技术领域:
本发明属于材料高通量制备领域,具体为一种基于固态沉积的材料高通量制备方法和装置。
背景技术:
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“材料高通量实验”是在短时间内完成大量样品的制备与表征,其核心思想是将传统材料研究中采用的顺序迭代方法改为并行处理,使材料研究效率的量变引起质变。在由传统经验方法向新型预测方法过渡的材料开发过程中,高通量实验扮演着承上启下的关键角色。
材料高通量实验的实现必须以材料高通量制备与表征技术为基础。目前用于材料高通量制备的技术手段较少且有局限性。已知有多元体材扩散、薄膜沉积和“喷印”合成等方法:
(1)薄膜沉积工艺实现所需的材料成分“组合”的方式主要有共沉积法、分立模板镀膜法、连续相图模板镀膜法以及分立模板和连续模板的组合镀膜法,在制备多组分材料时经常受到靶材数量的限制,而且难于制备复合材料。
(2)多元体材扩散法是将多个不同金属块紧密贴合在一起进行高温热处理,促使金属之间相互扩散形成固溶体或金属间化合物。成相在形成所需的材料成分“组合”的过程中同时发生,在界面附近区域切片即可得到大量组分连续渐变的合金。该方法也仅限于制备合金材料。
(3)“喷印”合成法是利用液相(如喷墨)或固相(如等离子或激光喷涂)技术制备二维或三维组合材料样品,适用于多种有机、无机结构和功能材料。
(4)激光增材法,是近年来快速发展起来的一种先进制造技术,其工艺精度高、适用范围广泛。该方法通过将不同元素的粉体以可控的速率递送至激光光束处烧结,从而可实现毫米至厘米尺度分立样品库的快速制备。但是等离子和激光喷涂以及激光增材法要将铺层的金属粉末逐层逐点熔化形成材料,是一种液态沉积工艺,不适宜热敏感材料、纳米材料以及非晶材料等的制备。
冷气动力喷涂技术是目前研究较为广泛和最有应用前景的固态沉积技术。该技术依据空气动力学原理,将气体与待沉积粉末混合后,经拉瓦尔喷嘴形成超音速气固双相流,具有高动能的粉末以固态撞击基体瞬间发生严重塑性变形,冷焊结合形成材料。该方法也是制备热敏感金属材料、纳米材料以及非晶材料的优选方法之一,是对激光或等离子喷涂、激光增材等液相沉积技术的补充和延伸。
然而,已有的单送粉器的冷喷涂装置在制备多组元材料时需要先将多种粉末进行预混合,而后输送到送粉系统,制备出的多组元材料为单一组分,无法满足单批次多组分材料的高通量制备要求。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种基于固态沉积的材料高通量制备方法和装置,采用该装置,通过控制不同送粉器中粉末的输送量,实现金属基复合材料等多组元材料的同步沉积和成分控制。
本发明的技术方案如下:
一种基于固态沉积的材料高通量制备装置,该装置主要包括高压气源、加热器、二组及以上并联的送粉器、粉末混合器以及拉瓦尔喷嘴,具体结构如下,加热器的一端通过管路与高压气源连接,所述管路上设置加热器压力传感器,加热器的另一端通过管路与拉瓦尔喷嘴进口连接;二组及以上并联的送粉器一端通过管路与高压气源连接,所述管路上设置送粉器压力传感器,二组及以上并联的送粉器另一端与粉末混合器连接,粉末混合器的另一端与拉瓦尔喷嘴进口连接,拉瓦尔喷嘴出口与基体对应。
所述的基于固态沉积的材料高通量制备装置,加热器与二组及以上并联的送粉器所在的气路分别安装有压力传感器,以检测各个气路的压力。
