一种真空加热分解钼精矿的装置的制作方法

本实用新型涉及钼冶金技术领域，具体涉及一种真空加热分解钼精矿的装置。

背景技术：

在新型钼冶金项目中，以钼精矿作为原料，在真空和高温条件下，使钼精矿分解成为钼粉和硫磺。在钼精矿分解制备钼粉和硫磺的过程中，由于钼精矿分解结束后，得到的钼粉依然是置于石墨坩埚之中，对于钼粉的收集，只需等炉内温度降至常温以后，落下石墨坩埚，从石墨坩埚内取出所需的钼粉即可。而硫磺在高温状态下，以气态的形式，散布到热交换器当中，此时热交换器中通入的是常温状态的导热油，硫磺蒸汽遇冷凝结成致密的硫磺固体，紧紧地附着在热交换器的内壁上。硫磺属于易燃易爆品，一定浓度的硫磺粉尘遇到火星时会发生爆炸而产生不安全事故。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种真空加热分解钼精矿的装置，解决了现有技术中钼精矿分解后产生的硫磺附着在热交换器内壁上易引发安全事故的问题。

本实用新型所采用的技术方案是，一种真空加热分解钼精矿的装置，包括依次连接的加热炉、热交换器、真空主阀、一级过滤器、二级过滤器、滑阀真空泵、机组真空阀及罗茨真空泵；热交换器还连接有硫磺捕集装置，热交换器的底部还设有硫磺收集装置，硫磺收集装置底部设有运输车，运输车底部配合设有限位导轨；加热炉底部连接有升降装置。

本实用新型的特点还在于，

硫磺捕集装置包括高温油泵，高温油泵的出料口与热交换器的夹层进口连接，高温油泵的进料口连接有油加热器，油加热器的回油端口与热交换器的夹层出口连接，高温油泵与热交换器之间还设有第一阀门。

高温油泵与热交换器之间还设有板式换热器，板式换热器与第一阀门并联，板式换热器的进料口及出料口均设有阀门；油加热器与热交换器之间还设有油补偿箱。

硫磺收集装置包括由上至下依次连接的第一插板阀、破真空阀、第二插板阀及硫磺收集罐，硫磺收集罐连接有收集罐升降气缸，第一插板阀与热交换器连接，硫磺收集罐设在运输车上。

真空主阀与一级过滤器之间的管道上设有第一波纹管，一级过滤器与二级过滤器之间的管道上设有第二波纹管，第二波纹管的一端端部与二级过滤器的进料口连接，滑阀真空泵与机组真空阀之间的管道上设有第三波纹管，第三波纹管的一端端部与滑阀真空泵的出料口连接。

升降装置为滚珠丝杠机构。

热交换器的壳体底端外壁及第一插板阀壳体底端外壁上设有电加热管。

第一插板阀上端设有导流管。

本实用新型的有益效果是：

(1)有利于环境的保护：钼精矿在真空和高温状态下分解成为钼粉和硫磺蒸汽，硫磺蒸汽携带少量的杂质粉尘，在真空机组的抽力下进入热交换器内腔，遇冷却的导热油硫磺蒸汽凝结在热交换器的内壁上，如果将硫磺蒸汽直接排入大气中，势必会造成环境污染，当热交换器内壁上的硫磺积累到一定成程度，通入加热的导热油，凝结在热交换器内壁上的硫磺开始溶化并流入硫磺收集罐内，整个过程不会造成环境的污染，还收集到了可以产生经济效益的附属品硫磺。

(2)实现了硫磺的安全捕集：利用导热油捕集热交换器内壁上致密的固体硫磺层，由于热交换器内腔处于真空状态，导热油经夹套传递热量给硫磺时，不会有氧气参与和明火产生，故硫磺的溶化过程是安全的，也不会对实验和操作人员造成人身安全。

(3)提高了钼分解设备的可靠性：在未采用导热油加热来捕集热交换器内壁上的硫磺时，收集硫磺需要将热交换器和整个分解系统脱离，然后人工铲下内壁上的硫磺，整个过程耗费人力、物力，采用导热油后，可以随时加热导热油来捕集热交换器上的硫磺，而不用去拆卸热交换器，从而保证了整个系统的真空度，提高了钼分解设备的可靠性。

附图说明

图1是本实用新型一种真空加热分解钼精矿的装置的结构示意图；

图2是本实用新型一种真空加热分解钼精矿的装置中硫磺捕集装置的结构示意图；

图3是本实用新型一种真空加热分解钼精矿的装置中硫磺收集装置的结构示意图。

图中，1.加热炉，2.热交换器，3.真空主阀，4.一级过滤器，5.二级过滤器，6.滑阀真空泵，7.机组真空阀，8.罗茨真空泵，9.硫磺捕集装置，10.硫磺收集装置，11.限位导轨，12.升降装置，13.运输车；

