一种提高ZnO透明导电薄膜附着力的方法与流程

文档序号:12415616阅读:308来源:国知局
本发明涉及薄膜
技术领域
,尤其涉及一种提高ZnO透明导电薄膜附着力的方法。
背景技术
:ZnO透明导电薄膜具有优异的光电性能,被认为是最有可能代替ITO薄膜的材料。其中以聚合物衬底制备的ZnO透明导电薄膜,不仅具有具有玻璃衬底ZnO透明导电膜的光电特性,并且具有许多独特优点,例如可绕曲、重量轻、不易碎、易于大面积生产、成本低、便于运输等,可被广泛应用于塑料液晶显示器、可绕曲的便于携带的太阳能电池、柔性薄膜晶体管等领域。但是采用磁控溅射制备ZnO透明导电薄膜时,即使在室温下制备,溅射过程中也会产生一定的热量累积。由于聚合物与ZnO的性质差异比较大,特别是晶格常数、热膨胀系数等不匹配,薄膜内部往往存在很大的内应力,致使ZnO透明导电薄膜与聚合物基地之间的附着性能不好。在实际使用过程中,薄膜很容易产生裂纹或从衬底上剥落下来,导致薄膜的光电性能下降,从而严重影响其实际应用价值,基于上述陈述,本发明提出了一种提高ZnO透明导电薄膜附着力的方法。技术实现要素:本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种提高ZnO透明导电薄膜附着力的方法。一种提高ZnO透明导电薄膜附着力的方法,包括以下步骤:S1、将掺有Ga2O3和Al2O3粉末的ZnO陶瓷靶为靶材,室温下在有机聚合物衬底上沉积一层ZnO透明导电薄膜;S2、利用射频磁控溅射技术,将MgO均匀溅射在有机聚合物衬底和ZnO薄膜之间,形成厚度为0.05~0.1μm的镀膜B;S3、以纳米二氧化钛和碳纳米管的混合溶胶为原料在步骤S2中所得的镀膜B的表面进行涂膜处理,在78~92℃的环境下,干燥0.3~5h,形成厚度为0.01~0.1μm的镀膜C,即得。优选的,所述步骤S1中Ga2O3和Al2O3粉末的质量比为0.88~1.12:3.2~5。优选的,所述步骤S1中的有机聚合物为聚对苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酩、有机玻璃或聚萘二甲酸乙二醇酯中的一种。优选的,所述步骤S2中MgO的纯度为99.99%以上的MgO。优选的,所述步骤S2中射频磁控溅射技术工艺参数为:衬底温度为室温,真空度为3.5×10-3Pa~5.8×10-3Pa,压强为0.1~3.0Pa,溅射功率为150~360W,溅射时间为1~100min,靶材与衬底之间的距离保持为5~15cm,整个过程中保证有质量比为1~9:0~1的纯氩气和纯氧气的混合气体通入。优选的,所述步骤S3中纳米二氧化钛和碳纳米管的混合溶胶的制备方法为:将质量比为3.1~4.3:1~1.2的纳米二氧化钛和碳纳米管溶于钛酸正丁酯、乙醇和水的混合溶液中,加入混合溶液总量0.1~0.18倍的硝酸溶液,搅拌均匀即得,其中,混合溶胶中钛酸正丁酯、乙醇和水的质量比为2~3.2:1.6~2.5:0.2~0.4。本发明提出的一种提高ZnO透明导电薄膜附着力的方法,分别利用射频磁控溅射技术和溶胶凝胶法在有机聚合物衬底和ZnO薄膜之间涂覆MgO薄膜和纳米二氧化钛和碳纳米管的混合溶胶薄膜,在保证ZnO透明导电薄膜原有透光率和导电性的同时有效的增高了有机聚合物衬底的表面致密度和光滑度,减少了有机聚合物衬底和ZnO薄膜的失配缺陷,本发明提出的提高ZnO透明导电薄膜附着力的方法,操作简单,设备简单,成本低,制备的透明导电膜,不易产生裂痕或者脱落,附着性能较好,使用寿命长,可广泛应用于塑料液晶显示器、太阳能电池、柔性薄膜晶体管及其他相关制品的制备。