份、乙二醇4份、联苯胺黄5份、硬脂酸钡8份、偶氮二异丁腈8份。
[0039] 本实施例中所述用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂的制备方法，步骤如下：
[0040] 1)量取乙酸、羧甲基纤维素钠、硼酸、富马酸钠、氟化钠、乙二醇和联苯胺黄，加入 到容器内，加热至58°C，搅拌混合7分钟，获得第一混合液；
[0041] 2)将第一混合液在自然冷却至室温，称取并加入硬脂酸钡，加热至47°C，搅拌混 合14分钟，获得第二混合液；
[0042] 3)称取偶氮二异丁腈，并加入至第二混合液内，继续混合搅拌7分钟，获得第三混 合液；
[0043] 4)将第三混合液冷却至室温，量取并加入过氧化氢和次氨基三乙酸，搅拌均匀即 可。
[0044] 实施例5
[0045] -种用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂，由以下按照重量份的原料组成：过氧化 氢28份、乙酸4份、次氨基三乙酸3份、羧甲基纤维素钠14份、硼酸16份、富马酸钠12份、 氟化钠2份、乙二醇5份、联苯胺黄5份、硬脂酸钡7份、偶氮二异丁腈10份。
[0046] 本实施例中所述用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂的制备方法，步骤如下：
[0047] 1)量取乙酸、羧甲基纤维素钠、硼酸、富马酸钠、氟化钠、乙二醇和联苯胺黄，加入 到容器内，加热至52°C，搅拌混合6分钟，获得第一混合液；
[0048] 2)将第一混合液在自然冷却至室温，称取并加入硬脂酸钡，加热至45°C，搅拌混 合13分钟，获得第二混合液；
[0049] 3)称取偶氮二异丁腈，并加入至第二混合液内，继续混合搅拌6分钟，获得第三混 合液；
[0050] 4)将第三混合液冷却至室温，量取并加入过氧化氢和次氨基三乙酸，搅拌均匀即 可。
[0051] 实验实施例
[0052] (1)蚀刻轮廓的评估
[0053] 在将铜层沉积在玻璃基板（IOOmmXlOOmm)上之后，通过光刻过程在玻璃基板上 形成具有期望图案的光刻胶。
[0054] 然后，在分别将Mo-Ti层沉积在另一个玻璃基板（IOOmmXlOOmm)上，然后将铜层 沉积在上述Mo-Ti层上之后，通过光刻过程在玻璃基板上形成具有期望图案的光刻胶。
[0055] 此后，使用根据实施例1至实施例5制备的各种金属蚀刻剂，蚀刻前述Cu单层和 上文所制造的Cu/Mo-Ti层。
[0056] 使用以注射蚀刻模式的实验仪器（型号名称：蚀刻器（TFT)，SEMES公司），金属蚀 刻剂的温度大约为30°C，蚀刻完毕后记录蚀刻用时，并计算蚀刻速率。
[0057] 通过扫描电子显微镜（SEM) (Hitachi公司制造，型号名称S-4700)评估蚀刻轮廓， 所获结果显示在下面的表1中。
[0058] A :形成极好的锥形轮廓和优良的平直度。
[0059] B :形成极好的锥形轮廓，但差的平直度。
[0060] C :由于界面处轮廓的变形，形成极差的锥形轮廓和差的平直度。
[0061] (2)残留物生成的评估
[0062] 利用SEM(Hitachi公司制造，型号名称S-4700)评估是否残留物存留，所获结果显 示在下面的表1中。
[0063] (3)稳定性的评估
[0064] 根据蚀刻的进行，过氧化氢通过被洗脱到蚀刻剂中的金属离子（即，铜离子）链 分解而产生热。因此，为了评估由于反应的过热程度，在分别测量根据实施例1至实施例 5制备的各种金属蚀刻剂的初始温度，向蚀刻剂中加入铜粉末以达到3000ppm的浓度，将该 金属蚀刻剂自然保留预定的时间周期之后，测量蚀刻剂的温度，所获结果显示在下面的表1 中。
[0066] 从上表可以看出，该金属蚀刻剂的蚀刻速率高达132nm/min以上，远远高于一般 的蚀刻液，提高了蚀刻效率。在加入铜粉末的情况下，该金属蚀刻剂仅具有38. 9°C的最高温 度，因此抑制了有效成分过氧化氢的分解，显著的提高了稳定性。