9-1.高温油泵，9-2.油加热器，9-3.板式换热器，9-4.油补偿箱；

10-1.第一插板阀，10-2.破真空阀，10-3.第二插板阀，10-4.硫磺收集罐，10-5.收集罐升降气缸。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型进行详细说明。

本实用新型的一种真空加热分解钼精矿的装置，如图1所示，包括依次连接的加热炉1、热交换器2、真空主阀3、一级过滤器4、二级过滤器5、滑阀真空泵6、机组真空阀7及罗茨真空泵8；热交换器2还连接有硫磺捕集装置9，热交换器2的底部还设有硫磺收集装置10，硫磺收集装置10底部设有运输车13，运输车13底部配合设有限位导轨11；加热炉1底部连接有升降装置12。

如图2所示，硫磺捕集装置9包括高温油泵9-1，高温油泵9-1的出料口与热交换器2的夹层进口连接，高温油泵9-1的进料口连接有油加热器9-2，油加热器9-2的回油端口与热交换器2的夹层出口连接，高温油泵9-1与热交换器2之间还设有第一阀门。

高温油泵9-1与热交换器2之间还设有板式换热器9-3，板式换热器9-3与第一阀门并联，板式换热器9-3的进料口及出料口均设有阀门；油加热器9-2与热交换器2之间还设有油补偿箱9-4。油补偿箱9-4通过法兰连接设置在高温油泵9-1的回路管道上，当高温油泵9-1的油量不足时，油补偿箱9-4的高温油通过重力填补高温油泵9-1的不足，当高温油泵9-1泵出的油量过多时自动溢流入油补偿箱9-4，保证高温油流动管道油流量的稳定。

如图3所示，硫磺收集装置10包括由上至下依次连接的第一插板阀10-1、破真空阀10-2、第二插板阀10-3及硫磺收集罐10-4，硫磺收集罐10-4连接有收集罐升降气缸10-5，第一插板阀10-1与热交换器2通过法兰螺纹对称连接，所述硫磺收集罐10-4设在运输车13上。

真空主阀3与一级过滤器4之间的管道上设有第一波纹管，一级过滤器4与二级过滤器5之间的管道上设有第二波纹管，第二波纹管的一端端部与二级过滤器5的进料口连接，滑阀真空泵6与机组真空阀7之间的管道上设有第三波纹管，第三波纹管的一端端部与滑阀真空泵6的出料口连接。

升降装置12为滚珠丝杠机构。

在捕集热交换器内壁上的硫磺时，在热交换器2底端，第一插板阀10-1内没有冷却加热装置，为避免热交换器2内壁上加热熔化后的硫磺在热交换器2及第一插板阀10-1内再次凝结，在热交换器2的壳体底端外壁上及第一插板阀10-1壳体底端外壁上设有电加热管。

在捕集热交换器2内壁上的硫磺时，为避免熔化后的硫磺流经第一插板阀10-1污染阀门，造成第一插板阀10-1不能正常工作，在第一插板阀10-1上端设有导流管，使熔化后的硫磺不会对阀腔体污染。

在捕集热交换器2内壁上的硫磺时，为节省能源提高加热效率，在硫磺收集罐10-4外壁采用硅酸铝纤维毯保温，外边采用铝膜缠绕。

在捕集热交换器2内壁上的硫磺时，油加热器9-2是以油为传热介质,采用电热升温，通过高温油泵9-1强制液相循环，运行压力0.25Mpa，加热功率24Kw，最高温度200℃。当高温油泵9-1泵出的导热油通过管道流入热交换器2的油温过高时，导热油经过板式换热器9-3需要冷却处理，相反，则需要加热处理，以保证通过热交换器2的油温恒定，从而有利于硫磺的液化捕集。

在捕集热交换器2内壁上的硫磺时，高温油泵9-1直接安装在油加热柜体内，冷却循环与加热循环共用一个泵；高温油泵9-1电机功率3Kw，油泵流量12.5m³，扬程28m，出油口直径32mm，回油口50mm。

本实用新型的一种真空加热分解钼精矿的方法，采用上述一种真空加热分解钼精矿的装置，包括以下步骤：

步骤1，将装有钼精矿颗粒的石墨坩埚置于加热炉(1)内，炉体抽真空，在空冷状态下，使炉体真空度达到5Pa以下；

步骤2，当加热炉(1)内的真空度满足要求后，开始启动中频电源，使加热炉(1)内温度达到1500℃～1700℃，保温3h～5h；

步骤3，当钼精矿在步骤(3)完全分解以后，关闭中频电源，保持系统抽真空状态；

步骤4，开启油加热器(9-2)，加热导热油，直至油加热器(9-2)的回油端口处导热油的温度为150℃，然后保温2h；

步骤5，关闭油加热器(9-2)，待油加热器(9-2)的回油端口处导热油为常温时，依次关闭罗茨真空泵(8)和滑阀真空泵(6)；

步骤6，对真空加热分解钼精矿的装置破真空，打开加热炉(1)，石墨坩埚里得到分解钼精矿后得到的钼粉；将硫磺收集罐(10-4)与热交换器(2)分离，打开硫磺收集罐(10-4)即得到捕集到的硫磺。

