一种反应、分离、洗涤、蒸发和干燥一体化的装置的制作方法

本实用新型属于湿法冶金和化工领域，涉及一种高固液比固液两相，或高浓度液相浸出反应、分离及洗涤、结晶和干燥于一体化装置及方法。该装置主要由主体装置及附属装置构成，隔室为单元化结构，根据处理量设定隔室数量。高径高比的隔室空间，带孔搅拌刮板器易于加速高固液比的固液两相，及高浓度液相反应和提高传质效率，且独立的空间易于压力、温度、搅拌速率等控制，根据加工对象的不同，可以连续、稳定地完成反应、分离、洗涤、蒸发、结晶和干燥工艺中的几个流程。

本实用新型对工艺流程和处理能力适应性强，能量、水和药剂可循环利用，清洁环保，操作方便，具有广阔的应用前景。

背景技术：

浸出反应就是借助溶液选择性分离固体中目的物质(有价成分或者杂质)的过程，即使固体物料中的有价成分或者有害杂质选择性溶解到溶剂中，通常有赖于化学反应的参与，多数情况下，所处理的物料是常规的冶金原料如矿石、精矿。传统浸出反应装置为反应釜，将反应物料加入反应釜中，在一定温度和压强下进行搅拌浸出反应。洗涤通常是将反应结束的物料打入浓密池进行浓缩，采用逆流洗涤的方法对反应渣进行洗涤，溢流部分作为贵液收集并进行后续提取工艺，底流部分进行二次浓密洗涤作业，二次浓密溢流部分可用作一次浓密作业的洗涤水，依次类推。

专利“多段酸浸、洗涤和压滤的金属提取一体化装置”(CN203451588)包括隔膜压滤机、酸储罐、吹气罐和反吹气罐、预压气罐和高压气罐，该装置能避免矿渣滤饼破裂，且能最大程度提取金属。该装置直接将金属酸浸液打入隔膜压滤机进行压滤，浸出反应和过滤操作不在同一设备上，二段酸浸在隔膜压滤机中进行，但没有搅拌和加热功能，所以二段酸浸反应不充分。专利“一种回流浸出、洗涤矿物浸出料的方法”(CN102618720A)在原有经典浓密洗涤的基础上加以改进，有效利用未反应的余酸，同时提高了溶液中的含钒量，减少了后续作业的溶液量，并减少了废水处理量，节约了生产成本。但其洗涤方法为浓密洗涤，底流固相中仍然残留大量未反应完全余酸，所以要增加洗涤次数才能将余酸洗净，浸出反应和浓密洗涤在不同的设备中进行，增加了设备成本，设备占地较大且操作 繁琐，而且以上装置都没有涉及蒸发、结晶和干燥的技术领域，并将反应局限于传统的浸出反应。

鉴于传统反应、分离和洗涤工艺物料转移频繁，设备占地面积大且浸出过滤洗涤效果不佳，反应液相量大且不易浓缩提纯，设计一种集反应、分离、洗涤、蒸发和干燥于一体的装置及方法，实现了浸出装置和过滤洗涤装置的完美结合，设备占地面积小且保温性能好，操作简便，清水和药剂被循环利用，清洁环保，具有广阔的应用前景。

技术实现要素：

本实用新型的目的是在传统浸出、过滤、洗涤工艺的基础上，将浸出反应发生器和分离洗涤装置一体化，避免物料在各设备中的转移，加强浸出和洗涤效果，提高对有价成分的回收，并且此设备可以实现蒸发、结晶和干燥作业。本实用新型装置和方法在一定压强和温度的条件下既可进行搅拌浸出反应，待反应结束后，又可在该装置上进行减压过滤，还能通过该装置对反应渣相进行逆流洗涤，药剂和洗液和尾气余热均可被循环利用。

本实用新型提供的一种高固液比，或高浓度液液浸出、压滤、洗涤装置，由隔板19将反应装置分成多个隔室，形成高径高比反应室，反应条件易于控制，且易于进行高固液比，或液液比反应。隔室与其他装置组成反应系统、压滤系统和清洗系统，多个隔室同时工作，连续完成浸出反应、压滤和洗涤工艺流程。

