专利名称：一种含磷硼酸除锈防锈剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及除锈防锈剂技术领域，尤其是涉及一种以有机硼酸酯及酒石酸，柠檬酸等合成的水基除锈防锈剂。
背景技术：
除锈防锈剂是金属加工行业普遍使用的产品，市场用量很大。近年来，由于世界各国越来越重视环境保护，因此目前广泛采用的盐酸加硫酸的除锈防锈剂因其生物降解性能差、容易污染环境等缺点而成为议论和关注的焦点，开发绿色环保的全合成水基除锈防锈剂成为金属加工领域除锈研究的主要发展方向，而水基润滑剂的开发则是其中的一个主要研究内容。全合成水基除锈防锈剂研究，但至今未有重大突破，其产品性能和稳定性都不理想。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种含磷硼酸除锈防锈剂。本发明沸点高，不易挥发，不腐蚀金属，无毒无臭，具有优良的除锈防锈性能。本发明的技术方案如下:
一种含磷硼酸除锈防锈剂，制备方法如下:
(1)将硼酸、原料A、磷酸及磷酸三钠投入到反应釜中，在抽真空和不断搅拌的条件下进行反应，反应温度为5(T80°C，反应时间6(Γ120分钟；
(2)关闭抽真空，反应釜内温度冷却至50°C以下，再向反应釜中缓慢加入酒石酸及柠檬酸，不断搅拌，控制反应温度在50°C以下，加料完毕后搅拌3(Γ50分钟；
(3)控制温度在50°C以下，向反应釜中加消泡剂以及水，搅拌；
(4)将反应釜温度降到室温，出料；
所述原料A为ΤΧ-(Γ9)中的一种或ΑΕ0-(4、)中的一种；
上述各原料的纯度及重量份数为:
原料Α，工业级:7 9份；
硼酸，工业级:2 4份；
磷酸，工业级，质量浓度为75%:25^30份；
酒石酸，工业级:4 8份；
柠檬酸，工业级:15 20份；
磷酸三钠，业工级:5 8份；
消泡剂，工业级:0.2 0.5份；
水:25 38份；
所述柠檬酸由草酸代替，所述草酸为工业级。在步骤(I)中控制温度在90°C以下，是为了减少磷的烧结现象。本发明有益的技术效果在于:本申请人通过研究传统的黑色金属用各种强酸除锈剂，以及使用磷化液磷化以达到除锈防锈目的的方法，结合目前日益增加的对环保型材料的基本要求，以及市场对高性能、低价位的水基润滑极压添加剂的需求，开发出了本水基除锈防锈剂。申请号为200410070410.X的专利申请文件所公开的除锈防护液的配方中，有几种组分与本申请相同，如柠檬酸、磷酸、酒石酸和硼酸。但是本申请与该文件相比有着截然不同的特点和优点。该文件是将各原料简单混合在一起，通过每种酸本身具备的除锈性能来起除锈作用的；而本申请是通过发生化学反应，以水溶性表面活性剂ΤΧ-(Γ9)或AEO-(O)为载体，通过取代、支链嫁接、络合、酯化等反应，将硼酸转化为有机硼酸酯，再将有机硼酸酯和磷酸盐(即磷酸三钠)支链连接到ΤΧ-(Γ9)或ΑΕ0-(Γ9)水溶性表面活性剂上，而生成一种全新的、与200410070410.X完全不同的除锈物质:含磷硼酸酯，本除锈物质是水溶性的。本发明中的磷酸、酒石酸，柠檬酸起到了协助除锈防锈的功能，增强了本产品的除锈能力。从除锈效果上来讲，200410070410.X所公开的除锈剂必须在加热状态下使用效果才比较好，而本申请所制备的防锈除锈剂在常温下即可使用，同时除锈以后还有很好的预防再生锈的功能。另外由于使用了表面活性剂，本发明还具备了两性离子表面活性剂的一些性质，即抗腐作用。含磷硼酸酯可以在摩擦表面生成一层既含有机物又含有无机物的无定形结构膜，具体来讲归结于两个方面:(1)硼酸酯在摩擦表面分解形成氧化硼薄膜；(2)含磷硼酸酯中的磷在摩擦中与器件表面的铁形成磷酸铁薄膜。这两种薄膜的形成都有助于抗腐作用，其中磷的添加有助于形成磷酸铁，而金属阳离子可以起到稳定磷酸盐薄膜的作用。本发明中各原料的作用为:ΤΧ_(Γ9)或ΑΕ0(Γ9)是水溶性表面活性剂，具有清洗和一定的水溶性能；硼酸具有防锈性能；磷酸三钠参与酯化，并与铁反应形成磷酸铁薄膜具有防锈保护性能；磷酸，酒石酸，柠檬酸具有除锈性能；消泡剂在使用起到抑泡作用，水能起到耦合稳定的作用。`本发明和国内外同类产品相比较，具有以下特点:
(1)本发明独特的分子结构使得产品的除锈性能好，检测结果显示含本除锈防锈剂20%浓度的水溶液的即可在常温除锈；
(2)本发明先进的合成工艺和分子设计使得产品水溶性好，水解稳定性高；
