磁性金属粉末压延扁平化的方法与流程

本发明涉及一种磁性金属粉末压延扁平化加工的方法，该方法制造的鳞片状金属软磁微粉主要用于制作柔性电磁干扰波吸收磁片的磁性原料，该柔性磁片优选采用在RFID(射频识别：RadioFrequencyIdentification)技术的电子标签及EMC(电磁兼容:ElectromagneticCompatibility或称EMI即抗电磁干扰:ElectromagneticInterference)等中使用。

背景技术：
近年来，在全球掀起了物联网热潮。物联网是新兴的高科技产业，是世界经济的新增长点，是比互联网销售额大30倍的新产业。物联网(InternetofThings)将各种信息传感设备，如射频识别(RFID)装置、红外感应器、全球定位系统、激光扫描器等种种装置与互联网结合起来，而形成的一个巨大网络。其目的是让所有的物品都与网络连接在一起，便于识别和管理。物联网的基础是射频识别，没有射频识别就不可能实现物联网。进行射频识别最基本的条件就是各种物体必须带有电子标签(Etag)，才便于识别。电子标签由耦合元件(含柔性磁片)、IC芯片及天线组成。识别距离的长短取决于天线的有效高度。耦合元件中的柔性磁片能大大增加天线的有效高度，从而提高天线的灵敏度，增加识别距离。鳞片状金属软磁微粉是制作柔性磁片的关键主材，是物联网中不可缺少的、基础的新材料。随着电子、电气、通讯及信息产业的飞速发展，以集成电路(IC)和大规模集成电路为核心所组成的电子仪器和电子设备，在广泛地应用到现代社会的各个领域的同时，也给人们带来了一系列新的问题。电磁干扰造成的电磁环境污染己成为继大气、水源和废弃物之后的第四大环境污染。电子设备的电磁兼容性已经成为世界各国急需解决的重大技术问题。扁平状金属软磁微粉制作的柔性磁片是解决电子设备的电磁兼容性问题的关键新材料。可以用它进行电磁屏蔽(ElectromagneticShielding简称EMS)，从而降低电子设备产生的干扰信号向空间辐射；也可以防止自由空间的电磁干扰信号进入设备内部，干扰电子设备正常工作；同时也能降低电子设备内部的级间干扰。从而提高电子设备的电磁兼容性。目前采用高能球磨机使磁性金属颗粒扁平化存在一定问题。首先，高能球磨机使用是球磨介质是球状(钢球等)，球与球之间是点接触，在理想状态下，四个等直径的球只有四个接触点，若其中包含一个与它们正好相切的小球，才可能出现8个接触点。但这种理想状态出现的几率非常小，何况高能球磨机使用是等直径球，也就是说四个球最多4个撞击点。其次，在高能球磨机中，球与颗粒的运动分为不规则运动与群体运动两种。群体运动基本上不存在球对物料的撞击，即使有挤压力存在，挤压力的力度都非常有限。只有在不规则运动时，才会出现球对物料的撞击与剪切力，见图4a。不规则运动与群体运动是不可控制的，两种运动中，通常是以群体运动为主。在撞击力与剪切力中，撞击力大于剪切力。在扁平化初期，足够大的撞击力是比要的。在扁平化后期，剪切力有助于片状粉末的厚度降低，但撞击力超过薄片的承受能力时，就可能造成薄片破碎，从而降低扁平化率。

技术实现要素：