所述一种反应、分离、洗涤、蒸发和干燥一体化装置由主体装置和附属装置组成。主体装置由隔室上密封圈、隔板、滤膜、隔室下密封圈、装置壁、加热系统、安全阀、装置顶盖、多个隔室、搅拌刮板器、装置底板、主轴、集液室、装置支架、轴套组成。附属装置由管道、搅拌桨、出液阀A、出液阀B、出液阀C、出液阀D、清水罐、洗液罐C、洗液罐B、洗液罐A、浸出液罐、清水泵、三洗液泵C、二洗液泵B、洗液泵A、搅拌电机、原料罐、原料泵、进液阀、原料阀、法兰、出料门、进出气阀、引风机、接料槽、主轴电机组成。

所述浸出、压滤、洗涤都是在同一个隔室内完成，即隔室是浸出系统、压滤系统、洗涤系统的公共部分。隔室与隔室之间通过隔板连接，隔板上覆盖滤膜，隔室下密封圈放置于滤膜之上，隔室上密封圈位于隔室顶部，在隔板之下；搅拌刮板器焊接在主轴的轴套上，搅拌刮板器的中上部设有大小均匀的圆孔，在装置壁上设有出料门，出料门上装有进出气阀、原料阀、进液阀。

所述反应系统搅拌电机、原料罐、原料泵、原料阀、隔室、主轴、主轴电机、 搅拌刮板器、进出气阀、冷凝水、冷凝液罐。蒸发气体经过冷凝装置，冷凝水将由隔室蒸发出来的气体冷却为液体，并收集于冷凝液罐中。

所述分离系统包括引风机、出液阀A、出液阀B、出液阀C、出液阀D、浸出液罐或洗液罐A，或洗液罐B，或洗液罐C，或清水罐主轴电机、主轴、搅拌刮板器、出料门、接料槽组成。压滤系统中的安全阀位于装置顶盖顶部，引风机经管道与各个隔室连接，集液室经管道和出液阀与浸出液罐连接。

所述清洗系统包括清水泵、洗液泵C、洗液泵B、洗液泵A、清水罐、洗液罐C、洗液罐B、洗液罐A、进液阀、主轴电机、主轴、搅拌刮板器组成。清洗系统中清水罐、洗液罐C、洗液罐B、洗液罐A经管道和对应螺杆泵与各个隔室连接，清水罐或洗液罐A，或洗液罐B，或洗液罐C经管道和出液阀A、出液阀B、出液阀C、出液阀D与集液室连接，引风机通过管道与各个隔室连接。

所述隔室由出料门、隔室下密封圈、滤膜、隔板、隔室上密封圈、搅拌刮板器组成，其中，隔室上下密封圈、和出料门密封圈使隔室具有较好的密闭性能，防止反应中反应液、渣或气的泄漏，保证各隔室独立的空间。根据反应要求确定隔室的直径和径高比，由生产量确定隔室数量。

搅拌刮板器的边缘和装置壁、隔板的距离在0.5cm‐1cm之间，搅拌刮板器的中上部分具有大小均匀的圆孔，圆孔直径在0.5cm‐2cm之间；隔板上均匀分布圆孔，圆孔直径在1mm‐3mm之间；隔室与物料接触内壁及搅拌刮板器均为耐腐蚀性较好的材料，例如聚四氟乙烯、哈氏合金等；隔板上均匀分布圆孔，以保证在压滤时液相能通过隔板向下流向集液室中而被收集。

所述的一种反应、分离、洗涤、蒸发和干燥于一体化的装置适用于一定压强范围内一切固液两相，或液液之间的反应，具体而言，包括湿法冶金领域、固体的溶解、结晶，化工领域生成物含有固液两相的反应、固体有机质的水解等反应。

一种反应、分离、洗涤、蒸发和干燥一体化的方法，在进行无气体排出的液固两相浸出反应时，包括以下步骤：

1)将参与反应的固体和液体按实验设计配比加入原料罐中，打开搅拌电机，搅拌桨转动使反应物料混合均匀，打开原料泵和原料阀，由原料泵将原料罐中的反应物料经管道打入各个隔室中，使物料刚好完全浸没搅拌刮板器顶部，关闭原料泵和原料阀；

