阀32、压滤液体泵33和废酸储液槽34，废酸储液槽34通过压滤液体泵33、压滤电磁阀32和板框压滤机31连接净化槽30，净化槽30通过液体泵29、电磁阀28、板框压滤机27连接净化液稀释槽26；所述净化料液加入系统包括净化料液布料管14、净化料液泵17和净化料液阀18，净化液稀释槽26管道连接净化料液泵17和净化料液阀18后连接净化料液布料管14，净化料液布料管14位于晶种合成槽槽体6底部形成净化料液布料管管道35，净化料液布料管管道35表面设有圆孔；所述铁红晶种排出系统包括铁红晶种排料泵9、铁红晶种排出电磁阀11和铁红晶种产品排出管道，晶种合成槽槽体6底部一侧设有铁红晶种产品排出管道，铁红晶种产品排出管道上设有铁红晶种排出电磁阀11和铁红晶种排料泵9。其中晶种合成槽槽体6分为不锈钢槽体内壳43、保温层44和不锈钢槽体外壳45三层；所述保温层44为保温棉。该氧化铁红晶种制备槽制备氧化铁红晶种的方法，其具体步骤包括如下：（1）首先将净化液稀释槽26加入通过氨中和第一段工序的酸洗过滤废液（包括以下质量百分比组分：30g/LFeCl2、40g/LFeCl3、4g/LZnCl2及其它杂质），控制pH值3、温度30℃，然后将酸洗过滤废液经压滤后滤液进入净化槽30中进行净化处理（加入铁粉，铁粉的加入量为7-20g每升溶液），然后经压滤后滤液进入净化液稀释槽26加水稀释至含铁量控制在12g/L得到稀释液；（2）将稀释液进入到晶种合成槽槽体6中，控制温度5°C、pH值9-10、风量10m3/h反应2h得到氧化铁红晶种，最后从铁红晶种产品排出管道中排出。实施例2如图1至4所示，该氧化铁红晶种制备槽，包括晶种合成槽25、pH值控制系统、温度控制系统、空气量控制系统、料液净化系统、净化料液加入系统和铁红晶种排出系统；所述pH值控制系统包括储氨槽1、液体泵2、电磁阀3、pH自动控制仪4和pH值显示仪表5、pH值检测室8、氨水分布管10和冷却室，合成槽槽体6一侧设有上下叠加的pH值检测室8和冷却室，晶种合成槽槽体6一侧的下管道穿过冷却室连通pH值检测室8后从pH值检测室8顶部管道回到晶种合成槽槽体6，pH值检测室8顶部管道上设有通空气管道，pH值检测室8中间位置插入pH复合电极，pH复合电极依次连接pH值显示仪表5和pH自动控制仪4，pH自动控制仪4连接电磁阀3，储氨槽1依次通过液体泵2和电磁阀3连接氨水分布管10，氨水分布管10位于晶种合成槽槽体6底部形成氨水分布管管道37，氨水分布管管道37管道表面设有圆孔；所述温度控制系统包括冷却空气管道、空气循环冷却螺旋分布管7、热电偶19、温度显示仪表20、控温仪21、散热器22、压缩机自动控制电磁阀23和压缩机24，热电偶19从一侧插入到合成槽槽体6中，热电偶19依次电连接温度显示仪表20和控温仪21，控温仪21电连接压缩机自动控制电磁阀23，冷却空气管道连接散热器22后通过压缩机自动控制电磁阀23连接压缩机24，压缩机24连接空气循环冷却螺旋分布管7，空气循环冷却螺旋分布管7位于晶种合成槽槽体6内部呈螺旋分布；所述空气量控制系统包括空气管道、空气分布管13、空气压缩机15和气体流量计16，空气管道通过空气压缩机15、气体流量计16连接空气分布管13，空气分布管13位于晶种合成槽槽体6底部形成空气分布管管道41，空气分布管管道41表面设有圆孔；所述料液净化系统包括净化液稀释槽26、板框压滤机27、电磁阀28、液体泵29、净化槽30、板框压滤机31、压滤电磁阀32、压滤液体泵33和废酸储液槽34，废酸储液槽34通过压滤液体泵33、压滤电磁阀32和板框压滤机31连接净化槽30，净化槽30通过液体泵29、电磁阀28、板框压滤机27连接净化液稀释槽26；所述净化料液加入系统包括净化料液布料管14、净化料液泵17和净化料液阀18，净化液稀释槽26管道连接净化料液泵17和净化料液阀18后连接净化料液布料管14，净化料液布料管14位于晶种合成槽槽体6底部形成净化料液布料管管道35，净化料液布料管管道35表面设有圆孔；所述铁红晶种排出系统包括铁红晶种排料泵9、铁红晶种排出电磁阀11和铁红晶种产品排出管道，晶种合成槽槽体6底部一侧设有铁红晶种产品排出管道，铁红晶种产品排出管道上设有铁红晶种排出电磁阀11和铁红晶种排料泵9。其中晶种合成槽槽体6分为不锈钢槽体内壳43、保温层44和不锈钢槽体外壳45三层；所述保温层44为石棉。