一种银基电接触材料的制备方法及装置与流程

本发明涉及电接触材料技术领域，具体来说，涉及的是一种银氧化物电接触材料的制备方法及装置。

背景技术：

银氧化物(AgMeO)电接触材料因其具有良好的抗熔焊、抗电弧侵蚀、低接触电阻等优良性能，在小型断路器、继电器、接触器上得以广泛使用。然而随着银等贵金属资源的日益短缺，电器生产厂商在电触点材料成本上所面临的压力也日趋明显。降低其成本的一个重要技术手段则是通过提高金属氧化物的含量比率，从而降低银等贵金属的含量。因此，制备含有银氧化物的电接触材料成为银触点生产厂商的一个重要研发方向。

现阶段，含有银氧化物的电接触材料的制备方法主要有两大类：粉末冶金法和内氧化法。其中，采用粉末冶金法制备其增强相颗粒尺寸一般较大，即在1um以上，由于增强相尺寸较大，导致产品抗电磨损能较差。当增强相(氧化物)颗粒过细时，分散非常困难，易出现团聚；虽然有些工艺，如化学共沉淀法，在一定程度改善其分散性，但该工艺成本较高，环境污染较大，很难进行产业化。内氧化法制备的电接触材料的氧化物颗粒比较细腻(增强相尺寸在1um以下)，分散均匀无团聚，且产品致密性高，抗熔焊性较好，耐磨性较好，但采用此工艺生产材料，最终无法进行加工，材料塑性较差，容易出现开裂或断裂，尤其是当增强相氧化含量较高时，产品极易出现开裂。

专利CN101707145A，预先将一定数量的增强相丝材用模具固定于基体中，然后等静压、烧结、挤压，该方法可获得明显且连续的纤维状银基氧化物电接触材料，但其工艺复杂，对增强相的塑性和延展性有一定要求，规模化困难。

专利CN102176336A，主要工艺流程：混粉→内氧化→过筛球磨→混粉→冷等静压→烧结→热压→热挤压，该方法当其氧化物含量超过一定范围时，材料出现氧化开裂现象。

上述文献对银基氧化物电接触材料加工性能差的问题未得到根本解决，一定程度上限制了电接触材料的应用。

技术实现要素：

针对上述现有技术存在的不足和缺陷，本发明的目的在于提供一种银基电接触材料的制备方法及装置。

为解决银基氧化物电接触材料加工性能差的问题，本发明提供一种银基电接触材料的制备方法，所述方法将板材轧制工艺与内氧化技术相结合，先在银基合金板材上下表面复合一层具有高延展性高塑性不易开裂的纯银层，然后将其截断成丝材，得到的丝材外围四周都包覆有纯银，接着对丝材内氧化处理，得到银基电接触材料。

本发明充分考虑了电接触材料的制备过程中多目标因素的影响，解决现有技术采用内氧化法制备高氧化物含量电接触材料易开裂、低塑性和低延展性，含增强相的银基氧化物材料不易加工等问题。采用该方法制备出的电接触材料，增强相有序排列，材料颗粒比传统内氧化法的更为细腻，且电学性能优良，材料也易于焊接，加工过程不易开裂，可实现规模化生产。

