一种可大量制备银纳米片的方法_2

文档序号:8237336阅读:来源:国知局
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[0031]一种可大量制备银纳米片的方法,步骤如下:
[0032](I)在30°C温度下,将银纳米片晶种分散于水中,得到固含量为0.03g/L的悬浮液,然后将2mL悬浮液加入到415mL浓度为0.28mmol/L的柠檬酸钠水溶液中,搅拌混合均匀后加入21 μ L水合肼,再缓慢加入3mL浓度为59mmol/L的硝酸银水溶液,硝酸银水溶液的进样时间lmin,恒温搅拌反应lh,生成产物悬浊液;
[0033](2)将步骤(I)生成的产物悬浊液离心、洗涤,即得。收率为99%,纯度为95%,银纳米片的边长约95nm±8nm,厚度20 ± 1.2nm。
[0034]实施例2
[0035]一种可大量制备银纳米片的方法,步骤如下:
[0036](I)在30°C温度下,将银纳米片晶种分散于水中,得到固含量为0.03g/L的悬浮液,然后将2mL悬浮液加入到415mL浓度为1.3mmol/L的柠檬酸钠水溶液中,搅拌混合均匀后加入110 μ L水合肼,再缓慢加入15mL浓度为59mmol/L的硝酸银水溶液,硝酸银水溶液的进样时间lOmin,恒温搅拌反应lh,生成产物悬浊液;
[0037](2)将步骤(I)生成的产物悬浊液离心、洗涤,即得。收率99%,纯度93%,银纳米片的边长约lll±15nm,厚度19±2.2nm。
[0038]实施例3
[0039]一种可大量制备银纳米片的方法,步骤如下:
[0040](I)在30°C温度下,将银纳米片晶种分散于水中,得到固含量为0.03g/L的悬浮液,然后将1mL悬浮液加入到75mL浓度为8.2mmol/L的柠檬酸钠水溶液中,搅拌混合均匀后加入110 μ L水合肼,再缓慢加入15mL浓度为59mmol/L的硝酸银水溶液,硝酸银水溶液的进样时间lOmin,恒温搅拌反应lh,生成产物悬浊液;
[0041](2)将步骤(I)生成的产物悬浊液离心、洗涤,即得。收率95%,纯度98%,银纳米片的边长约102±7nm,厚度19 ±2.2nm。
[0042]实施例4
[0043]一种可大量制备银纳米片的方法,步骤如下:
[0044](I)在30°C温度下,将银纳米片晶种分散于水中,得到固含量为0.01g/L的悬浮液,然后将1mL悬浮液加入到475mL浓度为1.3mmol/L的柠檬酸钠水溶液中,搅拌混合均匀后加入110 μ L水合肼,再缓慢加入15mL浓度为59mmol/L的硝酸银水溶液,硝酸银水溶液的进样时间lOmin,恒温搅拌反应2h,生成产物悬浮液;
[0045](2)将步骤(I)生成的产物悬浮液离心、洗涤,即得。收率99%,纯度95%,银纳米片的边长约365±5nm,厚度28 ±2.5nm。
[0046]实施例5
[0047]一种可大量制备银纳米片的方法,步骤如下:
[0048](I)在20°C温度下,将银纳米片晶种分散于水中,得到固含量为0.01g/L的悬浮液,然后将15mL悬浮液加入到60mL浓度为lOmmol/L的柠檬酸钠水溶液中,搅拌混合均匀后加入110 μ L水合肼,再缓慢加入15mL浓度为59mmol/L的硝酸银水溶液,硝酸银水溶液的进样时间30min,恒温搅拌反应2h,生成产物悬浮液;
[0049](2)将步骤(I)生成的产物悬浮液过滤、洗涤,即得。收率99%,纯度95%,银纳米片的边长约450±10nm,厚度19±2nm。
[0050]实施例6
[0051]一种可大量制备银纳米片的方法,步骤如下:
