专利名称：氮化硅粉体α相转相装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及氮化硅(Si3N4)纳米材料的转相加工生产装置，具体讲是氮化硅(Si3N4)粉体由非晶体型转相为高纯α相的装置。
为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是氮化硅粉体由非晶体型转相为高纯α相的装置，其特征在于作为发热体和加热炉堂为一体的长碳管的端部与电极之间采用锥面配合联接，长碳管的外围设有碳毡构成的保温层，碳毡构成的保温层的外围设有带夹层腔的筒体，筒体的夹层腔与循环冷却水管路连通，长碳管上设有通孔，碳毡构成的保温层上设有小碳管，筒体上设有与N2气源连通的进排气管体，上述进排气管体、通孔、小碳管彼此连通，所述的长碳管与电极连接处的前端设有氯化铵NH4CL的气化、耐腐蚀排气管道及连有双层水套冷凝的炉外收集装置，后端设有接受来自长碳管中的高纯α相氮化硅并施于于冷却的冷却腔。
由上述技术方案可知，本实用新型采用可控直流电源的石墨发热体与炉膛为一体的结构及利用高效保温的碳毡等新结构形成了均衡的高温区，改变了石墨加热炉的通用保温材料—碳粉，有效减少了炉体的外部尺寸，避免了碳粉飞扬的现象，促使氮化硅的相变于等温下结晶化获得了最佳效果达到α≥98％和β≤2％的高品质；同时采用了电源电极与石墨发热体之间为锥面结合，保证了在高温下接触良好的导电性能和低耗导电的效果，并且构成密封式接触腔体。
图2是氮化硅转相处理曲线图。
附
图1中给出的装置是用于将用等离子弧化学合成法设备生产获得的非晶型氮化硅粉体实施高温相变等温处理的高温。根据非晶型氮化硅粉体转相为高纯α相的工艺，通常需经过去杂、转相、冷却三个过程，即现在600℃±5℃气化表层的氯化铵物质并排出炉外，继续进入高温炉经1600℃±2℃的相变等温处理，在冷却腔中先缓慢冷却到约900℃后快速冷却，便获得了高纯、高α相超细的氮化硅粉体，本实用新型正是用于进行在约1600℃的相变等温处理的高温炉。
作为高温加热元件同时构成炉膛的长碳管90为高功率石墨管，其内径Φ200mm，长2M，壁厚为15mm，这种发热体和加热炉膛一体化设计结构，大大提高了高温加热区的装料量和均匀加热的导热效率达到每小时产量为3Kg，如图所示，装置采用卧式安装，其端部与电极130之间采用锥面配合联接，锥面结合有利于高温下保持良好接触，改善导电性能，同时这种结合具有良好的密封特性，长碳管90的外围设有碳毡70构成的保温层，这种保温层具有良好的保温性能，并使炉体的外围尺寸大大减小，碳毡70构成的保温层的外围设有带夹层腔的筒体30，筒体30的夹层腔与循环冷却水管路连通，实现炉体的及时冷却，所述的长碳管90与电极130连接处的前端设有氯化铵NH4CL的气化、耐腐蚀排气管道及连有双层水套冷凝的炉外收集装置，使非晶态氮化硅在转变α相前已先排尽表面吸附的氯化铵物质，创新了将排除氯化铵废物与α相转变能在同一氮保护气氛的卧式加热炉中进行缩短了工序间操作时间，简化了工艺，提高了α相氮化硅纯度，降低了吸附氧含量。
长碳管90上设有通孔91，碳毡70构成的保温层上设有小碳管71，筒体30上设有与N2气源连通的进排气管体31，上述进排气管体31、通孔91、小碳管71彼此连通，这就从结构上保证了长碳管90、碳毡70及小碳管71不会氧化，从而提高了使用寿命和高温的均衡电阻值达到管内的均匀升温的高品质，确保了氮化硅粉体的α相等温转变。长碳管90兼有发热体和加热炉膛为一体的双重功能，实现了从分利用周围的辐射—底部的接触传导的高效加热方式。