该氧化铁红晶种制备槽制备氧化铁红晶种的方法，其具体步骤包括如下：（1）首先将净化液稀释槽26加入通过氨中和第一段工序的酸洗过滤废液（包括以下质量百分比组分：30g/LFeSO4、60g/LFe2（SO4）3、5g/LZnSO4及其它杂质），控制pH值4.5、温度80℃，然后将酸洗过滤废液经压滤后滤液进入净化槽30中进行净化处理（加入铁粉，铁粉的加入量为10-20g每升溶液），然后经压滤后滤液进入净化液稀释槽26加水稀释至含铁量控制在150g/L得到稀释液；（2）将稀释液进入到晶种合成槽槽体6中，控制温度15°C、pH值9-9.5、风量150m3/h反应10h得到氧化铁红晶种，最后从铁红晶种产品排出管道中排出。实施例3如图1至4所示，该氧化铁红晶种制备槽，包括晶种合成槽25、pH值控制系统、温度控制系统、空气量控制系统、料液净化系统、净化料液加入系统和铁红晶种排出系统；所述pH值控制系统包括储氨槽1、液体泵2、电磁阀3、pH自动控制仪4和pH值显示仪表5、pH值检测室8、氨水分布管10和冷却室，合成槽槽体6一侧设有上下叠加的pH值检测室8和冷却室，晶种合成槽槽体6一侧的下管道穿过冷却室连通pH值检测室8后从pH值检测室8顶部管道回到晶种合成槽槽体6，pH值检测室8顶部管道上设有通空气管道，pH值检测室8中间位置插入pH复合电极，pH复合电极依次连接pH值显示仪表5和pH自动控制仪4，pH自动控制仪4连接电磁阀3，储氨槽1依次通过液体泵2和电磁阀3连接氨水分布管10，氨水分布管10位于晶种合成槽槽体6底部形成氨水分布管管道37，氨水分布管管道37管道表面设有圆孔；所述温度控制系统包括冷却空气管道、空气循环冷却螺旋分布管7、热电偶19、温度显示仪表20、控温仪21、散热器22、压缩机自动控制电磁阀23和压缩机24，热电偶19从一侧插入到合成槽槽体6中，热电偶19依次电连接温度显示仪表20和控温仪21，控温仪21电连接压缩机自动控制电磁阀23，冷却空气管道连接散热器22后通过压缩机自动控制电磁阀23连接压缩机24，压缩机24连接空气循环冷却螺旋分布管7，空气循环冷却螺旋分布管7位于晶种合成槽槽体6内部呈螺旋分布；所述空气量控制系统包括空气管道、空气分布管13、空气压缩机15和气体流量计16，空气管道通过空气压缩机15、气体流量计16连接空气分布管13，空气分布管13位于晶种合成槽槽体6底部形成空气分布管管道41，空气分布管管道41表面设有圆孔；所述料液净化系统包括净化液稀释槽26、板框压滤机27、电磁阀28、液体泵29、净化槽30、板框压滤机31、压滤电磁阀32、压滤液体泵33和废酸储液槽34，废酸储液槽34通过压滤液体泵33、压滤电磁阀32和板框压滤机31连接净化槽30，净化槽30通过液体泵29、电磁阀28、板框压滤机27连接净化液稀释槽26；所述净化料液加入系统包括净化料液布料管14、净化料液泵17和净化料液阀18，净化液稀释槽26管道连接净化料液泵17和净化料液阀18后连接净化料液布料管14，净化料液布料管14位于晶种合成槽槽体6底部形成净化料液布料管管道35，净化料液布料管管道35表面设有圆孔；所述铁红晶种排出系统包括铁红晶种排料泵9、铁红晶种排出电磁阀11和铁红晶种产品排出管道，晶种合成槽槽体6底部一侧设有铁红晶种产品排出管道，铁红晶种产品排出管道上设有铁红晶种排出电磁阀11和铁红晶种排料泵9。其中晶种合成槽槽体6分为不锈钢槽体内壳43、保温层44和不锈钢槽体外壳45三层；所述保温层44为石棉。该氧化铁红晶种制备槽制备氧化铁红晶种的方法，其具体步骤包括如下：（1）首先将净化液稀释槽26加入通过氨中和第一段工序的酸洗过滤废液（包括以下质量百分比组分：40g/LFeCl2、50g/LFeCl3、4g/LZnCl2及其它杂质），控制pH值4、温度50℃，然后将酸洗过滤废液经压滤后滤液进入净化槽30中进行净化处理（加入铁粉，铁粉的加入量为8-16g每升溶液），然后经压滤后滤液进入净化液稀释槽26加水稀释至含铁量控制在10g/L得到稀释液；（2）将稀释液进入到晶种合成槽槽体6中，控制温度30°C、pH值8-9、风量100m3/h反应8h得到氧化铁红晶种，最后从铁红晶种产品排出管道中排出。以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。