[0052](I)在5°C温度下,将银纳米片晶种分散于水中,得到固含量为0.04g/L的悬浮液,然后将20mL悬浮液加入到60mL浓度为78mmol/L的梓檬酸水溶液中,搅拌混合均勾后加入640 μ L水合肼,再缓慢加入15mL浓度为353mmol/L的硝酸银水溶液,硝酸银水溶液的进样时间3h,恒温搅拌反应2h,生成沉淀;
[0053](2)将步骤⑴生成的沉淀过滤、洗涤,即得。收率95%,纯度98%,银纳米片的边长约 310±15nm,厚度 28 ±2.5nm。
[0054]实施例7
[0055]一种可大量制备银纳米片的方法,步骤如下:
[0056](I)在2°C温度下,将银纳米片晶种分散于水中,得到固含量为0.04g/L的悬浮液,然后将20mL悬浮液加入到60mL浓度为119mmol/L的梓檬酸钠水溶液中,搅拌混合均勾后加入840 μ L水合肼,再缓慢加入20mL浓度为706mmol/L的硝酸银水溶液,硝酸银水溶液的进样时间5h,恒温搅拌反应2h,生成沉淀;
[0057](2)将步骤⑴生成的沉淀过滤、洗涤、晾干,即得。收率95%,纯度99%,银纳米片的边长约310±15nm,厚度37±3nm。
【主权项】
1.一种可大量制备银纳米片的方法,步骤如下: (1)在0-35°C温度下,将银纳米片晶种分散于水中,得到固含量为0.01-1.6g/L的悬浮液,然后将悬浮液加入到浓度为0.06-170g/L的柠檬酸或柠檬酸钠水溶液中,搅拌混合均匀后加入水合肼或抗坏血酸,再缓慢加入浓度为0.2-250g/L的硝酸银或醋酸银水溶液,恒温搅拌反应30min-4h,生成产物; 所述的银纳米片晶种:柠檬酸或柠檬酸钠:水合肼或抗坏血酸:硝酸银或醋酸银的摩尔比为 I: (0.6-50000): (1-100000): (2-10000); (2)将步骤(I)生成的产物过滤、洗涤,即得。
2.根据权利要求1所述的可大量制备银纳米片的方法,其特征在于,步骤(I)中悬浮液的固含量为0.02-0.5g/L。
3.根据权利要求1所述的可大量制备银纳米片的方法,其特征在于,步骤(I)中柠檬酸或柠檬酸钠水溶液的浓度为0.08-50g/L。
4.根据权利要求1所述的可大量制备银纳米片的方法,其特征在于,步骤(I)中硝酸银或醋酸银水溶液的浓度为0.7-100g/L。
5.根据权利要求1所述的可大量制备银纳米片的方法,其特征在于,步骤(I)中所述的银纳米片晶种:柠檬酸或柠檬酸钠:水合肼或抗坏血酸:硝酸银或醋酸银的摩尔比为1:(120-600):(300-1500):(200-1000)。
6.根据权利要求1所述的可大量制备银纳米片的方法,其特征在于,步骤(I)中分散银纳米片晶种的温度为5-30°C。
7.根据权利要求1所述的可大量制备银纳米片的方法,其特征在于,硝酸银或醋酸银水溶液的加入速率控制在0.05-10mL/min。
【专利摘要】本发明涉及一种可大量制备银纳米片的方法,步骤如下:(1)将银纳米片晶种分散于水中,得到固含量为0.01-1.6g/L的悬浮液,然后将悬浮液加入到浓度为0.06-170g/L的柠檬酸或柠檬酸钠水溶液中,搅拌混合均匀后加入水合肼或抗坏血酸,再缓慢加入浓度为0.2-250g/L的硝酸银或醋酸银水溶液,恒温搅拌反应30min-4h,生成产物;(2)将步骤(1)生成的产物过滤、洗涤,即得。本发明方法制备银纳米片不仅产量高、纯度高、形貌均匀、分散性好,稳定性好,且所需设备简单、操作简捷、成本低,无废气排放,产生的废液易于处理,适于规模化制备。
【IPC分类】B22F9-24
【公开号】CN104551007
【申请号】CN201510016081
【发明人】陈代荣, 田尚玲, 焦秀玲, 陈波
【申请人】山东大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月13日
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