(3)本发明与磷硼酸酯复配使用时，对黑色金属具有很好的防锈保护作用；
(4)本发明粘温性能好，粘度指数高，可压缩性小；
(5)本发明性价比极高，可非常方便广泛地应用到金属加工(除锈，磷化)领域，大大提高产品的除锈，清洗，防锈性能，大大减少(或不用)该类产品中盐酸加硫酸及磷化液的用量且能同时保证产品的除锈防锈性能；
(6)本发明是水基类产品，不含强酸，生物降解性好，具有良好的环保性。
具体实施例方式实施例1
(I)将硼酸、原料Α、磷酸、磷酸三钠投入到反应釜中，在抽真空和不断搅拌的条件下进行反应，反应温度为50°C，反应时间120分钟；(2)关闭抽真空，反应釜内温度冷却至50°C以下，再向反应釜中缓慢加入。酒石酸、柠檬酸，不断搅拌，控制反应温度在50°C以下，加料完毕后搅拌50分钟；
(3)控制温度在50°C以下，向反应釜中加纯水及消泡剂，搅拌30分钟；
(4)将反应釜温度降到室温，出料，即得本除锈防锈剂。实施例2
(1)将硼酸、原料A、磷酸、磷酸三钠投入到反应釜中，在抽真空和不断搅拌的条件下进行反应，反应温度为60°C，反应时间100分钟；
(2)关闭抽真空，反应釜内温度冷却至50°C以下，再向反应釜中缓慢加入。酒石酸、柠檬酸，不断搅拌，控制反应温度在50°C以下，加料完毕后搅拌40分钟；
(3)控制温度在50°C以下，向反应釜中加纯水及消泡剂，搅拌30分钟；
(4)将反应釜温度降到室温，出料，即得本除锈防锈剂。实施例3
(1)将硼酸、原料A、磷酸、磷酸三钠投入到反应釜中，在抽真空和不断搅拌的条件下进行反应，反应温度为70°C，反应时间80分钟；
(2)关闭抽真空，反应釜内温度冷却至50°C以下，再向反应釜中缓慢加入。酒石酸、柠檬酸，不断搅拌，控制反应温度在50°C 以下，加料完毕后搅拌30分钟；
(3)控制温度在50°C以下，向反应釜中加纯水及消泡剂，搅拌30分钟；
(4)将反应釜温度降到室温，出料，即得本除锈防锈剂。实施例4
(1)将硼酸、原料A、磷酸、磷酸三钠投入到反应釜中，在抽真空和不断搅拌的条件下进行反应，反应温度为80°C，反应时间60分钟；
(2)关闭抽真空，反应釜内温度冷却至50°C以下，再向反应釜中缓慢加入。酒石酸、草酸，不断搅拌，控制反应温度在50°C以下，加料完毕后搅拌50分钟；
(3)控制温度在50°C以下，向反应釜中加纯水及消泡剂，搅拌30分钟；
(4)将反应釜温度降到室温，出料，即得本除锈防锈剂。实施例f 4的各原料重量见表I所示，单位为kg。表I
权利要求
1.一种含磷硼酸除锈防锈剂，其特征在于制备方法如下: (1)将硼酸、原料A、磷酸及磷酸三钠投入到反应釜中，在抽真空和不断搅拌的条件下进行反应，反应温度为5(T80°C，反应时间6(Γ120分钟； (2)关闭抽真空，反应釜内温度冷却至50°C以下，再向反应釜中缓慢加入酒石酸及柠檬酸，不断搅拌，控制反应温度在50°C以下，加料完毕后搅拌3(Γ50分钟； (3)控制温度在50°C以下，向反应釜中加消泡剂以及水，搅拌； (4)将反应釜温度降到室温，出料； 所述原料A为ΤΧ-(Γ9)中的一种或ΑΕ0-(4、)中的一种； 上述各原料的纯度及重量份数为: 原料Α，工业级:7 9份； 硼酸，工业级:2 4份； 磷酸，工业级，质量浓度为75%:25^30份； 酒石酸，工业级:4 8 份； 柠檬酸，工业级:15 20份； 磷酸三钠，业工级:5 8份； 消泡剂，工业级:0.2 0.5份； 水:25 38份。
2.根据权利要求1所述的含磷硼酸除锈防锈剂，其特征在于所述柠檬酸由草酸代替，所述草酸为工业级。
全文摘要
一种含磷硼酸除锈防锈剂，制备方法如下(1)将硼酸、原料A、磷酸及磷酸三钠投入到反应釜中，在抽真空和不断搅拌的条件下进行反应，反应温度为50~80℃，反应时间60~120分钟；(2)关闭抽真空，反应釜内温度冷却至50℃以下，再向反应釜中缓慢加入酒石酸及柠檬酸，不断搅拌，控制反应温度在50℃以下，加料完毕后搅拌30~50分钟；(3)控制温度在50℃以下，向反应釜中加消泡剂以及水，搅拌；(4)将反应釜温度降到室温，出料；所述原料A为TX-(4~9)中的一种或AEO-(4~9)中的一种。本发明沸点高，不易挥发，不腐蚀金属，无毒无臭，具有优良的除锈防锈性能。
文档编号C23C22/47GK103088352SQ201310035538
公开日2013年5月8日 申请日期2013年1月30日 优先权日2013年1月30日
发明者宋小林 申请人:宋小林