具体的，一种银基电接触材料的制备方法，包括以下步骤：

第一步，在银金属合金板材的上下表面分别复合一层纯银层，获得复合后板料；

第二步，将第一步获得的板料进行热处理，获得热处理后板料；

第三步，将第二步获得的热处理后板料进行冲制或轧制；

第四步，将第三步获得的冲制或轧制后料材截断成丝材；

第五步，将第四步获得的丝材内氧化处理；

第六步，将第五步内氧化后的料材压制成锭；

第七步，将第六步获得的料材进行烧结和热挤压，挤压后再在材料的一个表面复合一层纯银层。

优选地，上述第三步中，所述将第二步获得的热处理后板料进行冲制或轧制，是指将板料冲制或轧制成异型料材，所述异型料材是指在第四步容易被截断成丝材形状的料材。

更优选地，所述异型料材，是指将第二步获得的板料上下表面均冲制或轧制成具有内凹部的板面，而且上表面截面、下表面截面呈镜面对称。

更优选地，第四步中，将异型料材从内凹部位截断成丝状料材，实现在丝材外围的上下表面、以及左右表面都包覆有纯银层，丝材截面可以是矩形、圆形或多边形等各种形状。

本发明上述第三步形成容易被截断成丝材形状的异型料材，方便了第四步截断成丝材，异型形状可以采用模具冲制或轧制出来，最终实现在电接触材料丝材外围的上下表面、以及左右表面都紧密包覆有纯银层，从而更好达到本发明所制备的材料在加工过程不易开裂的目的。

优选地，第一步中，所述银金属合金板材的上下表面分别复合一层纯银，是指通过复合、电镀镀层等方式在银基合金板材的上表面和下表面分别复合一层纯银层。所述纯银层，厚度为复合后板料总厚度的0.5％～20％，从而在节省了贵金属银的同时，确保材料在后续步骤中不会开裂。

优选地，上述第二步中：所述热处理，其中热处理温度为350℃～550℃之间、热处理时间为0.5h～5h，氢气气氛或者氮气气氛、又或者惰性气氛保护，以方便第三步进行冲制或轧制。

优选地，上述第五步中：所述内氧化，是指内氧化温度为350℃～750℃之间，内氧化时间按照30～50h/mm速度计算获得，氧气气氛，氧气压强为1.0Mpa～10Mpa。通过内氧化处理使得丝材中的部分金属元素在氧气气氛下形成氧化物，并均匀地分布在合金基体金属中，从而得到氧化物增强相颗粒分布均匀的材料，且该材料颗粒比传统内氧化法的更为细腻。

优选地，上述第六步中：所述压制成锭，是指采用压制等方式压制成锭状料材。进一步的，所述压制，是指压制温度为室温或150℃～500℃之间。所述锭状料材，可以根据实际情况设计，比如锭子直径为80mm～130mm，重量为5kg～35kg等。

优选地，上述第七步中：所述烧结，是指烧结温度为760℃～900℃之间，烧结时间为6h～15h，烧结气氛为空气气氛。

优选地，上述第七步中：所述热挤压，是指热挤压温度为760℃～900℃之间，热挤压时间为2h～4h，热挤压气氛为空气气氛。进一步的，所述热挤压的产品尺寸根据最终所需形状来定，如，圆柱形锭子直径为5mm，而板材则为20mm*4mm。

优选地，上述第七步中：所述纯银层，其厚度是复合后材料总厚度的8％～10％。

本发明可以将第七步获得的材料进行进一步加工，最终制打或冲制成所需电触点产品。

为了更好的实现上述制备方法，本发明还提供一种用于上述合金板材的冲制截断装置，可以用于更为方便地实现上述第三步和第四步的操作。

具体的，一种合金板材的冲制截断装置，包括底板和上压头，其中待截断的合金板材放置在底板和上压头之间，在底板和上压头之间分别设有平行对称的凸齿，上压头的凸齿齿尖正对底板凸齿齿尖，将底板与上压头向中间挤压合金板材，在压力作用下凸齿切入合金板材，将合金板截断成上下表面均具有内凹部的异型板材，便于后续工艺将异型板材从内凹部位截断丝状料材。

本发明上述装置不仅可以将合金板材冲制截断为异型板材，还使得材料向丝材中间挤压，从而让复合的纯银层与合金材料结合得更紧密，防止在后续工艺中出现复合层开裂的情况。

优选地，所述凸齿的两个斜边夹角的角度θ的角度范围为30°～120°，凸齿高度为合金板材厚度的1.3～2倍。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果：

(1)本发明创造性的将板材轧制工艺引入银氧化物电接触材料的制备中，即先在合金板材上下表面复合一层纯银层，然后把板材轧制成丝材，此时得到的丝材外围四周都包覆有纯银，接着对丝材内氧化处理，最终可获得加工性能良好的氧化物有序排列的电接触材料；

