一种高纯超细银粉的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种银粉的制备方法，尤其是一种高纯超细银粉的制备方法。
【背景技术】
[0002] 超细银粉可产生小尺寸体积效应、表面效应。具有传统粉体材料所不具有的物理 和化学性质。超细银粉的制备方法分为物理法和化学法两大类。物理法有喷雾热分解法、机 械球磨法、蒸发冷凝法等;化学法主要包括化学还原法、电化学沉积法、微乳液法等。目前， 国内外制备超细银粉大多采用化学还原法。有的以Ag 2CO3为原料，在高温条件下用聚乙二醇 等聚合物还原剂进行制备。制备过程中产生大量泡沫，直接影响投料量的大小。有的以硝酸 银为原料，聚丙烯酸(PAA)为分散剂，抗坏血酸作为还原剂制备超细银粉。这种制备超细银 粉的方法存在着条件不易控制、产品粒度不均匀，纯度不高等缺点。
[0003] 因此，一种能够易于控制，产品粒度均匀的高纯超细银粉的制备方法成为解决问 题的关键。
【发明内容】
[0004] 作为各种广泛且细致的研究和实验的结果，本发明的发明人已经发现:将硝酸银、 氯化钠提纯后，以硝酸银、氯化钠为原料制备氯化银。氯化银与盐酸羟胺在水-乙醇介质中 反应生成单质银，副产氯化钠再与硝酸银反应制备氯化银。
[0005] 本发明的一个目的提供一种高纯超细银粉的制备方法，其反应过程易于控制，制 备的银粉粒度均匀，纯度高。
[0006] 为实现上述目的，本发明提供一种高纯超细银粉的制备方法，包括如下步骤：
[0007] a、将硝酸银置于第一容器中，再加入去离子水，不断搅拌使硝酸银全部溶解，再不 断加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化12~16小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤所 得晶体，获得纯化后的硝酸银晶体；
[0008] b、将氯化钠置于第二容器中，再加入去离子水，不断搅拌使氯化钠全部溶解，再不 断加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化12~16小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤所 得晶体，获得纯化后的氯化钠晶体；
[0009] c、将步骤a中纯化后的硝酸银晶体和步骤b中纯化后的氯化钠晶体分别配制成硝 酸银溶液和氯化钠溶液，再将所述氯化钠溶液加入硝酸银溶液中，有沉淀生成，经过过滤、 洗涤，获得沉淀即为氯化银沉淀；
[0010] d、将步骤c中获得氯化银沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不断加入NH2OH · HCl的水-乙醇溶液，溶液中的溶剂由乙醇与水按照体积比为1.0~1.1:1配置而成，不断搅 拌，直至氯化银沉淀全部溶解，反应温度为20~25°C，搅拌速度为350~450r/min，在液面上 有悬浮黑色固体生成；
[0011] e、将步骤d中第四容器内所得物质过滤，将过滤后的滤渣洗净并在真空条件下烘 干即得所述高纯超细银粉。
[0012] 优选的是，在步骤a中每100g硝酸银中加入50~60ml的去离子水。
[0013] 优选的是，在步骤b中每38g氯化钠中加入100~IlOml的去离子水。
[0014]优选的是，在步骤c中所述硝酸银晶体与氯化钠晶体的质量比为170:58.5~64。 [0015]优选的是，在步骤d中所述NH2OH · HCl的水-乙醇溶液的质量分数为20~30%。
[0016]优选的是，在步骤d中所述NH2OH · HCl的水-乙醇溶液中乙醇与水的体积比为1: 1。 [0017]优选的是，在步骤d中反应温度为为22~24°C。
[0018] 优选的是，在步骤d中搅拌速度为380~420r/min。
[0019] 优选的是，采用的过滤装置为微孔过滤器。
[0020] 本发明的有益效果是:在匀相条件下反应制备银粉，粒度小、颗粒均匀；不需要添 加分散剂，容易洗涤，银粉纯度高;在溶液中进行离子反应，接触面积大，反应速度快;在常 压下反应，生产工艺简单，成本低;无污染物排出；副产硝酸钠。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说 明书文字能够据以实施。
[0022] 实施例1
[0023] a、将100g硝酸银置于第一容器中，在加入55ml的去离子水，不断搅拌至硝酸银全 部溶解，再加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化14小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤 后所得晶体，获得纯化后的硝酸银晶体；
[0024] b、将38g氯化钠置于第二容器中，加入105ml的去离子水，不断搅拌至氯化钠全部 溶解，再加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化14小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤所 得晶体，获得纯化后的氯化钠晶体；
