本发明涉材料基因组计划中高通量制备
技术领域：
，具体为一种高温合金材料的高通量制备方法。
背景技术：
：：高温合金是制造航空发动机热端部件关键材料，高温合金的性能对航空发动机起到非常关键作用。随着发动机进气口温度的升高，对高温合金材料性能提出了更高的要求，因此急需研发承温能力更高新型高温合金材料。高温合金成分的设计过程中，一个重要的思路就是添加大量的ta、mo、w、re和ru等难熔金属元素来提高合金的承温能力。但难熔元素的提高会导致服役过程中形成大量有害的拓扑密排相(topologicallyclosedpackedphase，tcp相)，严重地降低合金的高温蠕变性能。目前，高温合金的设计研发仍然依靠试错法来完成，将极大的浪费人力物力。近年来，我国为加快合金材料的研发速度，实现研发成本与周期的“双减半”，材料基因组工程获得国家的正式立项。材料基因组工程主要包括高通量材料计算、高通量材料实验和数据库三大部分，扩散多元节作为高通量材料实验方法中的关键技术，已广泛的应用于合金成分与组织样品的高通量制备，但是该方法是基于固/固扩散相变过程，无法实现合金液/固相变过程中的成分与组织的高通量制备，采用基于液/固相变过程的高通量制备技术，可以有效丰富高通量制备技术，进一步降低研发成本与周期。技术实现要素：：本发明的目的在于提供一种高温合金材料的高通量制备方法，该方法基于合金凝固过程中的液/固相变，通过定向凝固温度和拉速等参数的控制，使金属块或合金块与高温合金熔体的发生元素互扩散反应，从而实现单质原子在合金熔体的扩散距离的控制，从而获得局部区域成分与组织的控制，可实现凝固过程中合金成分与组织形成与演变样品的高通量制备，采用该方法可以提高高温合金材料研发的效率，降低研发成本和研制周期。本发明的技术方案是：一种高温合金材料的高通量制备方法，具体步骤如下：(1)将石蜡融化，通过注蜡机将熔融石蜡注入具有台阶形状的金属模具内，并保持到石蜡冷却到室温，形成蜡模；(2)将尺寸为5×5mm～15×15mm的块状胶布黏贴于需要放置金属块或合金块的预置位置，该位置为蜡模上台阶形状五个面中的任意一个面；(3)将组合好的蜡模通过挂浆法制成刚玉模壳，制成刚玉模壳后将胶布去除，并在大气气氛条件下进行成型刚玉模壳的烧结；(4)采用线切割将纯金属或合金切成与台阶形状相适应的尺寸，并通过胶布去除后形成的金属块或合金块预置位置窗口，置于步骤(3)中的刚玉模壳内，并采用刚玉粉对金属块或合金块的外表面进行密封，防止实验过程中漏钢；(5)将带有金属块或合金块的模壳置于定向凝固炉中，升温至1400～1600℃，并将高温合金熔体浇注至模壳后进行定向凝固。所述的高温合金材料的高通量制备方法，步骤(1)中，将石蜡在50～80℃融化，通过注蜡机将熔融石蜡注入具有台阶形状的金属模具内，注蜡压力为0.5～2mpa，并在室温下保持1～10min。所述的高温合金材料的高通量制备方法，步骤(3)中，在850～1000℃烧结成型刚玉模壳，烧结时间为1～3小时。所述的高温合金材料的高通量制备方法，步骤(4)中，采用线切割将纯金属w、mo、hf、re或w-al、ni-ti合金切成与台阶形状相适应的尺寸，金属块或合金块的形状是正方体或长方体，采用刚玉粉与硅溶胶进行混合，利用混合物对金属块或合金块的外表面进行密封；所述混合物中，按质量百分含量计，硅溶胶为5～15％，刚玉粉为85～95％。所述的高温合金材料的高通量制备方法，步骤(5)中，将带有w、mo、hf、re金属块或w-al、ni-ti合金块的模壳置于真空定向凝固炉中，在真空度为0.01～10pa，温度850～1000℃烧结，以防止金属块或合金块发生氧化，保温0.5～1h，随后以10～30℃/min升温至1400～1600℃，保温0.5～1h，并将高温合金熔体浇注至刚玉模壳，在拉速为1～9mm/min条件下进行定向凝固，通过拉速控制金属块或合金块与液态合金之间的扩散。