2)打开进出气阀，带有一定温度的尾气被压入各个隔室中，增加到一定的压强后关闭进出气阀；

3)开启主轴电机，在电动机的带动下，搅拌刮板器开始旋转，使隔室中的物料充分混合；

4)控制加热系统对各隔室中的物料进行加热，在一定温度下进行固液两相浸出反应；

5)待反应结束后打开装置顶部安全阀，启动引风机，对各个隔室进行压滤，液相透过滤膜和带孔隔板，被收集在集液室中，待压滤完全后，关闭引风机，打开出液阀D，收集浸出液于浸出液罐中，关闭出液阀D；

6)打开洗液泵B、进液阀，向各隔室中输入一定量的二次洗液，关闭洗液泵B、进液阀，打开主轴电机，对浸出渣进行一次清洗，清洗结束后，关闭主轴电机、启动引风机，对浸出渣进行一次洗涤压滤；关闭引风机，打开出液阀C，收集一次洗液于洗液罐A中，关闭出液阀C；

7)打开洗液泵C，进液阀，向各隔室中输入一定量的三次洗液，关闭洗液泵C，进液阀，打开主轴电机，对浸出渣进行二次清洗，清洗结束后，关闭主轴电机37、启动引风机，对浸出渣进行二次洗涤压滤；关闭引风机，打开出液阀B，收集二次洗液于洗液罐B中，关闭出液阀B；

8)打开清水泵，进液阀，向各隔室中输入一定量的清水，关闭清水泵，进液阀，打开主轴电机，对浸出渣进行三次清洗，清洗结束后，关闭主轴电机、启动引风机，对浸出渣进行三次洗涤压滤；关闭引风机，打开出液阀A，收集三次洗液于三洗液罐中，关闭出液阀A；

9)打开主轴电机，浸出渣被搅拌刮板器刮起并集中于隔室的边缘，关闭主轴电机，打开出料门，将浸出渣人工收集于接料槽之中，关闭出料门。

上述步骤1)和步骤2)和步骤3)可同时进行，即进料、进气和搅拌操作可同时进行；所述步骤2)中的压强在2‐3个大气压之间；步骤3)中搅拌刮板器的边缘和装置壁、隔板的距离适当，在浸出反应的过程中，固体物料不会沉降于隔室底部；搅拌刮板器的中上部分具有大小均匀的圆形孔洞，下层物料被搅拌起来，穿过搅拌刮板器中上部的圆孔，使各个反应隔室内物料混合均匀；步骤4)中各反应隔室设置有加热系统，并通过温控装置实现对浸出反应的温度的控制；步骤5)中的滤膜的孔径由所处理物料性质而定，浸出反应过程中液相不能透过滤膜进入下一层的反应隔室中。

所述步骤5)、步骤6)、步骤7)、步骤8)得到的浸出液、一次洗液、二次洗液、三次洗液的浓度依次降低；其中，步骤6)得到的一次洗液可由一洗液 泵A打入原料罐回用。

一种集反应、分离、蒸发、结晶和干燥于一体的方法，在进行有气体排出的蒸发、结晶及干燥反应时，包括以下步骤：

1)将参与反应的固体和液体按实验设计配比加入原料罐中，打开原料搅拌电机，搅拌桨转动使反应物料混合均匀，打开原料泵和原料阀，由原料泵将原料罐中的反应物料经管道打入各个隔室中，使物料刚好完全浸没搅拌刮板器顶部，关闭原料泵和原料阀；

2)开启主轴电机，在电动机的带动下，搅拌刮板器开始旋转，使隔室中的物料充分混合；

3)打开进出气阀，控制加热系统对各隔室中的物料进行加热，在一定温度下进行固液两相，或液液两相反应；

4)通入冷凝水，使通过进出气阀的蒸汽冷凝成液相，并收集于冷凝液罐中；

5)待反应结束后，启动引风机，对各个隔室进行压滤，液相透过滤膜和带孔隔板(19)，被收集在集液室中，待压滤完全后，关闭引风机，打开出液阀D，收集浸出液于浸出液罐中，关闭出液阀D；

