铁基磁粉绝缘包覆方法与流程

本申请属于材料技术领域，特别是涉及一种铁基磁粉绝缘包覆方法，应用于输出电感线路滤波器和功率因素校正器等器件。

背景技术：

fe-si-al磁粉芯作为一种高频性能好、成本低的软磁材料，在输出电感线路滤波器和功率因素校正器等器件中得到了广泛应用，其市场需求日益增加。

绝缘包覆是磁粉芯制备过程中的重要环节，包覆的好坏会直接影响磁粉芯的频率特性等软磁性能。包覆剂大体可分为有机包覆剂和无机包覆剂两类。由于有机包覆剂的熔点低，采用这种包覆剂的磁粉芯不能进行高温热处理来消除内应力。无机包覆剂基本为非磁性物质，会导致磁粉芯磁导率和磁通密度的下降。所以如何减少包覆剂对磁粉芯的磁损耗和功率损耗是磁粉芯研究和生产的难点之一。

功率损耗与绝缘剂的种类、添加量、成型压力和退火温度有着重要的关系。随着日新月异的科技发展，对磁粉芯性能的要求也在不断的提高，因此，如何改进其性能成为现今研究的一大挑战。

发明申请cn103996479a公布的磁导率为200的fe-si-al磁粉芯的功率损耗为600mw/cm³左右(测试条件为100khz，100mt)。

即使在50khz，100mt的测试条件下，发明申请cn102013313a和cn103065786a所制备的fe-si-al磁粉芯的功率损耗仍在300mw/cm³左右。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种铁基磁粉绝缘包覆方法，以克服现有技术中的不足。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本申请实施例公开一种铁基磁粉绝缘包覆方法，包括步骤：

s1、粉体预处理：fe-si-al粉体原料在氢气中进行高温退火预处理，退火温度为600-900℃，保温1～3小时；

s2、磷化处理：以丙酮作溶剂，将磁粉置于磷酸中进行磷化处理；

s3、烘干：挥发丙酮并对磁粉进行烘干；

s4、绝缘剂添加：将云母和二氧化硅粉末与磁粉混合均匀；

s5、绝缘包覆：将硅酸四乙酯(偶联剂)及硅酮树脂(粘接剂)混合于丙酮中，加入磁粉，并将溶液蒸干；

s6、烘干过筛：将完成绝缘包覆的粉末放在烘箱中烘干，后研磨；

s7、压制成型：加入脱模润滑剂，采用液压机在模具中一次压制成型，成型压力为11～15mpa，成型密度为6.0～8.0g/cm³；

s8、退火烧结：将样品置于气氛炉中，于保护气体下烧结。

优选的，在上述的铁基磁粉绝缘包覆方法中，所述步骤s1之前还包括：粉体颗粒选择100目、200目、300目和400目大小按照10％、50％、30％和10％的比例进行粒度配比。

优选的，在上述的铁基磁粉绝缘包覆方法中，所述步骤s2中，磷酸含量为2wt％。

优选的，在上述的铁基磁粉绝缘包覆方法中，步骤s4中，所述云母和二氧化硅粉末的含量为0.5wt％。

优选的，在上述的铁基磁粉绝缘包覆方法中，步骤s5中，硅酸四乙酯的含量为1wt％，硅酮树脂的含量为3.5wt％。

优选的，在上述的铁基磁粉绝缘包覆方法中，步骤s6中，将完成绝缘包覆的粉末放在烘箱中80～120℃烘干后进行研磨，使粉末完全散开并具有一定的流动性，过100目筛。

优选的，在上述的铁基磁粉绝缘包覆方法中，步骤s7中，所述脱模润滑剂为硬脂酸锌。

优选的，在上述的铁基磁粉绝缘包覆方法中，所述脱模润滑剂含量为0.15～3％。

优选的，在上述的铁基磁粉绝缘包覆方法中，步骤s8中，烧结温度在500～700℃之间，保温时间1～2小时。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

(1)、本发明的铁基磁粉的绝缘包覆方法，经过调控绝缘剂的加入量、成型压力和去应力退火条件等参数条件，获得了高磁导率(130)和低磁芯损耗(275mw/cm³,测试条件为100khz,50mt)的性能。

(2)、本发明绝缘包覆方法获得的磁粉芯，是一种高频性能好、成本低的软磁材料，同时具有获得了高磁导率和低磁芯损耗，可以应用在输出电感线路滤波器和功率因素校正器等器件中。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1所示为本发明具体实施例2中磁粉包覆后表面形貌照片，其中(a)为500倍，(b)为1000倍；