设备型号：真空主阀3为GDQ-S320；滑阀真空泵6为H-150M，罗茨真空泵8为ZJP-600B；油加热器9-2为QX036；第一插板阀10-1为CCQ-250；第二插板阀10-3为CCQ-250。

实施例

准备品位为52％的钼精矿粉末30Kg，将有机胶和纯净水按1：10的比例混合作为钼精矿粉末的粘结剂，把混合好的粘结剂加入到钼精矿粉末当中，开始搅拌，待混合均匀后，再搅拌1h，待钼精矿粘稠后，置于造粒机中造粒，将造好的钼精矿颗粒过筛，取粒径为2～3mm的钼精矿颗粒，放置在烘箱中烘干，完成钼精矿颗粒的制备。

将制备好的钼精矿颗粒置于石墨坩埚内，如图1所示，其操作过程为：滚珠丝杠机构旋转，带动炉体底盖上升，将钼精矿颗粒带入到加热炉1内，开启ZJP-600罗茨真空泵8，打开机组真空阀7，待真空度降至2000Pa时，打开罗茨真空泵8，再打开真空主阀3，待炉体真空度降至5Pa以下时，启动中频电源，给加热炉1加热，此时石墨坩埚里的钼精矿颗粒分解。在高温状态下，硫磺蒸汽弥散进入热交换器2，并与内壁接触遇冷凝结成固体硫磺，待反应结束后关闭中频电源。

如图3所示，固体硫磺紧紧的附着在热交换器2的内壁上，开启油加热器9-2，利用硫磺在150℃处于熔融态并且流动性最好的性质，设定好导热油加热温度，打开第一阀门，关闭板式换热器9-3的进料口及出料口的阀门，导热油在高温油泵9-1的抽力作用下，不经过板式换热器9-3而直接进入热交换器夹套内，经过第一阀门进入热交换器2的夹层，导热油将自身携带的热量传递给热交换器2内壁上的硫磺，硫磺受热后软化、熔融，最后以液体的形式从热交换器2里流出，导热油重新回到油加热器9-2里加热，准备等待下一次循环。

如图2所示，熔融态的硫磺在重力作用下从热交换器2中缓缓流出，第一插板阀10-1和第二插板阀10-3打开，硫磺直接流入硫磺收集罐10-4内，掉在罐体底盖上，待硫磺收集结束，收集罐升降汽缸10-5落下，硫磺收集罐10-4和第一插板阀10-1下端脱离，沿限位导轨11推向另一端，打开底盖就得到所需的硫磺。

对捕集到的硫磺进行荧光全分析检测结果表明，采用钼精矿分解制取的硫磺含硫量可达97％，比市场上销售的高纯硫磺纯度低2.99％，可以将采用本方法制取的硫磺提纯后销售，也可用于制酸。

本实用新型有如下优点：

(1)有利于环境的保护：钼精矿在真空和高温状态下分解成为钼粉和硫磺蒸汽，硫磺蒸汽携带少量的杂质粉尘，在真空机组的抽力下进入热交换器内腔，遇冷却的导热油硫磺蒸汽凝结在热交换器的内壁上，如果将硫磺蒸汽直接排入大气中，势必会造成环境污染，当热交换器内壁上的硫磺积累到一定成程度，通入加热的导热油，凝结在热交换器内壁上的硫磺开始溶化并流入硫磺收集罐内，整个过程不会造成环境的污染，还收集到了可以产生经济效益的附属品硫磺。

(2)实现了硫磺的安全捕集：利用导热油捕集热交换器内壁上致密的固体硫磺层，由于热交换器内腔处于真空状态，导热油经夹套传递热量给硫磺时，不会有氧气参与和明火产生，故硫磺的溶化过程是安全的，也不会对实验和操作人员造成人身安全。

(3)提高了钼分解设备的可靠性：在未采用导热油加热来捕集热交换器内壁上的硫磺时，收集硫磺需要将热交换器和整个分解系统脱离，然后人工铲下内壁上的硫磺，整个过程耗费人力、物力，采用导热油后，可以随时加热导热油来捕集热交换器上的硫磺，而不用去拆卸热交换器，从而保证了整个系统的真空度，提高了钼分解设备的可靠性。