一种铌条的制备方法及其制备的铌条的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种铌条的制备方法，以纯度99.99%的氧化铌为原料，包括如下步骤：1）配碳，2）碳化，3）真空还原，4）氢化-脱氢，5）成型，和6）预结。本发明所述制备方法在现有生产工艺的基础上，对其中的部分工艺参数进行了优化，有效地降低了预结铌条中碳、氧、氮、氢等气体杂质，还使Ta、Mo、W高熔点杂质得到了有效的控制，同时大幅度降低了Fe、Cr、Ni、Al等低熔点杂质。
【专利说明】一种铌条的制备方法及其制备的铌条
【技术领域】
[0001] 本发明属于粉末冶金领域，具体涉及一种铌条的制备方法及其制备得到的高纯度 和商品质的银条。
[0002]
【背景技术】
[0003] 铌条产品是由高纯度的金属铌制成的条状产品，可以作为铁基、镍基和锆基超级 合金的添加剂，提高其强度性能。铌和铌合金为耐高温材料，在航天航空四大"空间金属"的 钨、钥、钽、铌中，铌合金的综合性能最好，表现为塑性好、加工焊接性能优良。近来年，随着 航空、航天行业的不断发展，含铌合金的应用范围得到了进一步拓展，被广泛用于飞机、火 箭发动机的结构部件和防热系统材料。上述严苛条件下的应用对含铌合金，尤其是作为重 要原料之一的铌条的品质提出了更高的要求。
[0004]目前，碳热间接还原法是制备铌条的主要方法，工艺流程是氧化铌与碳黑混合，然 后真空煅烧还原。总反应式为：
【权利要求】
1. 一种铌条的制备方法，以纯度99. 99%的氧化铌为原料，包括如下步骤： 1) 配碳：氧化铌和碳黑混合均匀，得到混合料； 2) 碳化：配碳步骤得到的混合料在碳化炉中进行碳化，得到碳化铌； 3) 真空还原：还原料在真空还原炉中进行还原烧结，得到还原烧结料； 4) 氢化-脱氢：真空还原步骤得到的还原烧结料氢化，制粉，脱氢； 5) 成型：氢化步骤得到的物料压制成型； 6) 预结：成型步骤得到的物料在真空还原炉中进行预结，得到所述铌条； 其中，所述配碳步骤，所述氧化铌和碳黑按照重量比1:0. 25~0. 35混合6~8小时，优选 所述氧化铌和碳黑在高效球磨机中进行混合； 还优选的，碳黑的纯度大于98%。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空还原步骤中，所述还原料由 碳化步骤得到的碳化铌和补充的氧化铌按照重量比碳化铌：氧化铌=1. 8~2. 5:0. 8~1. 2构 成； 优选的，所述碳化铌和补充的氧化铌按照所述重量比在混合装置中混合1〇~12小时， 得到所述还原料。
3. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述真空还原步骤中，所述还 原料先压制成型，装入石墨坩埚，再利用真空还原炉进行分阶段连续还原烧结，第一阶段从 室温匀速地升至1200°C，保温5~15个小时，第二阶段从1200°C匀速地升至1450°C，保温 10~20个小时，第三阶段从1450°C匀速地升至1600°C，保温5~15小时，第四阶段从1600°C 匀速升至1750°C，保温15~25个小时； 优选的，所述真空还原步骤中，所述还原料先压制成型，装入石墨坩埚，再利用真空还 原炉进行分阶段连续还原烧结：第一阶段从室温匀速地升至1200°C，保温10个小时，第二 阶段从1200°C匀速地升至1450°C，保温15个小时，第三阶段从1450°C匀速地升至1600°C， 保温10小时，第四阶段从1600°C匀速升至1750°C，保温20个小时，最后降温冷却。
4. 根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述预结步骤中，采用 真空还原炉进行预结，预结温度1750~1950°C，预结时间75~90小时，更优选85小时。
5. 根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述碳化步骤，碳化温 度为 1750~1950°C ; 优选的，所述碳化步骤在推舟炉中进行，1750~1950°C下每小时进、出料两舟，每舟物料 从进料至出料的时间为6小时。