(2)与常规方法相比，采用本发明所述方法制备而成的电接触材料，不仅氧化物增强相有序排列，氧化物颗粒比传统内氧化法制备的更为细腻，且材料电性能优良，易于焊接，而且加工过程不易开裂；

(3)基于整个方法的操作流程在工艺上可实现规模化生产，具有显著的经济效益。

附图说明

图1a、1b为本发明实施例1的异型冲制截断装置的原理示意图；

图中，101-上压头，102-凸齿，103-合金板材上表面的纯银层，104-合金板材下表面纯银层，105-含有氧化物的合金板材，106-底板；

图2为本发明实施例2的异型冲制截断装置的原理示意图；

图中，201-上压头，202-凸齿，203-合金板材上表面的纯银层，204-合金板材下表面纯银层，205-含有氧化物的合金板材，206-底板；

图3为本发明实施例3的异型冲制截断装置的原理示意图；

图中，301-上压头，302-凸齿，303-合金板材上表面的纯银层，304-合金板材下表面纯银层，305-含有氧化物的合金板材，306-底板。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施例作详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

如图1所示，本发明一实施例涉及的合金板材的冲制截断装置，包括底板106和上压头101，其中待截断的合金板材放置在底板106和上压头101之间，在底板和上压头之间分别设有平行对称的凸齿102。所述凸齿102的凸角角度θ为45°，凸齿高度为合金板材厚度的1.5倍。

本模具截断装置在具体工作时，上压头101的凸齿齿尖正对底板凸齿齿尖，油压机将底板106与上压头101向中间挤压合金板材(合金板材包括含氧化物的合金板材105、板材上表面的纯银层103、板材下表面的纯银层104)，在油压机的压力作用下凸齿切入合金板，并将合金板截断成上下表面均具有内凹部的异型板材，便于后续工艺将异型板材从内凹部位截断丝状料材。

如图2所示，本发明另一实施例涉及的合金板材的冲制截断装置，包括底板206和上压头201，其中待截断的合金板材放置在底板206和上压头201之间，在底板206和上压头201之间分别设有平行对称的凸齿202。所述凸齿202的凸角角度θ为120°，凸齿高度为合金板材厚度的2倍。

本模具截断装置在具体工作时，上压头201的凸齿齿尖正对底板凸齿齿尖，油压机将底板206与上压头201向中间挤压合金板材(合金板材包括含氧化物的合金板材205、板材上表面的纯银层203、板材下表面的纯银层204)，在油压机的压力作用下凸齿切入合金板，并将合金板截断成上下表面均具有内凹部的异型板材，便于后续工艺将异型板材从内凹部位截断丝状料材。

如图3所示，本发明再一实施例涉及的合金板材的冲制截断装置，包括底板306和上压头301，其中待截断的合金板材放置在底板306和上压头301之间，在底板306和上压头301之间分别设有平行对称的凸齿302。所述凸齿302的凸角角度θ为90°，凸齿高度为合金板材厚度的1.3倍。

本装置在具体工作时，上压头301的凸齿齿尖正对底板凸齿齿尖，油压机将底板306与上压头301向中间挤压合金板材(合金板材包括含氧化物的合金板材305、板材上表面的纯银层303、板材下表面的纯银层304)，在油压机的压力作用下凸齿302切入合金板，并将合金板截断成上下表面均具有内凹部的异型板材，便于后续工艺将异型板材从内凹部位截断丝状料材。

以上仅仅是本发明中合金板材的冲制截断装置的部分实施例，其中主要是为了将板料冲制或轧制成在第四步容易被截断成丝材形状的料材，具体的容易被截断成丝材形状的料材，可以是上下表面均冲制或轧制成具有内凹部的板面，而且上表面截面、下表面截面呈镜面对称，也可以是其他的形状，这对于本发明的本质并没有影响。