本发明针对高能球磨机用于金属磁粉扁平化处理中的弱点，提供一种磁性金属粉末压延扁平化的方法，进一步提高磁性金属粉末的扁平(纵横)比，使鳞片状微粉达到平均厚度0.1μm～1.0μm，纵横比150～1500，平均粒径为30μm～100μm的形貌、尺寸要求。技术方案：一种磁性金属粉末压延扁平化的方法,所述压延扁平化方法是：通过棒磨的方法，使初步扁平化的磁性金属粉末在辊棒的碾压力、剪切力的作用下，互相挤压，强迫粉末出现范性形变(图2)，其厚度方向的尺寸因受挤压、剪切而减小，颗粒被迫向长宽方向延伸；在棒磨筒内重叠放置多层辊棒，磨筒内壁旋转时，在重力与摩擦力的双重作用下，依次带动各层辊棒旋转，形成对磁性金属粉末的碾压、剪切，从而实现对粉末进行压延的方法。辊棒之间是线接触，两根辊棒之间形成一条接触线，这一条线上有无穷多个点，见图1a。为了增加碾压、压延的力度，可以把辊棒直径加大。若使用球磨，两个球之间只有一个接触点，使用的球越大，接触点越少。为了增加接触点，高能球磨机只能使用小球(如Ф4.8mm，Ф6.35mm的球)。使用小球，就必须有高的运动速度，以形成足够的冲击力。其次，高能球磨机要获得足够的冲击力，必须有强劲而快速的搅拌力，这个力就会使相当部分物料及球体形成群体运动，由于群体运动的存在，使磁粉的扁平化效率降低，见图4。辊棒运动到一定的高度，顶部辊棒就会滑移成为底部辊棒，物料从辊棒之间穿过，粉末因受到碾压、剪切，而被压延，不存在群体运动。磨筒壁与辊棒、辊棒与辊棒之间存在滑移，从底部辊棒到顶部辊棒，辊棒旋转线速度随着层数的增加而下降。由于粒度大小不同的颗粒的悬浮速度不同，因此，小粒度的物料总是悬浮在液面的上层，大颗粒则处于在下层或底部，于是，大颗粒受到重压(上层辊棒重力叠加)及快速碾压，而处在上部的颗粒受到的碾压力小，而且碾压速度慢。另一方面，随着颗粒厚度的降低和长、宽尺寸的增大，纵横比较大的粉末由于运动阻力较大而不易沉降，多悬浮于中上层，因此，纵横比较小的或粒度较大的粉末总是受到较大的碾压、剪切力，而纵横比较大的或粒度较小的粉末总是受到较小的碾压、剪切力。然而，高能球磨机或行星式磨机则不同，自始至终都保持同样的速度，原料粉末、已经初步扁平化的粉末、接近成品要求的粉末，受到的撞击力基本相同，不可避免地会造成部分已经扁平化的粉末破碎。相邻层辊棒之间存在碾压力，同一层相邻辊棒之间存在剪切力，见图1b。因此，不管是碾压力，还是剪切力，对粉末都有压延作用，然而高能球磨机则不同，是靠撞击力和剪切力使粉末延展，撞击可以使片状粉末延展，但也可以使其破碎，见图5。在四根相互接触的大辊棒中间可以放置一根外沿与它们相切的小辊棒，以增加接触线，提高碾压效率，而高能球磨机则不能。为了提高压延扁平化的效益和质量，所述辊棒表面硬度大于HRc50，淬火深度1.0mm以上；表面粗糙度为Ra0.10～Ra0.50；外沿的同轴度应小于0.01mm。所述磁性金属粉末包括：纯铁(Fe)粉末、铁硅(Fe-Si)系合金粉末、铁硅铝(Fe-Si-Al)系合金粉末、铁硅铬(Fe-Si-Cr)系合金粉末、镍铁系(坡莫合金及铁镍钼Fe-Ni、Fe-Ni-Mo)合金粉末、铁鈷(Fe-Co)系合金粉末、磁性不锈钢(Fe-Si-Cr-Al)系合金粉末、铁硅铜(Fe-Si-B-Cu-Nb)系合金粉末、铁硅硼Fe-Si-B)系合金粉末、铁硅铬镍(Fe-Si-Cr-Ni)系合金粉末、铁硅铝镍铬(Fe-Si-Al-Ni-Cr)系合金粉末、铁硅鈷硼(Fe-Si-Co-B)系合金粉末,以及铁基非晶合金、铁镍基非晶合金、鈷铁基非晶合金、铁基纳米合金粉末。根据粉末扁平化的状况，采取分级加工，使用不同的辊棒直径与不同的棒磨线速度加工。分级加工可以分二级，也可以分三级，甚至于四级。优选项，两级棒磨，包括第一级棒磨和第二级棒磨。有益效果：本发明采用碾压、压延的方式，辊棒对粉末施加的力只有碾压力和剪切力，因此，不管是碾压力，还是剪切力，对粉末都有压延作用，能够避免类似于高能球磨机中的群体运动和过大的撞击力，提高了粉末扁平化的比例和生产效率。