6. 根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氢化-脱氢步骤 中，真空还原步骤得到的还原烧结料装入坩埚，在氢化炉中进行氢化，氢气压力1. 2~2. 0kg/ cm2,650~850°C保温2~3小时；优选的，每坩埚装料180~200kg所述还原烧结料； 优选的，氢化后的物料先用鄂式破碎机进行破碎，然后采用棒磨机进行磨筛制粉；磨筛 后的氢化铌粉装入坩埚，在钥棒真空脱氢炉进行脱氢；优选的，所述脱氢的具体条件为：装 入坩埚的磨筛后的氢化铌粉，置于钥棒真空脱氢炉中，从室温开始缓慢升温至900°C，保温 5小时，然后降温冷却，整个脱氢过程为48小时。
7. 根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述成型步骤中，脱氢 后物料，用油压机压制成型，压力200~280kg/cm2,压制时间50~60秒； 优选的，所述成型步骤中，所述脱氢后物料在20*20*500mm的模具中，用油压机压制成 型。
8. -种铌条的制备方法，具体操作包括： 1) 配碳：纯度99. 99%的氧化铌和纯度大于98%的碳黑按照重量比1:0. 25~0. 35在高 效球磨机中进行充分混合，混合时间6~8小时，得到混合料； 2) 碳化：配碳步骤得到的混合料先压制成型，按照每舟1. 5~3kg分别装入石墨舟皿中， 碳化炉升温至1750~1950°C时，采用每小时进出2舟的速度将混合料放入碳化炉进行碳化， 每舟物料从进料至出料的时间为6小时，得到碳化铌； 3) 真空还原：碳化步骤得到的碳化铌放入棒磨机中进行破碎磨筛，按照碳化铌：氧化 铌=1. 8~2. 5:0. 8~1. 2的重量比补充加入纯度99. 99%的氧化铌，在混合机中混合10~12小 时，得到还原料；还原料用油压机压制成型，装入石墨坩埚，在真空还原炉中进行分阶段连 续还原烧结：第一阶段从室温匀速地升至1200°C，保温10个小时，第二阶段从1200°C匀速 地升至1450°C，保温15个小时，第三阶段从1450°C匀速地升至1600°C，保温10小时，第四 阶段从1600°C匀速升至1750°C，保温20个小时，最后降温冷却，得到还原烧结料； 4) 氢化-脱氢：真空还原步骤得到的还原烧结料装入坩埚，每坩埚装料180~200 kg，在 氢化炉中进行氢化，氢气压力1. 2~2. 0 kg / cm 2,650~850°C保温2~3小时；氢化后的物料先 用鄂式破碎机进行破碎，然后采用棒磨机进行磨筛制粉；磨筛后的氢化铌粉装入坩埚，置于 钥棒真空脱氢炉中，从室温开始缓慢升温至900°C，保温5小时，然后降温冷却，整个脱氢过 程为48小时； 5) 成型：氢化-脱氢步骤得到的脱氢后物料用油压机压制成型，压力200~280kg/cm2， 压制时间50~60秒； 6) 预结：成型步骤得到的物料在真空还原炉中进行预结，预结温度1750~1950°C，预结 时间75~90小时，优选85小时，得到所述铌条。
9. 一种铌条，通过权利要求1至8中任一项所述制备方法制备得到，其中杂质含量为： Ta ^ 0. 01%, W ^ 0. 005%, Mo ^ 0. 002%, N ^ 0. 03% ； 优选的，所述铌条，其它杂质含量为：C彡0. 01%，H彡0. 0015%，0彡0. 10%， Fe ^ 0. 001%, Si ^ 0. 001%, Ni ^ 0. 001%, Ti < 0. 001%, Cr < 0. 001%, Hf < 0. 002%, Zr < 0? 002%, Cu 彡 0? 001%, A1 < 0? 001%, S 彡 0? 0005%, P < 0? 001%。
【文档编号】B22F9/04GK104439264SQ201410788222
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月19日 优先权日:2014年12月19日
【发明者】朱芳, 余翊, 张东贤, 王晓宏, 钟伟文, 马龙, 黄淑贞 申请人:九江有色金属冶炼有限公司