一种利用流延法制备钨铜片或板的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用流延法制备钨铜片或板的方法，选取铜包钨复合粉体为原料制备流延浆料，然后将流延浆料依次经过流延成型、排胶烧结、压制、熔渗烧结、表面处理，即可得到钨铜片或板。本发明利用流延法制备钨铜片或板的方法，制备得到的钨铜片或板的尺寸、形状、成分可以任意要求，有效解决了钨铜合金制备过程中钨铜两相混合均匀性差、大尺寸厚度不可控的难题，不需要钢制模具和专用的压制成型设备，实现快速高效、方便经济、无切屑少切屑、节约资源的目的。
【专利说明】一种利用流延法制备钨铜片或板的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于复合材料制备【技术领域】，涉及一种利用流延法制备钨铜片或板的方法。
【背景技术】
[0002]钨铜复合材料是由钨与铜所组成的既不互溶又不形成金属间化合物的两相单体均匀混合的组织，一般称为鹤铜假合金(pseudo-alloy)。正是这种组合，W-Cu合金的高导热性可以满足大功率器件散热需要，尤为重要的是，其热膨胀系数(CTE)和导热导电性能可以通过调整材料的成分而加以设计，可以与微电子器件中不同半导体材料进行很好匹配连接，从而避免热应力所引起的热疲劳破坏。因此在大规|旲集成电路和大功率微波器件中，鹤铜合金薄板作为电子封装基板、连接件、散热片和微电子壳体用材具有广阔的应用前景。
[0003]当前制备钨铜板或片的方法主要有金属粉末轧制、等离子喷涂-轧制、元素粉末法和物理气相沉积法等。而在制备过程中，这些方法还存在一定的局限性和缺点，金属粉末轧制由于挤入角的难以控制往往不易获得理想的轧制件；等离子喷涂-轧制所制备的合金板材存在氧化物，组织均匀性有待提高；元素粉末法制备工艺容易引入高的杂质含量以及缺陷密度难以实现完全致密化；物理气相沉积产出比较低难以实现工业化的批量生产。其它板材制备技术比如溅射法、喷涂法等目前尚未成熟，还处于研究阶段。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种利用流延法制备钨铜片或板的方法，解决了现有制备方法制备得到的钨铜片或板的组织均匀性差的问题。
·[0005]本发明所采用的技术方案是，一种利用流延法制备钨铜片或板的方法，选取铜包钨复合粉体为原料制备流延浆料，然后将流延浆料依次经过流延成型、排胶烧结、压制、熔渗烧结、表面处理，即可得到钨铜片或板。
[0006]本发明的特点还在于，
[0007]所选取的铜包钨复合粉体的铜含量小于所制备的钨铜片或板的铜含量。
[0008]流延浆料的制备过程如下:向铜包钨复合粉体中依次加入溶剂、分散剂粘结剂和增塑剂，在磁力搅拌器中搅拌I~2h,转速控制在300~600r/min,得到流延衆料。
[0009]制备流延浆料的所有原料中各组分占总重量的比例分别为:铜包钨复合粉体60%~70%、溶剂20%~28%、分散剂1%~1.5%、增塑剂3%~4%、粘结剂4%~6.5%,以上组分的重量百分比之和为100% ;其中溶剂为无水乙醇与二甲苯按质量比为2:1组成的混合物，分散剂为Hypermer KD-1 (导电粉专用分散剂)，增塑剂为聚乙二醇与丙三醇按质量比为I:1组成的混合物，粘结剂为乙基纤维素。
[0010]流延成型的具体操作过程如下:将流延浆料倒入流延机的料槽中，控制刮刀高度为1.5~2mm,流延速度为30~60cm/min进行流延,然后阴干后得到流延板还。
[0011]排胶烧结的具体操作过程如下:将流延板坯置于石英方舟或石墨舟内在保护气氛或真空烧结炉内进行排胶烧结，先在排胶温度为500°C~600°C下保温0.5~I小时，然后缓慢升温至1300°C~1400°C烧结I~2小时，随后在保护气氛下或真空中随炉冷却至室温取出。
[0012]压制的具体操作过程如下:将经过排胶并预烧结的流延片或板坯放入钢制模具中或平板上，在压力机上进行简单压制，压制压力控制在300~600MPa，保压I~1.5min，得到压制坯片或板。
