NdFeB铁基复相材料烧结工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开的了一种NdFeB铁基复相材料烧结工艺，在该工艺中，将步骤d制成的钕铁硼坯料先通过步骤e进行微波烧结工艺，对坯料从内向外加热；然后再通过步骤f进行传统烧结工艺，对坯料从外向内加热；通过此种方式烧结NdFeB铁基复相材料具有以下特点：通过此种方式烧结的NdFeB铁基复相材料内应力小，晶粒大小均匀，使得在打孔、磨削加工中不碎裂；解决了微波烧结只能用于加工小产品的问题；可显著降低烧结温度；大幅降低能耗；缩短烧结时间；显著提高组织致密度、细化晶粒、改善材料性能。
【专利说明】NdFeB铁基复相材料烧结工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及NdFeB (烧结钕铁硼磁体)铁基复相材料烧结工艺。
【背景技术】
[0002]在NdFeB铁基复相材料的传统烧结工艺中加热是利用电阻加热，靠对流、辐射和传导三种方式将发热体的热量传递给产品，热流方向是从产品表面指向心部，形成产品表面温度高，心部温度低的温度场。当产品尺寸较大或导热性较差时，易在产品内产生较大的内应力。一旦内应力高于产品材料的屈服强度或抗拉强度时，产品在加热过程中会发生变形，甚至开裂。
[0003]微波烧结是利用微波加热来对材料进行烧结，它不同于传统的加热方式。微波烧结则是利用微波具有的特殊波段与材料的基本细微颗粒耦合而使分子剧烈运动产生热量，材料的介质损耗使其材料整体加热至烧结温度而实现致密化的方法。微波烧结是一种材料烧结工艺的新 方法，它具有升温速度快、能源利用率高、高热效率高和安全卫生无污染等特点，并能提高产品的均匀性和成品率，改善被烧结材料的微观结构和性能，已经成为材料烧结领域里新的研究热点。但是微波烧结对于大尺寸、形状复杂的样品易发生非均匀加热的现象(受波长的限制)，将微波烧结应用于烧结NdFeB铁基复相材料中，只能用于加工小规格、小重量产品。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是，提供一种NdFeB铁基复相材料烧结工艺，烧结的NdFeB铁基复相材料内应力小、制备工艺简单方便、能耗低、烧结时间短、安全卫生无污染且烧结不限于NdFeB铁基复相材料的尺寸和重量。
[0005]为解决上述技术问题，本发明提供一种NdFeB铁基复相材料烧结工艺，它包括以下步骤:
a、按重量百分比为Nd26.4-28.6%, Dy7.44-5.42%, Fe59.74-60.75%, Co4.45-3.55%,B0.98-1.08%, Ga0.9-1.8%的比例配料，上述各组分重量百分比之和为100% ;将所配的料装入熔炼炉，经过抽真空、排气、充氩、精炼工序，炼制成铸片；
b、将步骤a制成的铸片进行氢化处理:装料、抽真空、吸氢、氢碎、脱氢、冷却出炉；得到
0.5mm以下粉料；
C、将步骤b制成的粉料加入到气流磨，进行制粉加工，得到3-4um的粉料；
d、将步骤c制成的粉料经装模、充磁取向、加压得到坯料，再经等静压提高密度；
e、将步骤d制成的坯料进行装盘，然后放入设有微波装置的烧结炉中，进行微波烧结工艺:开启微波装置、抽真空、加热到310-400°C保温、保温30-120分钟、放气、加热到855-900°C保温、保温1-4小时、脱氢、产品定晶；
f、关闭微波装置，将步骤e预烧好的坯料转入真空烧结工艺:在真空度为10_2Pa以上的高真空下加热到960-1020°C保温、保温时间1-2小时、冷却出炉，完成NdFeB铁基复相材料烧结过程。
[0006]采用以上结构后，本发明的NdFeB铁基复相材料烧结工艺与现有技术相比，具有以下优点:
本发明的NdFeB铁基复相材料烧结工艺中，将步骤d制成的钕铁硼坯料先通过步骤e进行微波烧结工艺，对坯料从内向外加热；然后再通过步骤f进行传统烧结工艺，对坯料从外向内加热；通过此种方式烧结NdFeB铁基复相材料具有以下特点:通过此种方式烧结的NdFeB铁基复相材料内应力小，晶粒大小均匀，使得在打孔、磨削加工中不碎裂；解决了微波烧结只能用于加工小产品的问题；可显著降低烧结温度；大幅降低能耗；缩短烧结时间；显著提高组织致密度、细化晶粒、改善材料性能。
【专利附图】
【附图说明】
[0007]图1是传统烧结加工出来的NdFeB铁基复相材料的金相图。
[0008]图2是本发明NdFeB铁基复相材料烧结工艺加工出来的NdFeB铁基复相材料的金相图。
【具体实施方式】
[0009]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细地说明。
[0010]本发明的NdFeB铁基复相材料烧结工艺，它包括以下步骤:
a、按重量百分比为Nd26.4-28.6%, Dy7.44-5.42%, Fe59.74-60.75%, Co4.45-3.55%,B0.98-1.08%, Ga0.9-1.8%的比例配料，上述各组分重量百分比之和为100% ;将所配的料装入熔炼炉，经过抽真空、排气、充氩、精炼工序，`炼制成铸片；
b、将步骤a制成的铸片进行氢化处理:装料、抽真空、吸氢、氢碎、脱氢、冷却出炉；得到
0.5mm以下粉料；
C、将步骤b制成的粉料加入到气流磨，进行制粉加工，得到3-4um的粉料；
d、将步骤c制成的粉料经装模、充磁取向、加压得到坯料，再经等静压提高密度；