以下结合上述的装置提供本发明方法的实施例描述。

以下实施例中所述的银基电接触材料的制备方法，是先在银基合金板材上下表面复合一层具有高延展性高塑性不易开裂的纯银层，然后通过上述冲制截断装置将其截断成丝材，得到的丝材外围四周都包覆有纯银，接着对丝材内氧化处理，并加工成电触点产品。本发明可获得增强相(氧化物)颗粒较细而电学性能优良的电接触材料，且制备出的电接触材料易于焊接，加工过程不易开裂，可实现规模化生产。

在部分实施例中，上述所述银金属合金板材，可以是将一种或多种金属粉体与银粉预先混粉，烧结挤压成的合金板材，烧结的目的是把粉状材料转变成致密体。较好的，所述金属粉体与银粉预先混粉，是指金属粉体与银粉含量按完全氧化后有85～96wt％的Ag来计算获得。更好的，所述烧结，是指烧结温度为550℃～850℃之间，烧结时间为6h～12h，烧结气氛为氢气气氛。更好的，所述挤压，是指挤压温度为400℃～700℃之间。

当然，在其他部分实施例中，所述银金属合金板材也可以是将银锭与Sn、Cu、Ni、Zn、Bi、In等金属置于熔炼炉中熔炼，制备成的合金板材。这里的金属可以是一种或多种金属。熔炼的目的是为了获得化学成分均匀并符合要求的合金。较好的，所述金属与银锭的含量按完全氧化后有85～96wt％的Ag来计算获得。较好的，所述熔炼，是指熔炼温度为950℃～1300℃之间。

实施例1

本实施例提供一种含有氧化锡的银基电接触材料的制备方法，包括以下步骤：

第一步，将Sn金属粉体与银粉预先混粉，并烧结挤压成银金属合金板材，烧结温度为650℃、烧结时间为10h，烧结气氛为氢气气氛，挤压温度为600℃；然后，通过复合的方式在银金属合金板材的上下表面分别复合一层纯银，所述纯银层厚度为复合后板材总厚度的5％。

所述Sn金属粉体与银粉的用量按照Sn粉体与银粉含量按完全氧化后有85wt％的Ag来计算获得。

第二步，将第一步获得的板料进行热处理，其中，热处理温度为550℃、热处理时间为3.5h，氮气气氛。

第三步，将第二步获得的板料上下表面均轧制成凸起截面形状为梯型齿纹状板面，而且上表面截面、下表面截面呈镜面对称，如图1所示，获得异型料材；

第四步，将第三步获得的料材从齿纹内凹部位截断成丝状料材。

第五步，将第四步获得的丝材内氧化处理，内氧化温度为450℃，内氧化时间按照30h/mm速度计算获得，氧气气氛，氧气压强为1.0Mpa。

第六步，采用冷压方式将第五步内氧化后的异型料材压制成锭状料材，压制温度为300℃，锭状料材直径为80mm，重量为10kg。

第七步，将第六步获得的料材进行烧结和热挤压，得到直径为5mm的圆柱形锭子，烧结温度为900℃，烧结时间为10h，烧结气氛为空气气氛；热挤压温度为760℃，热挤压时间为2h，热挤压气氛为空气气氛。

较之传统制备方法，本发明所述方法制备而成的材料，所含氧化物沿挤压方向有序排列，沿挤压方向电阻率为2.3μΩ.cm，其材料延伸率为18％，而且加工过程不易开裂，成材率得以有效提升。

实施例2

本实施例提供一种含有氧化锌的银基电接触材料的制备方法，包括以下步骤：

第一步，将银锭与金属Zn置于熔炼炉中1200℃熔炼，制备成银金属合金板材，然后通过电镀镀层的方式在银基合金板材的上表面和下表面分别复合一层纯银层，纯银层厚度为复合后板材总厚度的2％。