6)打开洗液泵B、进液阀，向各隔室中输入一定量的二次洗液，关闭二洗液泵B和进液阀，打开主轴电机，对浸出渣进行一次清洗，清洗结束后，关闭主轴电机、启动引风机，对浸出渣进行一次洗涤压滤；关闭引风机，打开出液阀C，收集一次洗液于一洗液罐中，关闭出液阀C；

7)打开洗液泵C，进液阀，向各隔室中输入一定量的三次洗液，关闭洗液泵C和进液阀，打开主轴电机，对浸出渣进行二次清洗，清洗结束后，关闭主轴电机，启动引风机，对浸出渣进行二次洗涤压滤；关闭引风机，打开出液阀B，收集二次洗液于二洗液罐中，关闭出液阀B；

8)打开清水泵，进液阀，向各隔室中输入一定量的清水，关闭清水泵和进液阀，打开主轴电机，对浸出渣进行三次清洗，清洗结束后，关闭主轴电机、启动引风机，对浸出渣进行三次洗涤压滤；关闭引风机，打开出液阀A，收集三次洗液于洗液罐C中，关闭出液阀A；

9)打开主轴电机，浸出渣被搅拌刮板器刮起并集中于隔室的边缘，关闭主轴电机，打开出料门，将浸出渣人工收集于接料槽之中，关闭出料门。

上述步骤1)和步骤2)可同时进行，即进料和搅拌操作可同时进行；各反应隔室设置有加热系统，并通过温控装置实现对浸出反应的温度的控制；步骤5) 中的滤膜的孔径由所处理物料性质而定，浸出反应过程中液相不能透过滤膜进入下一层的反应隔室中。

三次洗涤液中有价成分和药剂的浓度可判断洗涤效果，根据洗涤效果可减少或增加洗涤次数。

与现有技术相比，本实用新型所述的一种集反应、分离、洗涤、蒸发、结晶和干燥于一体的装置及方法，由多个高径高比隔室及附属设备构成反应装置，其特点在于：高径高比的隔室可实现高液固比的固液两相或高浓度液相浸出反应，增加了浸出液中有价成分的浓度，有利于后续对有价成分的浓缩提纯；高径高比的独立隔室空间，利于实现对压力、温度、搅拌速率等反应条件的控制；将浸出反应与分离及洗涤、结晶和干燥在同一装置中进行，避免物料在各个设备上传送运输而造成的损失，根据处理对象，连续完成上述的任意几个流程，操作简单方便；每个隔室为独立完成上述流程的单元，根据处理量将隔室在空间上相互堆叠，减少了设备占地面积；实现了对尾气的充分利用，尾气既具有加热作用，同时也能增加反应压强，促进反应的进行，提高对有价成分的回收率；一次洗液中的药剂可再次用作浸出反应，由于对反应渣进行逆流方式清洗，节省了清洗水的用量，提高了清洗效果，减少了渣中药剂和有价成分的含量。

附图说明

图1为一种反应、分离、洗涤、蒸发、结晶和干燥一体化的装置示意图。

图2为本实用新型方法的工艺流程图。

图1中，1、搅拌桨，2‐5、出液阀，6、清水罐，7、洗液罐C，8、洗液罐B，

9、洗液罐A，10、浸出液罐，11、清水泵，12、洗液泵C，13、洗液泵B，

14、洗液泵A，15、搅拌电机，16、原料罐，17、原料泵，

18、隔室上密封圈，19、隔板，20、滤膜，21、隔室下密封圈，22、装置壁，

23、进液阀，24、原料阀，25、加热系统，26、安全阀，27、装置顶盖，

28、法兰，29、出料门，30、进出气阀，31、隔室，32、尾气，

33、搅拌刮板器，34、引风机，35、接料槽，36、装置底板，37、主轴电机，

38、主轴，39、集液室，40、装置支架，41、轴套，42、冷凝水，

43、冷凝液罐。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本实用新型做进一步详细的说明。配成高液固比物料后，按本实用新型进行浸出、分离、洗涤，具体步骤在本实用新型说明书里已经详细介绍，这里不再赘述。