本发明的优点及有益效果是：1、本发明工艺设计合理，在传统刚玉模壳制备过程中预留出后续添加金属块的空隙，将尺寸相适应的金属块置于空隙后，利用高温烧结过程中粉末之间的反应而形成对空隙进行封闭，具有操作工艺简单、成本低的优点。2、本发明基于元素在液相中的扩散，实现不同合金的液态扩散偶的制备。3、本发明操作简单，设计合理，可操作性强，可显著降低高温材料研发过程中实验量和研发周期和成本。总之，本发明解决了材料基因组中多元扩散节只能实现固/固相变的成分组织梯度样品的高通量制备，而无法实现液/固成分组织梯度样品的高通量制备问题，有利于实现我国高温合金材料研发成本与周期的“双减半”的目标，为加速新型高温合金材料的研制提供有效方法。附图说明：图1(a)-图1(c)为高温合金高通量制备结构示意图；其中，图1(a)为三维示意图；图1(b)为局部三维示意图；图1(c)为局部二维图剖面图。图2(a)-(b)为高温合金高通量制备合金的宏观形貌。其中，图2(a)hf连续变化；图2(b)w连续变化。图3(a)-(e)为高温合金高通量制备合金的微观成分与组织演变形貌。其中，图3(a)为组织演变形貌；图3(b)为cr元素；图3(c)为hf元素；图3(d)为w元素；图3(e)为co元素。具体实施方式：如图1(a)所示，拟研究合金的模壳两侧分别设置金属块a、金属块b、金属块c、金属块d、金属块e、金属块f，一侧按定向凝固方向排布金属块a、金属块b、金属块c，另一侧按定向凝固方向排布金属块d、金属块e、金属块f。如图1(b)-图1(c)所示，将尺寸为5×5～15×15mm的胶布黏贴于需要放置金属块的预置位置，该位置可以是台阶形状五个面中的任意一个面：a面、b面、c面、d面和e面。下面，通过实施例对本发明进一步详细说明。实施例1本实施例采用镍基高温合金k417g合金为研究对象，该合金成分如表1所示。表1k417g合金中主要合金元素重量百分比ccrcomoaltivbzrni0.159.010.03.05.54.50.70.0150.07余本实施例通过高温合金材料的高通量制备，研究成分对合金微观组织的影响。将石蜡在60℃融化，通过注蜡机将熔融石蜡注入预先设计好的，具有台阶形状的金属模具内，注蜡压力为1mpa，并在室温下保持5min，至石蜡完全凝固。将尺寸为5×5mm～15×15mm的胶布黏贴于位置a面(见图1(b))。将蜡型组合完整，将组合好蜡模通过挂浆法制成刚玉模壳，制成刚玉模壳后将胶布去除，将模壳置于大气气氛条件下，在900℃烧结成型刚玉模壳，烧结时间为1.5小时。将线切割切成的纯w、mo、hf、re、nb、cr等之一金属块或w-al、ni-ti等之一合金块置于步骤刚玉模壳内，并采用刚玉粉与硅溶胶混合，混合物中硅溶胶质量比为6％，刚玉粉质量比为94％，对金属块或合金块的外表面进行密封，防止实验过程中漏钢。将预置合金块的模壳置于真空定向凝固炉中，在真空度为0.5pa，温度900℃烧结，保温0.5h，随后以20℃/min升温至1500℃，保温0.5h，并将高温合金熔体浇注至刚玉模壳，在拉速为5mm/min条件下进行定向凝固。实施例2本实施例采用镍基高温合金k417g合金为研究对象，该合金成分如表2所示。表2k417g合金中主要合金元素重量百分比ccrcomoaltivbzrni0.159.010.03.05.54.50.70.0150.07余本实施例通过高温合金材料的高通量制备，研究成分对合金微观组织的影响。将石蜡在70℃融化，通过注蜡机将熔融石蜡注入预先设计好的，具有台阶形状的金属模具内，注蜡压力为1.5mpa，并在室温下保持6min，至石蜡完全凝固。将尺寸为5×5mm～15×15mm的胶布黏贴于位置b面(见图1(b))。将蜡型组合完整，将组合好蜡模通过挂浆法制成刚玉模壳，制成刚玉模壳后将胶布去除，将模壳置于大气气氛条件下，在950℃烧结成型刚玉模壳，烧结时间为2.5小时。将线切割切成的纯w、mo、hf、re、nb、cr等之一金属块或w-al、ni-ti等之一合金块置于步骤刚玉模壳内，并采用刚玉粉与硅溶胶混合，混合物中硅溶胶质量比为8％，刚玉粉质量比为92％，对金属块或合金块的外表面进行密封，防止实验过程中漏钢。