中获得氯化银沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不断加入质量分 数为25 %的NH2OH · HCl水-乙醇溶液，在所述溶液中，乙醇与水的体积比为0.5:1，不断搅 拌，直至氯化银沉淀全部溶解(NH2OH · HCl与氯化银的摩尔比为1.05:1 ,NH2OH · HCl的稍过 量），反应温度为23°C，搅拌速度为350r/min，在液面上有悬浮黑色固体生成，反应方程式如 下：
[0084] 2AgCl+2NH20H · HCl = 2Ag+N2T+2H2〇+4HCl;
[0085] e、将步骤d中第四容器内所得物质过滤，将过滤后的滤渣洗净并在真空条件下烘 干即得银粉。
[0086] 对比例4
[0087] a、将85g硝酸银置于第一容器中，再加入105ml的去离子水，配置硝酸银溶液，再将 30.5g氯化钠晶体加入105ml去离子水配置成氯化钠溶液，所述氯化钠溶液加入第一容器 中，在容器内有沉淀生成，经过滤洗涤，即获得氯化银沉淀，反应方程式如下：
[0088] AgN03+NaCl =AgCl |+2NaN03 ；
[0089] b、将步骤a中获得氯化银沉淀置于第二容器中，再向第二容器中不断加入质量分 数为25%的NH2OH · HCl水-乙醇溶液，在所述溶液中，乙醇与水的体积比为1:1，不断搅拌， 直至氯化银沉淀全部溶解(NH2OH · HCl与氯化银的摩尔比为1.05:1 ,NH2OH · HCl的稍过量）， 反应温度为23 °C，搅拌速度为350r/min，在液面上有悬浮黑色固体生成，反应方程式如下：
[0090] 2AgCl+2NH20H · HCl = 2Ag+N2T+2H2〇+4HCl;
[0091] c、将步骤b中第二容器内所得物质过滤，将过滤后的滤渣洗净并在真空条件下烘 干即得银粉。
[0092] 对比例5
[0093] 本实施例为现有技术的制备方法：
[0094] a.将硝酸银60g，去离子水1000g，聚乙烯吡咯烷酮2.5g，羟甲基纤维素2g，混合搅 拌至完全溶解。
[0095] b.将水合联氨(88%)溶液0.06g，去离子水200g，抗坏血酸13.5g，葡萄糖20g，聚乙 烯吡咯烷酮〇.5g，羟甲基纤维素2g，25%的浓氨水24g，混合搅拌至完全溶解。
[0096] c.将a所制得的硝酸银溶液在水浴中加热至72°C恒温，并以500r/min的速度搅拌， 再将b所制得的还原剂溶液以5ml/min的速度滴入硝酸银溶液中，滴完后继续搅拌5分钟，取 出，静置，冷却，沉淀，陈化。倒去上层清液，以酒精和去离子水各清洗银粉2次，在真空烘箱 中减压烘烤至完全干燥，即得到所制备银粉。
[0097] 分别对由实施例1-5和对比例1-5制备的高纯超细银粉进行纯度测定和粒度测定。 实验结果见表一。
[0098] 表一
[0101] 由表一可见，由实施例1-5制备的银粉，在纯度上、粒度上和粒度分布上均优于对 比例1 _4制备的银粉。
[0102] 影响因素分析
[0103]①溶液温度对银粉粒度的影响
[0104] 其它反应条件不变，分别在溶液温度为15、20、25、30、35、40 °C下制备银粉。称取 0.5000g试样置于盛有乙醇的称量瓶中，在超声波分散仪中分散，反复加入乙醇使悬浮液稀 释至一定浓度，每稀释后均需至少振动分散5min，将编号的载玻片经乙醇擦净后，用滴管迅 速取一滴悬浮液置于载玻片上，待自然干燥后制成分析试样。在显微镜下观察载玻片中的 不粘连颗粒达到96 %以上测定银粉粒度。所得数据见表二。
[0105] 表二溶液温度对银粉粒度的影响
[0107] 由表二数据可知，随着溶液温度的增加，银粉粒度增加。在较低温度下可以制备粒 度较小的银粉。但是，温度过低反应速度减慢。因此，确定反应温度为20-25 °C。
[0108] ②搅拌速度对银粉粒度的影响
[0109] 其它反应条件不变，溶液温度为20°C，控制搅拌速度分别为100、200、300、400、 500、600r/min下制备银粉。用显微镜法测定不同搅拌速度下制备银粉的粒度。所得数据见 表三。
[0110]表三搅拌速度对银粉粒度的影响
[0112]由表三数据可知，随着搅拌速度的增加，生成银粉的粒度减小，当增加至400-500r/min后，粒度减小不明显。因此，确定搅拌速度为350-450r/min。
[0113] 此外，控制溶液的醇水比可改变银粉的粒度。增加醇水比银粉粒度减小，但反应速 度减慢。控制醇水比为50-60 %为宜。