实施例1

粘土钒矿高压高温浸出、除杂、分离及洗涤

试验原料取自湖北某粘土钒矿，其化学成分如下表所示：

由表可知，该粘土中主要化学成分为SiO₂和Al₂O₃，其中以V₂O₅计的品位为1.72％。

将矿石破碎至粒径小于3mm占100％，加入助浸剂MnO₂，用量为3％占粘土钒矿的质量分数，加入质量分数为20％的硫酸配成固液比为1:1.5的矿浆，用泵将矿浆打入反应隔室，搅拌刮板器的搅拌速率为150r/min，通入尾气加压至反应气压为0.3MPa，通过加热装置对反应隔室中物料加热，在80℃、反应气压为0.3Pa下进行浸出，反应3h后，过滤，得到浸出液，反应渣进行3次洗涤，排出浸渣。

得到的浸渣品位为0.184％，浸出后钒的浸出率为96.35％，三次洗涤液中V₂O₅的浓度为0.03g/L。

实验例2

酸浸钒液沉钒

本实施例中的钒溶液为实施例1中浸出所得到的浸出液，调节溶液pH为2.4，采用P204有机相萃取四价钒离子，然后用1.5mol/L的硫酸溶液做反萃剂，可除去酸浸钒液中的杂质，得到较纯含钒溶液，溶液成分如下表所示：

调节溶液pH为5，将该含钒溶液和250g/L的NH₄Cl等体积加入反应隔室中，此时的加铵系数为K＝5，搅拌刮板器的搅拌速率为150r/min，通过加热装置对反应隔室中液相加热，在30℃，反应气压0.3MPa下反应1h，生成沉淀十钒酸铵钠，反应结束后压滤分离固液两相，并用蒸馏水对十钒酸铵钠洗涤2次，最后收集固体十钒酸铵钠。

沉钒率为98.53％。

实施例3

秸秆水解制糖

本实例中的秸秆取自中国湖北孝感某农田，自然风干后，将其粉碎至20目以下，其主要物质组成为半纤维素、纤维素、木质素、还原糖，含水率为6.23％。

取20目以下筛下秸秆样品，与质量分数为5％的硫酸混合，配成固液比为1:2的物料，用泵将混合物打入反应隔室，搅拌刮板器的搅拌速率为150r/min，通入尾气加压至反应气压0.3MPa，在125℃温度下进行水浸，反应2h后，过滤，得到浸出液，并用本实用新型中所采用的洗涤方式对反应渣进行3次洗涤，排出浸渣。

水解还原糖得率为57.30％。

实验例4

玉米生料发酵制乙醇

试验原料：玉米粉，经测定淀粉含量为65.5％，水分12.5％，粗蛋白8.13％，粗纤维0.94％，粗脂肪4.03％，灰分1.09％。

将原料粉碎是试验原料粒度小于0.35mm，原料与水的质量比为：1:2，并加入适量的酶促进发酵，加入酶的种类及用量为：糖化酶250u/g(其中，u/g为酶的活力值单位)，液化酶5u/g，酸性蛋白酶10u/g。搅拌刮板器的搅拌速度为50r/min，在30℃下发酵3天，通过加热系统对发酵液体进行加热，乙醇在80℃下可以挥发出来，打开进出气阀，通入冷凝水，收集含乙醇液体。

乙醇浓度为76.7％，淀粉利用率为93.1％。

实验例5

菱镁矿酸浸、除杂、结晶制硫酸镁

本实施例原料为低品位菱镁矿，其化学元素组成如表所示：

将该菱镁矿与硫酸(体积比1：1)溶液按固液比为1:1.5(质量比)配成矿浆，迅速打入反应隔室中，打开进出气阀，使反应生成的CO₂通过冷凝管溢出(或手机CO₂气体另作他用)，搅拌刮板器的搅拌速度为100r/min，在80℃下反应2h，加入双氧水，使Fe²⁺氧化成Fe³⁺，用氨水调节溶液pH为6，使反应中中生成 的Al³⁺、Fe³⁺沉淀，压滤，洗涤浸出渣3次，得到纯度较高的MgSO₄溶液，将反应器中的渣清理干净，并换上适用于硫酸镁结晶所需要的特定滤膜。将收集得到的MgSO₄溶液用泵再次打入本装置的反应隔室中，搅拌刮板器的搅拌速度为100r/min，在80℃下加热该溶液，蒸发溶液中水分，调节溶液波美度为46°Bé，并在80℃下使MgSO₄结晶析出，得到高纯MgSO₄晶体。