图2所示为本发明具体实施例2中不同成型压力下的磁性能曲线图，其中(a)为磁导率随压力的变化，(b)为磁芯损耗随压力的变化；

图3所示为本发明具体实施例2中不同热处理温度下磁性能曲线图，其中(a)为磁导率随热处理温度的变化，(b)为磁芯损耗随热处理温度的变化。

具体实施方式

本案通过对铁基磁粉的绝缘包覆，获得一种制备高磁导率、低磁芯损耗的磁粉芯的方法。

本案采用的技术方案如下：

1)、粉体粒度配比：将不同粒度的fe-si-al粉末按一定比例进行粒度配比。

2)、粉体预处理：将粉体原料先在氢气中进行高温退火预处理，然后缓慢冷却至室温。

3)、磷化处理：以丙酮作溶剂，将磁粉置于一定浓度的磷酸中进行处理。

4)、烘干：磷化处理过程中采用电动搅拌机进行搅拌，直至丙酮完全挥发，然后将磁粉铺在瓷砖上放入烘箱烘干。

5)、绝缘剂添加：将云母和二氧化硅粉末与磁粉混合均匀。

6)、绝缘包覆：称量一定量硅酸四乙酯及硅酮树脂，倒入装有丙酮的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀；将磁粉倒入，用电动搅拌机搅拌(同时油浴加热)，将溶液蒸干。

7)、烘干过筛：将完成绝缘包覆的粉末放在烘箱中烘干，后研磨，使粉末完全散开并具有一定的流动性，过筛。

8)、压制成型：加入硬脂酸锌作脱模润滑剂，采用液压机在模具中一次压制成型。

9)、退火烧结：将样品置于气氛炉中，于氩气气氛下烧结。

本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施方式1：

1、粉体颗粒选择100目、200目、300目和400目大小按照10％、50％、30％和10％的比例进行粒度配比。

2、先将粉体原料在氢气中进行高温退火预处理，退火温度为800℃，保温2小时，然后缓慢冷却至室温。

3、称量2wt％磷酸倒入称取好的丙酮中用玻璃棒进行搅拌；将称量好的磁粉倒入磷酸丙酮溶液中；用电动搅拌机进行搅拌约40min，直至丙酮完全挥发，然后将磁粉铺在瓷砖上放入烘箱50℃烘干约30min。

4、采用0.5wt％的云母与二氧化硅粉末与磁粉混合。

5、称量1wt％硅酸四乙酯及3.5wt％硅酮树脂，倒入装有丙酮的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀；将磁粉倒入，用电动搅拌机搅拌(同时油浴加热)，将溶液蒸干。

6、将完成绝缘包覆的粉末放在烘箱中80～120℃烘干后进行研磨，使粉末完全散开并具有一定的流动性，过100目筛。

7、加入0.15～3％硬脂酸锌作脱模润滑剂，然后采用液压机在模具中一次压制成型，成型密度为6.5g/cm³。

8、将样品置于气氛炉中，于氩气气氛下烧结，烧结温度在500～700℃之间，保温时间1～2小时。

实施方式2：

此实施方式中，绝缘包覆剂的加入量为1wt％，其余条件与实施方式1相同。

实施方式3：

此实施方式中，绝缘包覆剂的加入量为2.5％，其余条件与实施方式1相同。

实施方式4：

此实施方式中，绝缘包覆剂的加入量为4％，其余条件与实施方式1相同。

从表1中可以看出，有机-无机绝缘包覆的fe-si-al磁粉芯的磁导率在120～130之间，磁芯损耗在最低可275mw/cm³左右。

表1绝缘剂的添加量对磁粉芯性能的影响

磁粉包覆后表面形貌如图1所示，图a和b为绝缘剂加入量1wt％。

增大成型压力可以增大磁粉芯的密度，提高磁导率，提高机械强度，但压力不能过高，以免绝缘层遭到破坏。当磁粉芯成型压力为13mpa时，磁粉芯的综合磁性能最好，见图2a和b。

退火热处理是影响磁性能的最重要的工艺，退火处理可提高样品的磁导率，降低涡流损耗，在保证绝缘层不被烧蚀的情况下，要尽可能提高热处理温度。此外，热处理时需要一定的保温时间，以使磁粉芯内部的应力释放完全。如图3a与b所示，采用650℃到680℃的热处理温度，样品磁性能最好。

在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。

最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。