一种利用偏钒酸铵和五氧化二钒搭配制备钒氮合金的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种利用偏钒酸铵和五氧化二钒搭配制 备钒氮合金的方法。
【背景技术】
[0002] 钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产，氮化钒 添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好 的可焊性，在达到相同强度下，添加氮化钒节约钒加入量30-40%，进而降低了成本。
[0003] 近年来，由于钒氮微合金化技术明显的技术与经济优势，使得钒氮微合金在高强 度钢筋、非调质钢、高强度板带、CSP产品、高强度厚板和厚壁H型钢、无缝钢管、工具钢等产 品的研发生产中得到了广泛的应用。尤其是在我国的逐渐推广，钒氮合金化技术的发展也 取得了明显的成效。
[0004] 目前，钒氮合金生产的工业方法多种多样，但所使用的原料主要为五氧化二钒和 三氧化二钒，主要有两种工艺：第一种是以五氧化二钒加碳质还原剂高温还原氮化合成 钒氮合金。如中国专利（CN200710054260. 7)公开的一种钒氮合金的生产方法，是将五氧 化二钒磨细后，加入铁粉、碳粉、粘结剂混合均匀后制成球状物，将球状物送入卧式推板窑 内，推板窑内通入氮气，并使窑内始终保持微正压，球状物在窑内进行炭化和氮化反应，炭 化反应的温度为1350-1500°C，反应时间2-3. 5h，氮化反应温度为1000-1150°C，反应时间 0. 5-1. 5h，逐渐冷却至100°C以下出炉。第二种是以三氧化二钒加碳质还原剂高温还原氮化 合成钒氮合金，如美国战略矿物公司用三氧化二钒、铁粉及碳粉在真空炉内于1350°C下保 温60h得到炭化钒，然后将温度降至IKKTC时通入氮气渗氮，并在氮气气氛中冷却，得到含 钒78. 7%、碳10. 5%、氮7. 3%的氮化钒。
[0005] 这两种生产方法普遍存在以下缺点： 1、 所用原料五氧化二钒、三氧化二钒价格昂贵，且三氧化二钒稳定性差，极易氧化生成 五氧化二钒，导致生产原料成本高、产品竞争力； 2、 由于五氧化二钒含有五个氧原子所需还原剂多且反应速度慢，生产周期长，生产率 低，能耗高，工艺较复杂，设备的可靠性较低，可控性较差； 3、 高纯氮气需要量大； 4、 产品含氮量低，一般氮含量在7-14%左右，不能称之为高氮化钒，杂质含量高，碳含 量在4-10%之间，不能满足客户对产品低碳的要求。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种利用偏钒酸铵和五氧化二钒搭 配制备钒氮合金的方法，该方法以偏钒酸铵、五氧化二钒为原料，石墨粉为还原剂、铁粉为 催化剂、硅酸钠水溶液为粘结剂。采用氮化烧结法在真空炉或竖式中频炉中生产钒氮合金， 本发明的方法操作简单，偏钒酸铵和五氧化二钒搭配使用后原料中的含氧总量减少使反应 速度加快，还原剂用量减少，偏钒酸铵中的氨部分替代高纯氮气节约氮气消耗量，主要含钒 原料成本大幅降低，最终使生产总成本大幅低、极大地提高了产品竞争力，同时实现了工艺 控制准确、制备快速、耗能低、产品生产稳定的优点。采用本发明方法制备的钒氮合金氮含 量高，且杂质含量低。