e、将步骤d制成的坯料进行装盘，然后放入设有微波装置的烧结炉中，进行微波烧结工艺:开启微波装置、抽真空、加热到310-400°C保温、保温30-120分钟、放气(放气是指在加工过程中，粉料的间隙中有氩气、氮气、防氧化气等保护气体，在加热的过程中会释放出来，需要将这些释放出来的气体放出)、加热到855-900°C保温、保温1-4小时、脱氢(粉料在氢碎的过程中，氢会与富钕相和主相发生反应而形成氢化物，微波烧结的过程中进一步去除残留的氢)、产品定晶(烧结过程中，保持压型取向的取向度);
f、关闭微波装置，将步骤e预烧好的坯料转入真空烧结工艺，在真空度为10_2Pa以上的高真空下加热到960-1020°C保温、保温时间1-2小时、冷却出炉，完成NdFeB铁基复相材料烧结过程。
[0011]传统的NdFeB铁基复相材料烧结工艺与本发明的NdFeB铁基复相材料烧结工艺相t匕，烧结的方式不一样:传统的NdFeB铁基复相材料微波烧结工艺的烧结步骤中，将上述步骤d制成的坯料进行装盘，然后放入气淬真空烧结炉中，抽真空、加热到320°C、保温放气、加热到855°C、保温脱氢、高真空下加热到1020-1100°C、保温4_8小时、冷却出炉。
[0012]将通过本发明的微波烧结工艺烧结出来的NdFeB铁基复相材料和传统的烧结工艺烧结出来的NdFeB铁基复相材料进行磁性能和机械加工性能等的比较:
实施例:
a、按重量百分比为Nd26.4%, Dy5.42%, Fe62.3%, Co4.0%, B0.98%, Ga0.9% 的比例配料；将所配的料装入熔炼炉，经过抽真空、排气、充氩、精炼工序，炼制成铸片；
b、将步骤a制成的铸片进行氢化处理:装料、抽真空、吸氢、氢碎、脱氢、冷却出炉；得到
0.5mm以下粉料；
C、将步骤b制成的粉料加入到气流磨，进行制粉加工，得到3.6um的粉料；
d、将步骤c制成的粉料经装模、充磁取向、加压得到坯料，再经等静压提高密度；
e、将步骤d制成的坯料进行装盘，然后放入设有微波装置的烧结炉中，进行微波烧结工艺:开启微波装置、抽真空、加热到380°C保温、保温40分钟、放气、加热到890°C保温、保温I小时、脱氢、产品定晶；
f、关闭微波装置，将步骤e预烧好的坯料转入真空烧结工艺，在真空度为8*10_2Pa的高真空下加热到1000°C保温、保温时间I小时、冷却出炉，完成NdFeB铁基复相材料烧结过程。
[0013]一、传统烧结加工 性能指标:
Br:1.328T
Hcj:1272.8kA/m
(BH)max:345.54kJ/m`3
Hk:1248.9 kA/m
Hk/Hcj:98%
图1是传统烧结加工出来的NdFeB铁基复相材料的金相图，晶粒大小不均，在打孔、磨削加工中易碎，做小件成品率极低。
[0014]二、本发明烧结加工 性能指标:
Br:1.351
Hcj:1355.2 kA/m
(BH)max:363.2 kj/m3
Hk:1332.9 kA/m
Hk/Hcj:98.5%
图2是本发明工艺加工出来的NdFeB铁基复相材料的金相图，晶粒大小均匀，在打孔、磨削加工中不碎裂，能做成0.5mm壁厚的小件成品,提高应用领域。
[0015]本发明的烧结工艺与传统的烧结工艺相比，具有以下优点:
1、通过此种方式烧结的NdFeB铁基复相材料内应力小，晶粒大小均匀，使得在打孔、磨削加工中不碎裂；
2、解决了微波烧结只能用于小产品的问题；
3、可显著降低烧结温度，最大幅度可达200°C；
4、大幅降低能耗，节能高达50-60%；
5、缩短烧结时间，可达50%以上；
6、显著提高组织致密度、细化晶粒、改善材料性能。[0016]备注:本发明的NdFeB铁基复相材料烧结工艺中的微波烧结过程中，使用金属烧结舟会反射微波；因此 必须采用非金属类烧结舟，如可采用石墨、石英等烧结舟。
【权利要求】
1.一种NdFeB铁基复相材料烧结工艺，它包括以下步骤:
a、按重量百分比为Nd26.4-28.6%, Dy7.44-5.42%, Fe59.74-60.75%, Co4.45-3.55%,B0.98-1.08%, Ga0.9-1.8%的比例配料，上述各组分重量百分比之和为100% ;将所配的料装入熔炼炉，经过抽真空、排气、充氩、精炼工序，炼制成铸片； b、将步骤a制成的铸片进行氢化处理:装料、抽真空、吸氢、氢碎、脱氢、冷却出炉；得到.0.5mm以下粉料； C、将步骤b制成的粉料加入到气流磨，进行制粉加工，得到3-4um的粉料； d、将步骤c制成的粉料经装模、充磁取向、加压得到坯料，再经等静压提高密度； e、将步骤d制成的坯料进行装盘，然后放入设有微波装置的烧结炉中，进行微波烧结工艺:开启微波装置、抽真空、加热到310-400°C保温、保温30-120分钟、放气、加热到855-900°C保温、保温1-4小时、脱氢、产品定晶； f、关闭微波装置，将步骤e预烧好的坯料转入真空烧结工艺:在真空度为10_2Pa以上的高真空下加热到960-1020°C保温、保温时间1-2小时、冷却出炉，完成NdFeB铁基复相材料烧结过程。
【文档编号】C22C33/02GK103805826SQ201410019305
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年1月16日 优先权日:2014年1月16日
【发明者】周高峰 申请人:宁波金科磁业有限公司