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。实施例一本发明提出的一种提高ZnO透明导电薄膜附着力的方法,包括以下步骤:S1、将掺有Ga2O3和Al2O3粉末的ZnO陶瓷靶为靶材,其中Ga2O3和Al2O3粉末的质量比为0.9:4.2,室温下在聚对苯二甲酸乙二酯衬底上沉积一层ZnO透明导电薄膜;S2、利用射频磁控溅射技术,控制衬底温度为室温,真空度为3.8×10-3Pa,压强为0.8Pa,溅射功率为180W,溅射时间为30min,靶材与衬底之间的距离保持为6cm,且整个过程中保证有质量比为4:1的纯氩气和纯氧气的混合气体通入,将纯度为99.99%以上的MgO均匀溅射在有机聚合物衬底和ZnO薄膜之间,形成厚度为0.1μm的镀膜B;S3、将质量比为3.5:1.1的纳米二氧化钛和碳纳米管溶于钛酸正丁酯、乙醇和水的混合溶液中,加入混合溶液总量0.15倍的硝酸溶液,搅拌均匀即得纳米二氧化钛和碳纳米管的混合溶胶,其中,混合溶胶中钛酸正丁酯、乙醇和水的质量比为2.8:2:0.4,以所得的纳米二氧化钛和碳纳米管的混合溶胶为原料在步骤S2中所得的镀膜B的表面进行涂膜处理,在85℃的环境下,干燥1.8h,形成厚度为0.01μm的镀膜C,即得。实施例二本发明提出的一种提高ZnO透明导电薄膜附着力的方法,包括以下步骤:S1、将掺有Ga2O3和Al2O3粉末的ZnO陶瓷靶为靶材,其中Ga2O3和Al2O3粉末的质量比为0.95:3.5,室温下在聚萘二甲酸乙二醇酯衬底上沉积一层ZnO透明导电薄膜;S2、利用射频磁控溅射技术,控制衬底温度为室温,真空度为5.8×10-3Pa,压强为1.5Pa,溅射功率为250W,溅射时间为15min,靶材与衬底之间的距离保持为7cm,且整个过程中保证有质量比为8:1的纯氩气和纯氧气的混合气体通入,将纯度为99.99%以上的MgO均匀溅射在有机聚合物衬底和ZnO薄膜之间,形成厚度为0.05μm的镀膜B;S3、将质量比为4.2:1的纳米二氧化钛和碳纳米管溶于钛酸正丁酯、乙醇和水的混合溶液中,加入混合溶液总量0.12倍的硝酸溶液,搅拌均匀即得纳米二氧化钛和碳纳米管的混合溶胶,其中,混合溶胶中钛酸正丁酯、乙醇和水的质量比为2.5:1.8:0.3,以所得的纳米二氧化钛和碳纳米管的混合溶胶为原料在步骤S2中所得的镀膜B的表面进行涂膜处理,在78℃的环境下,干燥2h,形成厚度为0.08μm的镀膜C,即得。实施例三本发明提出的一种提高ZnO透明导电薄膜附着力的方法,包括以下步骤:S1、将掺有Ga2O3和Al2O3粉末的ZnO陶瓷靶为靶材,其中Ga2O3和Al2O3粉末的质量比为1:4,室温下在有机玻璃衬底上沉积一层ZnO透明导电薄膜;S2、利用射频磁控溅射技术,控制衬底温度为室温,真空度为4.2×10-3Pa,压强为1.0Pa,溅射功率为300W,溅射时间为20min,靶材与衬底之间的距离保持为8cm,且整个过程中保证有质量比为2:1的纯氩气和纯氧气的混合气体通入,将纯度为99.99%以上的MgO均匀溅射在有机聚合物衬底和ZnO薄膜之间,形成厚度为0.08μm的镀膜B;S3、将质量比为3.1:1.2的纳米二氧化钛和碳纳米管溶于钛酸正丁酯、乙醇和水的混合溶液中,加入混合溶液总量0.1倍的硝酸溶液,搅拌均匀即得纳米二氧化钛和碳纳米管的混合溶胶,其中,混合溶胶中钛酸正丁酯、乙醇和水的质量比为2:2.5:0.3,以所得的纳米二氧化钛和碳纳米管的混合溶胶为原料在步骤S2中所得的镀膜B的表面进行涂膜处理,在90℃的环境下,干燥1.5h,形成厚度为0.1μm的镀膜C,即得。