[0007] 本发明的目的通过以下技术方案来实现： 一种利用偏钒酸铵和五氧化二钒搭配制备钒氮合金的方法，包含以下步骤： 51. 配料：按照重量份称取以下原料，备用， 五氧化二钒粉末：0~50份， 偏钒酸铵：50~100份， 石墨粉：20~30份， 硅酸钠水溶液：份， 铁粉：1~3. 5份； 52. 预处理：将步骤Sl中称取的原料放入搅拌机中混合均匀然后放入熟化装置中进行 熟化处理，之后采用对辊式压球设备将物料压制成扁球状，最后将扁球状物料置于干燥装 置中进行干燥，干燥温度300°C，烘干至扁球状物料含水量< 3% ; 53. 加料：将步骤S2中经过预处理过的扁球状物料放置于石墨料框中，用转载器将石 墨料框运送至真空炉或竖式中频炉内，用真空泵将炉内抽至真空度IOOPa以下，然后向炉 内通入纯度彡99. 99%高纯氮气； 54. 氮化烧结：快速升温，2. 5~3. 5h内使炉膛温度达到1400~1500°C，在此温度下进行 深度碳化、氮化反应，反应时间2. 8~3. 5h，反应过程中持续充入纯度多99. 99%氮气，氮气压 力控制在0· 04~0· 06MPa，氮气流量控制在5~15m3/h ; 55. 出料：氮化烧结后，停止加热，继续通入氮气，物料冷却降至190~210°C，开启炉门， 取出石墨料框，即制得钒氮合金。
[0008] 进一步地，所述偏钒酸铵和五氧化二钒粉末粒度< 100目。
[0009] 进一步地，所述偏钒酸铵和五氧化二钒的纯度多98%。
[0010] 进一步地，所述石墨粉粒度< 60目。
[0011] 本发明的有益效果是： 1.本发明以偏钒酸铵、五氧化二钒为原料，石墨粉为还原剂、铁粉为催化剂、微量硅酸 钠水溶液为粘结剂，采用氮化烧结法在真空炉或竖式中频炉中生产钒氮合金，制得的产品 氮含量可达14~22%，碳含量< 6%。 2.本发明生产钒氮合金，因偏钒酸铵和五氧化二钒搭配使用后原料中的含氧总量减 少使反应速度加快、还原剂用量减少、偏钒酸铵中的氨部分替代高纯氮气节约氮气消耗量、 主要含钒原料成本大幅降低，最终使生产总成本大幅低、极大地提高了产品竞争力。
[0012] 3、采用本发明方法制备的钒氮合金，具有操作简单、工艺控制准确、制备快速、耗 能低、产品质量稳定且杂质含量低。
[0013] 3、本发明将原料进行了预处理，在炉内进行氮化烧结时烧结、碳化、氮化同时进 行，常压状态下实现了 7~8h内完成全部反应，较传统工艺，显著缩短了工艺时间，提高了生 产效率，大幅降低了能耗，由于在常压下进行，也降低了设备制造维护成本。
[0014] 4、米用本发明方法制备的f凡氮合金，充分利用了偏f凡酸按含水量尚(含水量>30%) 的优势，通过恰当的搭配比例，使其成为粘接剂稀释用水，做到了不用外加水即可以实现稀 释粘接目标。
【具体实施方式】
[0015] 为了使本发明的目的及技术方案的优点更加清楚明白，以下结合实例，对本发明 进行进一步详细说明。
[0016] 具体实施例1 一种利用偏钒酸铵和五氧化二钒搭配制备钒氮合金的方法，包含以下步骤： SI.配料：按照重量份称取原料，备用， 五氧化二钒粉末，纯度98. 5%，粒度100目：50份， 偏钒酸铵，纯度98%，粒度100目：50份， 石墨粉，粒度60目：25份， 硅酸钠水溶液：1份， 铁粉：2. 5份。
[0017] S2.预处理：将步骤Sl中称取的原料放入搅拌机中混合均匀然后放入熟化装置中 进行熟化处理，之后采用对辊式压球设备将物料压制成扁球状，最后将扁球状物料置于干 燥装置中进行干燥，干燥温度300°C，烘干至扁球状物料含水量< 3%。
[0018] S3.加料：将步骤S2中经过预处理过的扁球状物料放置于石墨料框中，用转载器 将石墨料框运送至真空炉或竖式中频炉内，用真空泵将炉内抽至真空度IOOPa以下，然后 向炉内通入纯度多99. 99%高纯氮气，彻底排除氧的存在，避免对氮化反应和碳化反应的影 响。
[0019] S4.氮化烧结：快速升温，3. 5h内使炉膛温度达到1400°C，在此温度下进行深度碳 化、氮化反应3h，反应过程中持续充入纯度多99. 99%氮