一种镁合金增强化学转化膜的制备方法与流程

文档序号:11937695阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种镁合金增强化学转化膜的制备方法,其特征在于,由以下制备步骤组成:

步骤一:Fe3O4@NdFeB核壳结构颗粒的制备;

步骤二:Fe3O4@NdFeB核壳结构表面非晶SiO2外壳的制备;

步骤三:镁合金的化学转化处理;

步骤四:Fe3O4@NdFeB@非晶SiO2结构纳米颗粒在转化膜裂纹区可控生长。

2.根据权利要求1所述的一种镁合金增强化学转化膜的制备方法,其特征在于:所述步骤一具体为利用分子束外延设备(MBE)在Fe3O4纳米颗粒表面分子束外延生长NdFeB壳层。

3.根据权利要求2所述的一种镁合金增强化学转化膜的制备方法,其特征在于:所述利用分子束外延设备(MBE)在Fe3O4纳米颗粒表面分子束外延生长NdFeB壳层具体为:将纯度为99.99%的Nd、Fe和B作为蒸发源,其中Nd、Fe和B摩尔质量比为1-2:5-10:0.5-2,将Fe3O4纳米颗粒平铺于Si晶片上并用PTFE透气膜覆盖封闭作为外延生长衬底,对分子外延真空生长室抽真空至5×10-7-1×10-6Pa,将衬底加热至450-600℃,分别控制蒸发源Nd、Fe和B的温度为900-1200℃、700-1050℃和800-1300℃,Nd、Fe和B的蒸发束流分别为2×10-4-5×10-4Pa、6×10-4-8×10-4Pa和8×10-5-1×10-4Pa,NdFeB壳层的生长速度控制在400nm/h-800nm/h,外延生长时间为0.5-1.5小时后形成Fe3O4@NdFeB核壳结构纳米颗粒。

4.根据权利要求1所述的一种镁合金增强化学转化膜的制备方法,其特征在于:

所述步骤二具体为:

将无水乙醇与丙酮按体积比为1:1的比例充分混合成混合溶剂,将Fe3O4@NdFeB核壳结构纳米颗粒加入上述混合溶剂,Fe3O4@NdFeB核壳结构纳米颗粒的重量百分比为12%-45%,在室温下以超声波分散20-50分钟形成稳定的Fe3O4@NdFeB核壳结构纳米颗粒分散体系,加入硅酸四乙酯至其浓度达到180-320mL/L,加入4-甲氧基苯甲醇至其浓度达到2-12g/L,加入乙酰胺吡咯烷酮至其浓度达到15-22g/L形成准备溶液。用去离子水配制体积百分比为20-75%的碳酸氢铵溶液,将配制的200-600mL碳酸氢铵溶液与1L上述配制的准备溶液充分混合,使该混合体系操持2.5-4小时;过滤得该体系固态产物,在温度为140-160℃下保温0.5-1小时以在Fe3O4@NdFeB核壳结构表面形成非晶SiO2外壳,即获得Fe3O4@NdFeB@非晶SiO2结构纳米颗粒。

5.根据权利要求4所述的一种镁合金增强化学转化膜的制备方法,其特征在于:

还包括后处理步骤:以去离子水配制浓度为5-18mL/L的氢氟酸,将上述负载了Fe3O4@NdFeB@非晶SiO2结构的纳米颗粒浸入配制的氢氟酸溶液中,浸蚀10-25分钟以达到Fe3O4@NdFeB核壳结构表面形成的非晶SiO2外壳的局部去除,从而获得非晶SiO2层具有更高表面积的Fe3O4@NdFeB@非晶SiO2结构纳米颗粒。

6.根据权利要求1所述的一种镁合金增强化学转化膜的制备方法,其特征在于:

所述步骤三具体为:

将浓度为分析纯的环己六醇磷酸酯、柠檬酸、氯化钙、磷酸钠和硼酸铵依次加入去离子水中,形成环己六醇磷酸酯、柠檬酸、氯化钙、磷酸钠和硼酸铵浓度分别为120-260mL/L、45-130g/L、210-340g/L、16-35g/L和5-21g/L的转化液;

将镁合金浸入转化液1-8分钟进行化学转化处理,温度为35-75℃,转化处理过程进行充分的机械搅拌,待转化处理完成后,镁合金放入40℃烘箱中持续烘干40分钟。

7.根据权利要求1所述的一种镁合金增强化学转化膜的制备方法,其特征在于:

所述步骤四具体为:

将浓度为分析纯的环己六醇磷酸酯、柠檬酸、氯化钙、Fe3O4@NdFeB@非晶SiO2结构纳米颗粒加入去离子水中,形成环己六醇磷酸酯、柠檬酸、Fe3O4@NdFeB@非晶SiO2结构纳米颗粒浓度分别为10-35mL/L、10-75g/L和135-160g/L的电沉积液。将化学转化处理完成的镁合金作为阴极,铂为阳极,以电压幅值为5-10V,频率为50-100Hz的正弦交流电进行电沉积3-10分钟,从而在镁合金表面获得Fe3O4@NdFeB@非晶SiO2结构颗粒增强化学转化膜。

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