长碳管90及其端头外侧短碳管110同时以锥面状配合固定在过渡锥管100的管体内，过渡锥管100的外锥面端部与电极130之间构成锥面配合联接，其中短碳管110和过渡锥管100高性能的石墨碳管，这种连续的锥面状的连接方式确保了导电性能的稳定，电极130的外端面向外依次与铜质电源电极170、氧化铝垫140固定联接，电极130及铜质电源电极170的周围设有电极水套10。
所述的电极水套10与筒体30之间设有端面法兰水套20，过渡锥管100上套设有环状陶瓷环垫120，陶瓷环垫120上固定有隔热管80，碳毡70构成的保温层位于隔热管80与其外部的衬筒60之间的空间范围内。
上述电极水套10和法兰水套20都是为了具体局部结构的冷却，它们同筒体30的夹层中冷却水配合与补充完成装置整体的有效冷却。
本实用新型中的冷却水均采用二次循环水，所设计的6M3自然风冷系统保证了进水温度＜35℃，节约了大量用水的能源，降低了生产成本。
所述的筒体30设置在机架150上，筒体30上设置有热电偶40和N2气流量计50，这样可以精确控制工艺参数，保证了氮保护气氛的充分、均匀，良好的密封性有利于氮保护气氛保持稳定的压力并保持着≥0.04Mpa的正压力，完全防止了外界空气的渗入，从而保证转相组织-α相的高质量以及维护了装置构件的使用安全。
权利要求1.一种氮化硅粉体α相转相装置，其特征在于作为发热体和加热炉堂为一体的长碳管(90)的端部与电极(130)之间采用锥面配合联接，长碳管(90)的外围设有碳毡(70)构成的保温层，碳毡(70)构成的保温层的外围设有带夹层腔的筒体(30)，筒体(30)的夹层腔与循环冷却水管路连通，长碳管(90)上设有通孔(91)，碳毡(70)构成的保温层上设有小碳管(71)，筒体(30)上设有与N2气源连通的进排气管体(31)，上述进排气管体(31)、通孔(91)、小碳管(71)彼此连通，所述的长碳管(90)与电极(130)连接处的前端设有氯化铵NH4CL的气化、耐腐蚀排气管道及连有双层水套冷凝的炉外收集装置，后端设有接受来自长碳管(90)中的高纯α相氮化硅并施于冷却的冷却腔。
2.根据权利要求1所述的氮化硅粉体α相转相装置，其特征在于长碳管(90)及其端头外侧短碳管(110)同时以锥面状配合固定在过渡锥管(100)的管体内，过渡锥管(100)的外锥面端部与电极(130)之间构成锥面配合联接，电极(130)的外端面向外依次与铜质电源电极(170)、氧化铝垫(140)固定联接，电极(130)及铜质电源电极(170)的周围设有电极水套(10)。
3.根据权利要求1或2所述的氮化硅粉体α相转相装置，其特征在于所述的电极水套(10)与筒体(30)之间设有端面法兰水套(20)，过渡锥管(100)上套设有环状陶瓷环垫(120)，陶瓷环垫(120)上固定有隔热管(80)，碳毡(70)构成的保温层位于隔热管(80)与其外部的衬筒(60)之间的空间范围内。
4.根据权利要求1或2所述的氮化硅粉体α相转相装置，其特征在于所述的筒体(30)设置在机架(150)上，筒体(30)上设置有热电耦(40)和N2气流量计(50)。
专利摘要本实用新型公开一种氮化硅粉体α相转向装置，采用可控直流电源的石墨发热体与炉膛为一体的结构及利用高效保温的碳毡等新结构形成了均衡的高温区，改变了石墨加热炉的通用保温材料—碳粉，有效减少了炉体的外部尺寸，避免了碳粉飞扬的现象，促使氮化硅的相变于等温下结晶化获得了最佳效果达到α≥98％和β≤2％的高品质；同时采用了电源电极与石墨发热体之间为锥面结合，保证了在高温下接触良好的导电性能和低耗导电的效果，并且构成密封式接触腔体。
文档编号C01B21/068GK2546432SQ0223229
公开日2003年4月23日 申请日期2002年4月18日 优先权日2002年4月18日
发明者张芬红 申请人:张芬红