[0013]熔渗烧结的具体操作过程如下:将压制得到的压制坯片或板置于石英方舟或石墨舟内在保护气氛或真空烧结炉内，同时在压制坯片或板上表面放置铜料，该铜料质量为铜包钨复合粉体中铜含量与所制备的钨铜片或板中铜含量的差量的150%，控制温度在1300~1400°C，保温I~1.5小时进行熔渗烧结，随后在保护气氛下或真空中随炉冷却至室温。
[0014]排胶烧结和熔渗烧结过程中，保护气氛为氮气或氢气，流量控制在2~2.5L/min,真空烧结炉内真空度不大于10_2Pa。
[0015]表面处理的具体操作过程如下:将经过熔渗烧结的压制坯片或板在机械加工设备或研磨机上去除表面的浮铜，然后进行抛光或研磨即可。
[0016]本发明的有益效果是，本发明利用流延法制备钨铜片或板的方法，制备得到的钨铜片或板的尺寸、形状、成分可以任意要求，有效解决了钨铜合金制备过程中钨铜两相混合均匀性差、大尺寸厚度不可控的难题，实现快速高效、方便经济、无切屑少切屑、节约资源的目的。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1是本发明方法中流延成型所用流延机的结构示意图；
[0018]图2是实施例1制备的W80CU20 (钨铜80)片的显微组织图；
[0019]图3是实施例4制备的W50CU50 (钨铜50)片的显微组织图。
[0020]图中，1.料槽，2.流延浆料，3.刮刀，4.湿膜，5.干膜，6.基板。
【具体实施方式】
[0021]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0022]本发明利用流延法制备钨铜片或板的方法，选取铜包钨复合粉体为原料制备流延浆料，然后将流延浆料依次经过流延成型、排胶烧结、压制、熔渗烧结、表面处理，即可得到钨铜片或板。
[0023]具体步骤为:
[0024]步骤I，粉料的选取
[0025]选择铜包钨复合粉体作为原料，平均粒度范围在6~30微米，包覆厚度在0.5~
4.5微米，所选取的铜包钨复合粉体的铜含量小于所制备的钨铜片或板的铜含量；
[0026]步骤2，流延浆料的配制
[0027]向步骤I选取的铜包钨复合粉体中依次加入溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂，在磁力搅拌器中搅拌I~2h,转速控制在300~600r/min,得到流延衆料；
[0028]制备流延浆料的所有原料中各组分占总重量的比例分别为:铜包钨复合粉体60%~70%、溶剂20%~28%、分散剂1%~1.5%、增塑剂3%~4%、粘结剂4%~6.5%,以上组分的重量百分比之和为100%;其中溶剂为无水乙醇与二甲苯按质量比为2:1组成的混合物，分散剂为Hypermer KD-1 (导电粉专用分散剂)，增塑剂为聚乙二醇与丙三醇按质量比为I:1组成的混合物，粘结剂为乙基纤维素；
[0029]步骤3，流延成型
[0030]将步骤2得到的流延浆料倒入流延机的料槽中，控制刮刀高度为1.5~2mm，流延速度为30~60cm/min进行流延，然后阴干后得到流延板坯；
[0031]步骤4，排胶烧结
[0032]将步骤3得到的流延板坯置于石英方舟或石墨舟内在保护气氛(保护气氛为氮气或氢气，流量控制在2~2.5L/min)或真空烧结炉(真空度不大于10_2Pa)内进行排胶烧结，先在排胶温度为500°C~600°C下保温0.5~I小时，然后缓慢升温至1300°C~1400°C烧结I~2小时，随后在保护气氛下或真空中随炉冷却至室温取出；
[0033]步骤5，压制
[0034]将经过步骤4处理的流延片或板坯放入钢制模具中(模具型腔尺寸与所制板或片的外形尺寸一致)或平板上，在压力机上进行简单压制，压制压力控制在300~600MPa，保压I~1.5min,得到压制还片或板；
[0035]步骤6，熔渗烧结
[0036]将步骤5得到的压制坯片或板置于石英方舟或石墨舟内在保护气氛(保护气氛为氮气或氢气，流量控制在2~2.5L/min)或真空烧结炉(真空度不大于10_2Pa)内，同时在压制坯片或板上表面放置铜料，该铜料质量为铜包钨复合粉体中铜含量与所制备的钨铜片或板中铜含量的差量的150%，控制温度在1300~1400°C，保温I~1.5小时进行熔渗烧结，随后在保护气氛下或真空中随炉冷却至室温；