所述的基于固态沉积的材料高通量制备装置,拉瓦尔喷嘴前的进口处装有温度传感器,以检测加热气路的温度。
所述的基于固态沉积的材料高通量制备装置,二组及以上并联的送粉器采用转盘振动加刮板的输送方式,从而保证送粉量的精确控制。
所述的基于固态沉积的材料高通量制备装置,加热器采用螺旋管盘绕结构,通过电极加热螺旋管实现通过气体的快速加热。
所述的基于固态沉积的材料高通量制备装置,粉末混合器内壁设有环状、平行的扰流带,通过扰流带的扰动和阻碍作用增加气流的紊乱程度,使不同送粉器输送的粉末混合均匀。
所述装置的基于固态沉积的材料高通量制备方法,通过改变不同送粉器中粉末的种类和流量、精确制备不同材料和控制成分;通过使用送粉器的数量,实现多组元材料的沉积,从而实现多组元合金及其复合材料的高通量制备。
所述的基于固态沉积的材料高通量制备方法,高压气源中的高压气体一路经过加热器进行加热到指定温度,加热后的气体到达拉瓦尔喷嘴;高压气源中的高压气体经过二组及以上并联的送粉器,分别携带不同的粉末进入粉末混合器;在粉末混合器内混合均匀的粉末,在气体的带动下与加热后的气体在拉瓦尔喷嘴前的进口处混合,共同经拉瓦尔喷嘴喷出,在基体上形成金属基复合材料多组元材料;喷涂过程中,通过送粉器压力传感器控制高压气源对不同送粉器粉末的输送速度,通过加热器压力传感器控制高压气源对加热气体的输送速度,快速改变多组元材料的成分,实现材料的高通量制备。
所述的基于固态沉积的材料高通量制备方法,利用该装置结合后续的热处理、挤压锻工艺,实现高通量制备轻质合金、热敏感材料合金或形状记忆合金。
本发明的设计思想是:
本发明方法和装置基于空气动力学原理,通过高速颗粒撞击产生强烈塑性变形而沉积形成材料。该装置主要包括高压气源、加热器、二组及以上并联的送粉器、粉末混合器以及拉瓦尔喷嘴,区别现有的单一送粉器冷喷涂装置,该装置并联有二组以上的送粉器,并增加粉末混合器将二组及以上并联的送粉器输送的粉末在喷涂前混合均匀。因而,通过控制不同送粉器中粉末的输送量,实现多组元合金及其复合材料的同步沉积和成分控制。
本发明的优点及有益效果是:
1、本发明在不需要高温熔融的条件下使金属粉末固态成型,可以制备因高温熔化带来的热应力、氧化、晶粒长大、非晶晶化、相变以及元素蒸发等问题无法制备的材料,如:纳米结构材料、非晶材料、镁合金和7系铝合金等。
2、本发明适用于多组元材料、金属基复合材料的高通量制备。
3、本发明可实现大量材料样品在较小面积基片上的集成,所得组合材料样品的密度灵活可控。
4、本发明制备效率高,相对于多元体材扩散等其他材料高通量实验技术手段具有更强大的功能,可实现毫米至厘米尺度分立样品的快速制备。
附图说明
图1基于冷喷涂固态沉积的材料高通量制备装置。图中,1高压气源;2加热器;3二组及以上并联的送粉器;4粉末混合器;5拉瓦尔喷嘴;6基体;7加热器压力传感器;8送粉器压力传感器;9温度传感器;10送粉转盘;11螺旋管;12扰流带。
具体实施方式
如图1所示,本发明基于冷喷涂固态沉积的材料高通量制备装置,主要包括高压气源1、加热器2、二组及以上并联的送粉器3、粉末混合器4、拉瓦尔喷嘴5等,具体结构如下:
