一种常压一锅法制备无颗粒高纯度银纳米线的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及金属银纳米材料，特别是一种常压下一锅法制备无颗粒高纯度的银纳米线的方法。
【背景技术】
[0002]银纳米线具有高表面积，导电性，导热性和纳米光学性质等优良特性，因此主要应用于透明导电薄膜，太阳能电池，精密电子，医学领域等。目前，银纳米线较好的应用前景之一是柔性透明导电薄膜，成为科学界寻找替代ITO的理想材料。柔性透明导电薄膜的性能主要是体现在导电性、透明性和在弯折数次后导电性和透明性的变化，而这些性能的体现主要受到银纳米线的长径比(长度和直径)和银颗粒的影响。为了提高银纳米线透明导电薄膜的性能，制备高长径比且无颗粒的银纳米线尤为重要。虽然银纳米线制备的相关报道已有许多，但是生产操作简单、适合大规模工业生产高纯度无颗粒的银纳米线的工艺方法较少。
【发明内容】
[0003]本发明目的是提供一种操作简单，低成本和快速在常压下一锅法制备无颗粒高纯度的银纳米线的方法，提高制备银纳米线的稳定性，适合大规模工业生产银纳米线。
[0004]本发明的技术方案如下:
本发明提供的醇热法在常压下制备银纳米线的方法，包括如下步骤:
(1)将硝酸银溶解在多元醇溶液中；
(2)然后将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在多元醇溶液中；
(3)最后将以上溶液(I)和(2)转移至配有较低温度的介质的循环冷凝管的三口烧瓶中，搅拌均匀后加热至150°C，搅拌并保温，液面上出现有金属光泽时，保温0.2-0.5h，结束实验，获得含银纳米线的混合溶液。三口烧瓶自然冷却后，用酒精稀释含银纳米线的混合溶液再离心洗涤，最后得到无颗粒高纯度的银纳米线。
[0005]与现有技术相比，将所有的试剂在室温常压下加入，混合得到反应母液，增强了工艺的稳定性，操作简单，设备成本低，而且提高了银纳米线的长径比，适用于大规模生产。
【附图说明】
[0006]图1为本发明实施例1制备银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
[0007]图2为本发明实施例3制备银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
【具体实施方式】
[0008]实施例1
将20ml，0.08M硝酸银/乙二醇溶液，80ml，0.1M聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/乙二醇溶液转移至配有5°C酒精介质的循环冷凝管的三口烧瓶中，搅拌均匀后加热至150°C，搅拌并保温，液面上出现有金属光泽时，保温0.5h，结束实验，获得含银纳米线的混合溶液。
[0009]将反应后的银纳米线的混合溶液冷却至室温，加入酒精稀释离心分离，然后移除上层溶液，再加入酒精稀释沉淀，再离心洗涤，得到银纳米线，直径30~50nm，长10~30mm。图1为本实施制备的高纯度无颗粒银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
[0010]实施例2
将40ml，0.15M硝酸银/乙二醇溶液，160ml，0.15M聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/乙二醇溶液转移至配有5°C酒精介质的循环冷凝管的三口烧瓶中，搅拌均匀后加热至150°C，搅拌并保温，液面上出现有金属光泽时，保温0.5h，结束实验，获得含银纳米线的混合溶液。
[0011]将反应后的银纳米线的混合溶液冷却至室温，加入酒精稀释离心分离，然后移除上层溶液，再加入酒精稀释沉淀，再离心洗涤，得到银纳米线，直径30~50nm，长10~30mm。
[0012]实施例3
将20ml，0.08M硝酸银/丙三醇溶液，80ml, 0.1M聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/丙三醇溶液转移至配有5°C酒精介质的循环冷凝管的三口烧瓶中，搅拌均匀后加热至150°C，搅拌并保温，液面上出现有金属光泽时，保温0.5h，结束实验，获得含银纳米线的混合溶液。由于丙三醇在空气中加热到100°C以上后会生成黄色聚合物，丙三醇生成聚合物后，作为还原剂和溶剂的量就减少了，所以最后检测结果银纳米线中存在银颗粒，所以丙三醇作为还原剂不易于在空气中加热制备高纯度无颗粒银纳米线。
[0013]将反应后的银纳米线的混合溶液冷却至室温，加入酒精稀释离心分离，然后移除上层溶液，再加入酒精稀释沉淀，再离心洗涤，得到银纳米线，直径30~50nm，长10~30mm。图2为本实施制备的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
【主权项】
1.一种常压一锅法制备无颗粒高纯度的银纳米线的方法，其特征在于，所诉方法包括下述具体步骤: (1)将硝酸银溶解在多元醇溶液中； (2)然后将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在多元醇溶液中； (3)最后将以上溶液(I)和(2)转移至配有较低温度的介质的循环冷凝管的三口烧瓶中，搅拌均匀后加热至150°C，搅拌并保温，液面上出现有金属光泽时，保温0.2-0.5h，结束实验，获得含银纳米线的混合溶液；三口烧瓶自然冷却后，用酒精稀释含银纳米线的混合溶液再离心洗涤，最后得到无颗粒高纯度的银纳米线。2.按照权利要求1所述的一种常压一锅法制备无颗粒高纯度的银纳米线的方法，其特征在于:在常压下开始搅拌加热到150°C，整个实验过程保持常压和搅拌。3.按照权利要求1所述的一种常压一锅法制备无颗粒高纯度银纳米线的方法，其特征在于:配有较低温度的介质的循环冷凝管选择5°C酒精介质作为循环冷凝液。4.按照权利要求1所述的一种常压一锅法制备无颗粒高纯度银纳米线的方法，其特征在于:多元醇可选择乙二醇或丙三醇。5.按照权利要求1所述的一种常压一锅法制备无颗粒高纯度银纳米线的方法，其特征在于:不引入合成银纳米线的种子，得到无颗粒高纯度的银纳米线，可以提高银纳米线的产量和纯度。
【专利摘要】本发明提供了一种常压一锅法制备无颗粒高纯度的银纳米线方法。先将硝酸银溶解在多元醇溶液中，然后将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶解在多元醇溶液中，最后将以上两种混合溶液转移至配有较低温度介质的循环冷凝管的三口烧瓶中，搅拌均匀后加热至150℃，搅拌并保温，三口烧瓶内液面上出现有金属光泽时，保温0.2~0.5h，结束实验，获得含银纳米线的混合溶液。三口烧瓶自然冷却后，用酒精稀释含银纳米线的混合溶液再离心洗涤，最后得到无颗粒高纯度银纳米线。本发明常压下一锅法制备无颗粒高纯度银纳米线的方法操作简单，设备成本低廉，制备时间短，银纳米线纯度高，且无颗粒。
【IPC分类】B22F9/24
【公开号】CN105081348
【申请号】CN201510645524
【发明人】刘碧桃, 李璐, 向成丹, 陈善勇, 金容 , 黎军军
【申请人】重庆文理学院
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年10月9日