附图说明图1是与本发明进行比较的高能球磨机中物料与球的运动状态示意图；图2是本发明辊棒对物料的碾压、剪切示意图；图3是本发明工艺流程图；图4是本发明棒磨运动示意图；图5是与本发明进行比较的高能球磨机中球对物料的粉碎力示意图；图6是本发明原料，即经上工序加工已初步扁平化的粉末形貌的扫描电子显微镜照片；图7是本发明第一级棒磨后的粉末形貌的扫描电子显微镜照片；图8是本发明第二级棒磨后的粉末形貌的扫描电子显微镜照片。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。正如上面所说明的那样，根据本发明，可以将块状、球状、椭球状，以及其它不规则的形状的纯铁(Fe)粉末、铁硅(Fe-Si)系合金粉末、铁硅铝(Fe-Si-Al)系合金粉末、铁硅铬(Fe-Si-Cr)系合金粉末、镍铁系(坡莫合金及铁镍钼Fe-Ni、Fe-Ni-Mo))合金粉末、铁钴(Fe-Co)系合金粉末、磁性不锈钢(Fe-Si-Cr-Al)系合金粉末、铁硅铜(Fe-Si-B-Cu-Nb)系合金粉末、铁硅硼Fe-Si-B)系合金粉末、铁硅铬镍(Fe-Si-Cr-Ni)系合金粉末、铁硅铝镍铬(Fe-Si-Al-Ni-Cr)系合金粉末、铁硅钴硼(Fe-Si-Co-B)系合金粉末,以及铁基非晶合金、铁镍基非晶合金、钴铁基非晶合金、铁基纳米晶合金等粉末。这些经初步扁平化加工以后，再用本发明加工成为平均厚度为0.1μm～1.0μm，纵横比150～1500，平均粒径为30μm～100μm的鳞片状金属软磁微粉。扁平化加工流程图见图3。压延扁平化加工流程包括第一级棒磨和第二级棒磨。各种不同化学组成、结晶状况及不同形貌的金属软磁合金原料粉末首先经过碾压、冲压，使其初步扁平化。通过碾压、冲压，初步扁平化的粉末的扫描电镜照片见图6。本发明是通过棒磨的方法，使初步扁平化金属软磁合金粉末在旋转线速度存在差异的辊棒的碾压力、剪切力的作用下，互相挤压，强迫粉末出现范性形变，其厚度方向的尺寸因挤压而减小，颗粒被迫向长宽方向延伸。也就是说，碾压、剪切力产生了压延作用。第一级棒磨时，也应根据金属粉末的多少、分散介质的比例等，选择磨棒直径大小，以提供相应的压延力度，并选择合适的磨棒旋转的线速度，以进行快速的反复压延。经过第一级棒磨、压延后的粉末的扫描电镜照片见图7。第二级棒磨时，应选择小直径的磨棒，分散介质与磁粉的比例也应增大，以较小的压延力，使粉末的厚度达到预定要求，而且不至于破碎。经过第二级棒磨、压延后的粉末的扫描电镜照片见图8。.经过第二级棒磨、压延后的粉末已经是半成品了。实施例1采用气雾法生产的市售400目坡莫合金粉末作原料，并已经过上工序碾压、冲压加工，初步扁平化的粉末的扫描电镜照片见图6.用乙醇作分散介质，分散介质与合金粉的体积比为6:1，防锈、润滑剂用量为金属粉末的0.2％(质量比)。采用Ф80mm、Ф30mm和Ф12mm的辊棒，大、中、小棒的数量比约为20：5：1，辊棒与合金粉的比例为10:1(质量比)。棒磨罐内壁的线速度为200米/分。连续压延30小时以后，取样。样品的扫描电镜照片见图7。紧接着，采用小棒继续棒磨。分散介质与合金粉的体积比为8:1，防锈、润滑剂的比例不变。采用Ф16mm和Ф6mm的辊棒，大、小棒的数量比约为4:1，辊棒与合金粉的比例为12:1(质量比)。棒磨罐内壁的线速度为100米/分。连续压延30小时以后，取样。样品的扫描电镜照片见图8。样品的形貌为鳞片状，其平均厚度为0.66μm，纵横约为450。用激光粒度测试仪测量，平均粒径为60μm。