[0067] 另外，可以看出，Cu单层和Cu/Mo-Ti层均具有优良的平直度和极好的锥形轮廓， 同时未留下残留物，因此，在蚀刻含铜金属层期间展示出了极好的蚀刻性能。
[0068] 上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方 式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下 作出各种变化。
【主权项】
1. 一种用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂及其制备方法，其特征在于，由以下按照重 量份的原料组成：过氧化氢20-30份、乙酸1-5份、次氨基三乙酸1-3份、羧甲基纤维素钠 10-15份、硼酸15-20份、富马酸钠12-14份、氟化钠1-2份、乙二醇4-10份、联苯胺黄2-10 份、硬脂酸钡6-8份、偶氮二异丁腈8-12份。2. 根据权利要求1所述的用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂，其特征在于，由以下按 照重量份的原料组成：过氧化氢23-28份、乙酸2-4份、次氨基三乙酸2-3份、羧甲基纤维素 钠12-14份、硼酸16-19份、富马酸钠13-14份、氟化钠1-2份、乙二醇5-8份、联苯胺黄4-8 份、硬脂酸钡6-7份、偶氮二异丁腈9-11份。3. 根据权利要求2所述的用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂，其特征在于，由以下按 照重量份的原料组成：过氧化氢25份、乙酸3份、次氨基三乙酸2份、羧甲基纤维素钠13份、 硼酸18份、富马酸钠13份、氟化钠2份、乙二醇6份、联苯胺黄6份、硬脂酸钡7份、偶氮二 异丁腈10份。4. 一种如权利要求1-3任一所述的用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂的制备方法，其 特征在于，步骤如下： 1) 量取乙酸、羧甲基纤维素钠、硼酸、富马酸钠、氟化钠、乙二醇和联苯胺黄，加入到容 器内，加热至50-60°C，搅拌混合5-10分钟，获得第一混合液； 2) 将第一混合液在自然冷却至室温，称取并加入硬脂酸钡，加热至42-48°C，搅拌混合 10-15分钟，获得第二混合液； 3) 称取偶氮二异丁腈，并加入至第二混合液内，继续混合搅拌5-8分钟，获得第三混合 液； 4) 将第三混合液冷却至室温，量取并加入过氧化氢和次氨基三乙酸，搅拌均匀即可。
【专利摘要】本发明公开了一种用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂及其制备方法，该金属蚀刻剂由以下按照重量份的原料组成：过氧化氢20-30份、乙酸1-5份、次氨基三乙酸1-3份、羧甲基纤维素钠10-15份、硼酸15-20份、富马酸钠12-14份、氟化钠1-2份、乙二醇4-10份、联苯胺黄2-10份、硬脂酸钡6-8份、偶氮二异丁腈8-12份。本发明还提供了用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂的制备方法。该金属蚀刻剂的蚀刻速率高达132nm/min以上，远远高于一般的蚀刻液，提高了蚀刻效率，且在加入铜粉末的情况下，该金属蚀刻剂仅具有38.9℃的最高温度，因此抑制了有效成分过氧化氢的分解，显著的提高了稳定性。
【IPC分类】H01L21/306, C23F1/18
【公开号】CN105386056
【申请号】CN201510885466
【发明人】尹国钦, 郭永华, 杨正军, 吕淑英, 颜磊, 张美刚, 田芳华
【申请人】宁波东盛集成电路元件有限公司
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年12月4日