所述银锭与金属Zn的用量按照金属Zn、银锭含量按完全氧化后有90wt％的Ag来计算获得。

第二步，将第一步获得的板料进行热处理，热处理温度为380℃、热处理时间为4.5h，氢气气氛，得到板料。

第三步，将第二步获得的板料上下表面均冲制成凸起截面形状为三角型的齿纹状板面，而且上表面截面、下表面截面呈镜面对称，如图2所示，获得异型料材。

第四步，将第三步获得的异型料材从齿纹内凹部位截断成丝状料材。

第五步，将第四步获得的丝状料材进行内氧化处理，内氧化温度为580℃，内氧化时间按照45h/mm速度计算获得，氧气气氛，氧气压强为6.0Mpa；

第六步，采用热压方式将第五步内氧化后的异型料材压制成锭状料材，压制温度为200℃，锭状料材直径为120mm，重量为35kg。

第七步，将第六步获得的料材进行烧结和热挤压，得到尺寸20mm*4mm的板材，烧结温度为850℃，烧结时间为12h，烧结气氛为空气气氛；热挤压温度为790℃，热挤压时间为3.5h，热挤压气氛为空气气氛，得到银基电接触材料。

较之传统制备方法，本发明所述方法制备而成的材料，材料中的氧化物沿挤压方向有序排列，沿挤压方向电阻率为2.6μΩ.cm，其材料延展率为15％，而且加工过程不易开裂，成材率得以有效提升。

实施例3

本实施例提供一种含有氧化锡氧化铟的电接触材料的制备方法，包括以下步骤：

第一步，首先，将Sn金属粉体、In金属粉体与银粉预先混粉，并烧结挤压成银合金板材，烧结温度为750℃，烧结时间为6h，烧结气氛为氢气气氛；挤压温度为450℃；然后，通过复合的方式在银合金板材的上下表面分别复合一层纯银，所述纯银层厚度为复合后板材总厚度的18％。

所述Sn金属粉体、In金属粉体与银粉的用量按照Sn粉体、In粉体与银粉含量按完全氧化后有93wt％的Ag来计算获得。

第二步，将第一步获得的板料进行热处理，热处理温度为420℃、热处理时间为2h，氢气气氛。

第三步，将第二步获得的板料上下表面均轧制成凸起截面形状为梯型齿纹状板面，而且上表面截面、下表面截面呈镜面对称，如图3所示，获得异型料材；

第四步，将第三步获得的料材从齿纹内凹部位截断成丝状料材。

第五步，将第四步获得的丝材内氧化处理，内氧化温度为650℃，内氧化时间按照50h/mm速度计算获得，氧气气氛，氧气压强为2.0Mpa。

第六步，采用冷压方式将第五步内氧化后的异型料材压制成锭状料材，压制温度为室温，锭状料材直径为100mm，重量为5kg。

第七步，将第六步获得的料材进行烧结和热挤压，得到直径为10mm的圆柱形锭子，烧结温度为760℃，烧结时间为15h，烧结气氛为空气气氛；热挤压温度为760℃，热挤压时间为4h，热挤压气氛为空气气氛。

第八步，将第七步获得的材料进行加工，最终制打成电触点产品。

较之传统制备方法，本发明所述方法制备而成的材料，其氧化物沿挤压方向有序排列，沿挤压方向电阻率为2.9μΩ.cm，其材料延伸率为23％，而且加工过程不易开裂，成材率得以有效提升。

应当理解的是，以上实施例中涉及的参数可在本发明范围内进行调整，比如纯银层厚度可在复合后板材总厚度的0.5％～20％中任意选择；又如热处理气氛可以采用现有技术中的其他物质，以及复合纯银层的方式也可采用现有技术中的其他方法，另外，第三步中轧制成凸起截面形状为梯型或三角型的齿纹状板面，该齿纹状板面的凸起形状可以为梯形、三角形也可以是其他形状，并不局限于上述实施例中的记载；再者，上述实施例是本发明的优选实施例，在其他实施例中，也可以采用其他的冲制截断装置进行操作，这对于本领域技术人员来说，在本发明说明书的记载的基础上很容易实现的，因此不再赘述。

以上所述仅为本发明的部分实施例而已，并非对本发明的技术范围做任何限制，凡在本发明的精神和原则之内做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。