实施例四本发明提出的一种提高ZnO透明导电薄膜附着力的方法,包括以下步骤:S1、将掺有Ga2O3和Al2O3粉末的ZnO陶瓷靶为靶材,其中Ga2O3和Al2O3粉末的质量比为0.88:5,室温下在聚碳酸酩衬底上沉积一层ZnO透明导电薄膜;S2、利用射频磁控溅射技术,控制衬底温度为室温,真空度为4.8×10-3Pa,压强为2.0Pa,溅射功率为150W,溅射时间为10min,靶材与衬底之间的距离保持为8cm,且整个过程中保证有质量比为9:1的纯氩气和纯氧气的混合气体通入,将纯度为99.99%以上的MgO均匀溅射在有机聚合物衬底和ZnO薄膜之间,形成厚度为0.02μm的镀膜B;S3、将质量比为3.8:1.2的纳米二氧化钛和碳纳米管溶于钛酸正丁酯、乙醇和水的混合溶液中,加入混合溶液总量0.18倍的硝酸溶液,搅拌均匀即得纳米二氧化钛和碳纳米管的混合溶胶,其中,混合溶胶中钛酸正丁酯、乙醇和水的质量比为3.2:1.6:0.2,以所得的纳米二氧化钛和碳纳米管的混合溶胶为原料在步骤S2中所得的镀膜B的表面进行涂膜处理,在88℃的环境下,干燥1h,形成厚度为0.1μm的镀膜C,即得。实施例五本发明提出的一种提高ZnO透明导电薄膜附着力的方法,包括以下步骤:S1、将掺有Ga2O3和Al2O3粉末的ZnO陶瓷靶为靶材,其中Ga2O3和Al2O3粉末的质量比为1.12:4.8,室温下在聚萘二甲酸乙二醇酯衬底上沉积一层ZnO透明导电薄膜;S2、利用射频磁控溅射技术,控制衬底温度为室温,真空度为5×10-3Pa,压强为0.1Pa,溅射功率为360W,溅射时间为10min,靶材与衬底之间的距离保持为15cm,且整个过程中保证有质量比为6:1的纯氩气和纯氧气的混合气体通入,将纯度为99.99%以上的MgO均匀溅射在有机聚合物衬底和ZnO薄膜之间,形成厚度为0.04μm的镀膜B;S3、将质量比为4.3:1.1的纳米二氧化钛和碳纳米管溶于钛酸正丁酯、乙醇和水的混合溶液中,加入混合溶液总量0.14倍的硝酸溶液,搅拌均匀即得纳米二氧化钛和碳纳米管的混合溶胶,其中,混合溶胶中钛酸正丁酯、乙醇和水的质量比为3:2.2:0.4,以所得的纳米二氧化钛和碳纳米管的混合溶胶为原料在步骤S2中所得的镀膜B的表面进行涂膜处理,在85℃的环境下,干燥1.2h,形成厚度为0.08μm的镀膜C,即得。分别测试本发明实施例一~五中提出的提高ZnO透明导电薄膜附着力的方法制备出的ZnO透明导电薄膜附着力,与现有的采用磁控溅射制备的普通ZnO薄膜的附着力进行比较可知,本发明制备出的ZnO透明导电薄膜附着力明显提高,具体提高率如下:实施例一二三四五提高率(%)32.128.730.329.631.5以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本
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的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3 
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