[0037]步骤7,表面处理
[0038]将经过步骤6处理的压制坯片或板在机械加工设备或研磨机上去除表面的浮铜，然后进行抛光或研磨即得到要求厚度的钨铜片或板。
[0039]本发明选择铜包钨复合粉体作为原料，可以解决粉体烧结成型过程中普遍存在的铜相偏聚问题，使铜均匀的呈网络状分布在钨基体周围，从根本上避免传统粉末冶金工艺中混料均匀性难以控制的难题，为后续的溶渗烧结乃至最终钨铜板材组织均匀性打下坚实的基础。铜包钨复合粉体的选取有一定的要求，即所选择复合粉体的铜含量要小于所制备钨铜板材的铜含量，如制备W80CU20的合金板材，则应选择W90Cul0的铜包钨复合粉体，剩余的Cu通过后续烧结熔渗过程进行填充。具体选择如表1所示。
[0040]表1铜包鹤复合粉体的选择方法
[0041]
【权利要求】
1.一种利用流延法制备钨铜片或板的方法，其特征在于，选取铜包钨复合粉体为原料制备流延浆料，然后将流延浆料依次经过流延成型、排胶烧结、压制、熔渗烧结、表面处理，即可得到钨铜片或板。
2.根据权利要求1所述的利用流延法制备钨铜片或板的方法，其特征在于，所选取的铜包钨复合粉体的铜含量小于所制备的钨铜片或板的铜含量。
3.根据权利要求1所述的利用流延法制备钨铜片或板的方法，其特征在于，流延浆料的制备过程如下:向铜包钨复合粉体中依次加入溶剂、分散剂粘结剂和增塑剂，在磁力搅拌器中搅拌I~2h，转速控制在300~600r/min，得到流延浆料。
4.根据权利要求3所述的利用流延法制备钨铜片或板的方法，其特征在于，制备流延浆料的所有原料中各组分占总重量的比例分别为:铜包钨复合粉体60%~70%、溶剂20%~28%、分散剂1%~1.5%、增塑剂3%~4%、粘结剂4%~6.5%，以上组分的重量百分比之和为100% ;其中溶剂为无水乙醇与二甲苯按质量比为2:1组成的混合物，分散剂为HypermerKD-1，增塑剂为聚乙二醇与丙三醇按质量比为1:1组成的混合物，粘结剂为乙基纤维素。
5.根据权利要求1所述的利用流延法制备钨铜片或板的方法，其特征在于，流延成型的具体操作过程如下:将流延浆料倒入流延机的料槽中，控制刮刀高度为1.5~2mm，流延速度为30~60cm/min进行流延，然后阴干后得到流延板坯。
6.根据权利要求1所述的利用流延法制备钨铜片或板的方法，其特征在于，排胶烧结的具体操作过程如下:将流延板坯置于石英方舟或石墨舟内在保护气氛或真空烧结炉内进行排胶烧结，先在排胶温度为500°C~600°C下保温0.5~I小时，然后缓慢升温至1300°C~1400°C烧结I~2小时，随后在保护气氛下或真空中随炉冷却至室温取出。
7.根据权利要求1所述的利用流延法制备钨铜片或板的方法，其特征在于，压制的具体操作过程如下:将经过排胶并预烧结的流延片或板坯放入钢制模具中或平板上，在压力机上进行简单压制，压制压力控制在300~600MPa，保压I~1.5min，得到压制坯片或板。
8.根据权利要求1所述的利用流延法制备钨铜片或板的方法，其特征在于，熔渗烧结的具体操作过程如下:将压制得到的压制坯片或板置于石英方舟或石墨舟内在保护气氛或真空烧结炉内，同时在压制坯片或板上表面放置铜料，该铜料质量为铜包钨复合粉体中铜含量与所制备的钨铜片或板中铜含量的差量的150%，控制温度在1300~1400°C，保温I~1.5小时进行熔渗烧结，随后在保护气氛下或真空中随炉冷却至室温。
9.根据权利要求6或8所述的利用流延法制备钨铜片或板的方法，其特征在于，排胶烧结和熔渗烧结过程中，保护气氛为氮气或氢气，流量控制在2~2.5L/min，真空烧结炉内真空度不大于10_2Pa。
10.根据权利要求1所述的利用流延法制备钨铜片或板的方法，其特征在于，表面处理的具体操作过程如下:将经过熔渗烧结的压制坯片或板在机械加工设备或研磨机上去除表面的浮铜，然后进行抛光或研磨即可。
【文档编号】C22C27/04GK103710555SQ201310647914
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月4日 优先权日:2013年12月4日
【发明者】陈文革, 王利剑, 虢虎平 申请人:西安理工大学