将预置合金块的模壳置于真空定向凝固炉中，在真空度为1.5pa，温度950℃烧结，保温1h，随后以15℃/min升温至1450℃，保温1h，并将高温合金熔体浇注至刚玉模壳，在拉速为3mm/min条件下进行定向凝固。实施例3本实施例采用镍基高温合金k417g合金为研究对象，该合金成分如表3所示。表3k417g合金中主要合金元素重量百分比ccrcomoaltivbzrni0.159.010.03.05.54.50.70.0150.07余本实施例通过高温合金材料的高通量制备，研究成分对合金微观组织的影响。将石蜡在50℃融化，通过注蜡机将熔融石蜡注入预先设计好的，具有台阶形状的金属模具内，注蜡压力为0.5mpa，并在室温下保持3min，至石蜡完全凝固。将尺寸为5×5mm～15×15mm的胶布黏贴于位置c面(见图1(b))。将蜡型组合完整，将组合好蜡模通过挂浆法制成刚玉模壳，制成刚玉模壳后将胶布去除，将模壳置于大气气氛条件下，在850℃烧结成型刚玉模壳，烧结时间为3小时。将线切割切成的纯w、mo、hf、re、nb、cr等之一金属块或w-al、ni-ti等之一合金块置于步骤刚玉模壳内，并采用刚玉粉与硅溶胶混合，混合物中硅溶胶质量比为10％，刚玉粉质量比为90％，对金属块或合金块的外表面进行密封，防止实验过程中漏钢。将预置合金块的模壳置于真空定向凝固炉中，在真空度为0.2pa，温度850℃烧结，保温0.5h，随后以25℃/min升温至1550℃，保温0.5h，并将高温合金熔体浇注至刚玉模壳，在拉速为6mm/min条件下进行定向凝固。实施例4本实施例采用镍基高温合金k417g合金为研究对象，该合金成分如表4所示。表4k417g合金中主要合金元素重量百分比ccrcomoaltivbzrni0.159.010.03.05.54.50.70.0150.07余本实施例通过高温合金材料的高通量制备，研究成分对合金微观组织的影响。将石蜡在80℃融化，通过注蜡机将熔融石蜡注入预先设计好的，具有台阶形状的金属模具内，注蜡压力为2mpa，并在室温下保持9min，至石蜡完全凝固。将尺寸为5×5mm～15×15mm的胶布黏贴于位置d面(见图1(b))。将蜡型组合完整，将组合好蜡模通过挂浆法制成刚玉模壳，制成刚玉模壳后将胶布去除，将模壳置于大气气氛条件下，在1000℃烧结成型刚玉模壳，烧结时间为1小时。将线切割切成的纯w、mo、hf、re、nb、cr等之一金属块或w-al、ni-ti等之一合金块置于步骤刚玉模壳内，并采用刚玉粉与硅溶胶混合，混合物中硅溶胶质量比为12％，刚玉粉质量比为88％，对金属块或合金块的外表面进行密封，防止实验过程中漏钢。将预置合金块的模壳置于真空定向凝固炉中，在真空度为5pa，温度1000℃烧结，保温1h，随后以30℃/min升温至1600℃，保温1h，并将高温合金熔体浇注至刚玉模壳，在拉速为4mm/min条件下进行定向凝固。本发明工作过程及结果如下：本发明通过高温下定向凝固过程中原子在液相中的扩散，解决了多元扩散节只能实现固/固相变的成分组织梯度样品的高通量制备，而无法实现液/固成分组织梯度样品的高通量制备问题，有利于实现我国高温合金材料研发成本与周期的“双减半”的目标，为加速新型高温合金材料的研制提供有效方法。如图2(a)-(b)所示，从高温合金高通量制备合金的宏观形貌可以看出，无论采用hf锭和w锭，在合金中都形成了连续变化的组织。如图3(a)-(e)所示，从高温合金高通量制备合金的微观成分与组织演变形貌可以看出，纯金属块的的添加可以改变合金中co、w、hf和cr等成分的变化，从而导致合金微观组织形貌的改变。实施例结果表明，本发明具有制备工艺简单，成本低廉等特点，突破了扩散多元节只能实现固/固相变高通量制备成分组织样品。而无法实现合金凝固由液相到固相转变过程中成分组织样品，特别是共晶反应组织的高通量制备，本发明方法可实现固/液相变的组织样品的高通量制备，从而有利于高温合金材料研发。当前第1页12