[0114] 如上所述，本发明一种高纯超细银粉的制备方法，在匀相条件下反应制备银粉，粒 度小、颗粒均匀；不需要添加分散剂，容易洗涤，银粉纯度高;在溶液中进行离子反应，接触 面积大，反应速度快;在常压下反应，生产工艺简单，成本低;无污染物排出；副产硝酸钠。
[0115] 尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于明书和实施方式中所列运 用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实 现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于 特定的细节。
【主权项】
1. 一种高纯超细银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： a、 将硝酸银置于第一容器中，再加入去离子水，不断搅拌使硝酸银全部溶解，再不断加 入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化12~16小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤所得晶 体，获得纯化后的硝酸银晶体； b、 将氯化钠置于第二容器中，再加入去离子水，不断搅拌使氯化钠全部溶解，再不断加 入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化12~16小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤所得晶 体，获得纯化后的氯化钠晶体； c、 将步骤a中纯化后的硝酸银晶体和步骤b中纯化后的氯化钠晶体分别配制成硝酸银 溶液和氯化钠溶液，再将所述氯化钠溶液加入硝酸银溶液中，有沉淀生成，经过过滤、洗涤， 获得沉淀即为氯化银沉淀； d、 将步骤c中获得氯化银沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不断加入NH2OH · HC1的 水-乙醇溶液，溶液中的溶剂由乙醇与水按照体积比为1.0~1.1:1配置而成，不断搅拌，直 至氯化银沉淀全部溶解，反应温度为20~25°C，搅拌速度为350~450r/min，在液面上有悬 浮黑色固体生成； e、 将步骤d中第四容器内所得物质过滤，将过滤后的滤渣洗净并在真空条件下烘干即 得所述高纯超细银粉。2. 如权利要求1所述的高纯超细银粉的制备方法，其特征在于:在步骤a中每100g硝酸 银中加入50~60ml的去离子水。3. 如权利要求1或2所述的高纯超细银粉的制备方法，其特征在于:在步骤b中每38g氯 化钠中加入100~110ml的去离子水。4. 如权利要求1或2所述的高纯超细银粉的制备方法，其特征在于:在步骤c中所述硝酸 银晶体与氯化钠晶体的质量比为170:58.5~64。5. 如权利要求1或2所述的高纯超细银粉的制备方法，其特征在于：在步骤d中所述 NH20H · HC1的水-乙醇溶液的质量分数为20~30%。6. 如权利要求1或2所述的高纯超细银粉的制备方法，其特征在于：在步骤d中所述 NH20H · HC1的水-乙醇溶液中乙醇与水的体积比为1:1。7. 如权利要求1或2所述的高纯超细银粉的制备方法，其特征在于:在步骤d中反应温度 为为22~24°C。8. 如权利要求1或2所述的高纯超细银粉的制备方法，其特征在于:在步骤d中搅拌速度 为380~420r/min。9. 如权利要求1或2所述的高纯超细银粉的制备方法，其特征在于:采用的过滤装置为 微孔过滤器。
【专利摘要】本发明公开了一种高纯超细银粉的制备方法，包括以下步骤：a、纯化硝酸银晶体；b、纯化氯化钠晶体；c、制备氯化银沉淀；d、将步骤c中获得氯化银沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不断加入NH2OH·HCl的水-乙醇溶液不断搅拌，直至氯化银沉淀全部溶解，反应温度为20～25℃，搅拌速度为350～450r/min，在液面上有悬浮黑色固体生成；e、过滤并在真空条件下烘干即得所述高纯超细银粉。本发明的有益效果是：在匀相条件下反应制备银粉，粒度小、颗粒均匀；不需要添加分散剂，容易洗涤，银粉纯度高；在溶液中进行离子反应，接触面积大，反应速度快；在常压下反应，生产工艺简单，成本低；无污染物排出。
【IPC分类】B22F9/24
【公开号】CN105665748
【申请号】CN201610261984
【发明人】邸万山, 孙树桐
【申请人】辽宁石化职业技术学院, 渤海大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年4月25日