加热器2的一端通过管路与高压气源1连接,所述管路上设置加热器压力传感器7,加热器2的另一端通过管路与拉瓦尔喷嘴5进口连接。二组及以上并联的送粉器3一端通过管路与高压气源1连接,所述管路上设置送粉器压力传感器8,二组及以上并联的送粉器3另一端与粉末混合器4连接,粉末混合器4的另一端与拉瓦尔喷嘴5进口连接,拉瓦尔喷嘴5出口与基体6对应。高压气源1中的高压气体一路经过加热器2进行加热到指定温度,加热后的气体到达拉瓦尔喷嘴5。高压气源1中的高压气体经过二组及以上并联的送粉器3,分别携带不同的粉末进入粉末混合器4。在粉末混合器4内混合均匀的粉末,在气体的带动下与加热后的气体在拉瓦尔喷嘴5前的进口处混合,共同经拉瓦尔喷嘴5喷出,在基体6上形成金属基复合材料等多组元材料。喷涂过程中,通过送粉器压力传感器8控制高压气源1对不同送粉器粉末的输送速度,通过加热器压力传感器7控制高压气源1对加热气体的输送速度,可以快速改变多组元材料的成分,实现材料的高通量制备。
其中,加热器2与二组及以上并联的送粉器3所在的气路分别安装有压力传感器(加热器压力传感器7、送粉器压力传感器8),以检测各个气路的压力;拉瓦尔喷嘴5前的进口处装有温度传感器9,以检测加热气路的温度;二组及以上并联的送粉器3中设置送粉转盘10,采用送粉转盘10振动加刮板的输送方式,从而保证送粉量的精确控制;加热器2采用螺旋管11盘绕结构,通过电极加热螺旋管11实现通过气体的快速加热;粉末混合器4内壁设有环状、平行的扰流带12,通过扰流带12的扰动和阻碍作用增加气流的紊乱程度,使不同送粉器输送的粉末混合均匀。
下面,通过实施例和附图对本发明进一步详细阐述。
实施例1
本实施例中,将送粉器一中加入平均粒度为10μm的b4c粉末,送粉器二中加入平均粒度为20μm的纯al粉末;控制b4c粉末送粉速度在5~50g/min,控制纯al粉末送粉速度在50~200g/min。控制气体加热温度300℃,压力1.8mpa,喷涂距离20mm,制备出al-b4c复合材料。其中,b4c颗粒在复合材料中均匀分布,质量分数可以在5~40wt.%调节。
实施例2
本实施例中,将送粉器一中加入平均粒度为10μm的b4c粉末,将送粉器二中加入平均粒度为15μm的sic粉末,送粉器三中加入平均粒度为20μm的纯al粉末;控制b4c粉末送粉速度在1~30g/min,控制sic粉末送粉速度在1~30g/min,控制纯al粉末送粉速度在50~200g/min;控制气体加热温度400℃,压力2.5mpa,喷涂距离20mm,制备出al-b4c-sic复合材料。其中,b4c和sic颗粒在复合材料中均匀分布,质量分数可以分别在1~20wt.%调节。
实施例3
本实施例中,将送粉器一中加入平均粒度为10μm的b4c粉末,将送粉器二中加入平均粒度为15μm的sic粉末,送粉器三中加入平均粒度为20μm的纯al粉末,送粉器四中加入平均粒度为20μm的纯ni粉末;控制b4c粉末送粉速度在1~20g/min,控制sic粉末送粉速度在1~20g/min,控制纯al粉末送粉速度在50~100g/min,控制纯ni粉末送粉速度在50~100g/min;控制气体加热温度400℃,压力2.0mpa,喷涂距离20mm,制备出al-ni-b4c-sic复合材料。其中b4c和sic颗粒在复合材料中均匀分布,质量分数可以分别在1~20wt.%调节。
实施例结果表明,利用本发明装置结合后续的热处理、挤压锻工艺,不仅高通量制备轻质合金,而且制备热敏感材料(如:非晶态的金属玻璃、纳米晶金属和纳米晶基复合材料、准晶以及高温易蒸发脱合金元素)的合金,对形状记忆合金避免不利的马氏体相变、对碳化物涂层防止分解脱碳。