[0025] c、将85g经过步骤a中纯化的硝酸银晶体置于第三容器中，再加入105ml的去离子 水，配置硝酸银溶液，再将30.5g经过步骤b中纯化的氯化钠晶体加入105ml去离子水配置成 氯化钠溶液，所述氯化钠溶液加入第三容器中，在第三容器内有沉淀生成，经过滤洗涤，即 获得氯化银沉淀，反应方程式如下：
[0026] AgN03+NaCl =AgCl |+2NaN03 ；
[0027] d、将步骤c中获得氯化银沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不断加入质量分 数为25%的NH2OH · HCl水-乙醇溶液，在所述溶液中，乙醇与水的体积比为1.05:1，不断搅 拌，直至氯化银沉淀全部溶解(NH2OH · HCl与氯化银的摩尔比为1.05:1 ,NH2OH · HCl的稍过 量），反应温度为23 °C，搅拌速度为400r/min，在液面上有悬浮黑色固体生成，反应方程式如 下：
[0028] 2AgCl+2NH20H · HCl = 2Ag+N2T+2H2〇+4HCl;
[0029] e、将步骤d中第四容器内所得物质过滤，将过滤后的滤渣洗净并在真空条件下烘 干即得所述高纯超细银粉。
[0030] 实施例2
[0031] a、将100g硝酸银置于第一容器中，在加入50ml的去离子水，不断搅拌至硝酸银全 部溶解，再加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化16小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤 后所得晶体，获得纯化后的硝酸银晶体；
[0032] b、将38g氯化钠置于第二容器中，加入I IOml的去离子水，不断搅拌至氯化钠全部 溶解，再加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化16小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤所 得晶体，获得纯化后的氯化钠晶体；
[0033] c、将85g经过步骤a中纯化的硝酸银晶体置于第三容器中，再加入IlOml的去离子 水，配置硝酸银溶液，再将29.25g经过步骤b中纯化的氯化钠晶体加入100mL去离子水配置 成氯化钠溶液，所述氯化钠溶液加入第三容器中，在第三容器内有沉淀生成，经过滤洗涤， 即获得氯化银沉淀，反应方程式如下：
[0034] AgN03+NaCl =AgCl |+2NaN03 ；
[0035] d、将步骤c中获得氯化银沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不断加入质量分 数为20 %的NH2OH · HC1水-乙醇溶液，在所述溶液中，乙醇与水的体积比为1. 1:1，不断搅 拌，直至氯化银沉淀全部溶解(NH2OH · HCl与氯化银的摩尔比为1.05:1 ,NH2OH · HCl的稍过 量），反应温度为20°C，搅拌速度为450r/min，在液面上有悬浮黑色固体生成，反应方程式如 下：
[0036] 2AgCl+2NH20H · HCl = 2Ag+N2T+2H2〇+4HCl;
[0037] e、将步骤d中第四容器内所得物质过滤，将过滤后的滤渣洗净并在真空条件下烘 干即得所述高纯超细银粉。
[0038] 实施例3
[0039] a、将100g硝酸银置于第一容器中，在加入60ml的去离子水，不断搅拌至硝酸银全 部溶解，再加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化12小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤 后所得晶体，获得纯化后的硝酸银晶体；
[0040] b、将38g氯化钠置于第二容器中，加入100mL的去离子水，不断搅拌至氯化钠全部 溶解，再加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化12小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤所 得晶体，获得纯化后的氯化钠晶体；
[00411 C、将85g经过步骤a中纯化的硝酸银晶体置于第三容器中，再加入100mL的去离子 水，配置硝酸银溶液，再将32g经过步骤b中纯化的氯化钠晶体加入IlOml去离子水配置成氯 化钠溶液，所述氯化钠溶液加入第三容器中，在第三容器内有沉淀生成，经过滤洗涤，即获 得氯化银沉淀，反应方程式如下：
[0042] AgN03+NaCl =AgCl |+2NaN03 ；
[0043] d、将步骤c中获得氯化银沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不断