专利名称：一种制备连二亚硫酸钠的投料方法
技术领域：
本发明涉及一种制备连二亚硫酸钠的方法，更具体地说，是涉及一种制备连二亚硫酸钠的投料方法。
背景技术：
现有的制备连二亚硫酸钠(Na2S2O4)的投料方法是先将甲酸钠、甲醇和水配制成甲种悬浮液，该悬浮液的15-20％(重量)加入合成釜中，其余80-85％(重量)的甲种悬浮液则与由纯碱(或焦亚硫酸钠)、甲醇、二氧化硫配制成的乙种悬浮液分别同时加入合成釜中，这种投料方式的缺点是无法保证甲酸钠与纯碱每一瞬间的加入比例等于其配料比，导致合成反应不完全，降低连二亚硫酸钠的收率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备连二亚硫酸钠的投料方法，以克服上述缺点。
本发明的技术解决方案是将甲酸钠和纯碱(或焦亚硫酸钠)分别同时加入合成釜的投料方式改为甲酸钠和纯碱(或焦亚硫酸钠)先在配料锅中配制成乙种悬浮液后再加入合成釜中，与在先加入合成釜中的甲种悬浮液一起混合进行合成反应，从而保证了甲酸钠与纯碱(或焦亚硫酸钠)的配料比与其瞬间加入比例相等，保证了合成反应的完全和最终产品收率的提高。
本发明的方法包括配料、合成两个步骤，其特征在于A、所述的配料步骤包括甲种悬浮液和乙种悬浮液的制备，制备甲种悬浮液的原料和重量配比为甲酸钠3.5-4.5份，甲醇13.5-15.5份，水3-4.2份，然后将各原料在常温下混合；制备乙种悬浮液的原料和重量配比为甲酸钠19.5-20.5份，纯碱11-12份，甲醇64-67份，水15-16份，然后将各原料在常温下混合后升温至60-70℃待用；B、所述的合成步骤是将甲种悬浮液加入合成釜中，在温度为75-80℃、压力为0.1-0.18Mpa的条件下，通入二氧化硫将PH值调至4.3-4.5，当温度升至82-84℃、压力升至0.18-0.23Mpa时，再加入乙种悬浮液和二氧化硫并控制温度为82-84℃、压力为0.18-0.23Mpa、PH值4.3-4.4，乙种悬浮液加完后继续加入二氧化硫至反应完全，取样化验连二亚硫酸钠含量为87％以上。
本发明的优点是由于改变了配料和投料方式，因此保证了甲酸钠与纯碱或焦亚硫酸钠的配料比与其瞬间的加入比例相等，从而保证了合成反应的完全和最终产品(连二亚硫酸钠)收率的提高。
附图是本发明的工艺流程图。
具体实施例方式
下面结合附图对本发明及其具体实施方式
作进一步详细说明。
实施例1于5M3带搅拌的配料锅中加入甲醇14份、甲酸钠4份、水4.2份，常温下搅拌，配制成甲种悬浮液；于13M3带搅拌的配料锅中加甲醇66份、甲酸钠20份、纯碱11.5份、水15.2份，搅拌10分钟，制得乙种悬浮液，将此悬浮液升温至68℃后待用；将甲种悬浮液加入合成釜中，在温度为76℃、压力为0.15Mpa的条件下，通入二氧化硫将溶液的PH值调至4.4，当温度升至83℃(放热反应所致)、压力升至0.22Mpa时，再加入乙种悬浮液和二氧化硫并控制温度为83℃、压力为0.22Mpa、PH值4.4，乙种悬浮液加完后继续加入二氧化硫直至合成反应完全，取样化验连二亚硫酸钠的含量为88.28％。合成反应物经过滤、干燥后得连二亚硫酸钠产品46.30份，其纯度为90.20％。
合成反应为
实施例2将制得的乙种悬浮液升温至69℃后待用，甲种悬浮液加入合成釜后，在温度78℃下通入二氧化硫，再加入乙种悬浮液和继续通二氧化硫直至合成反应完毕，取样化验连二连硫酸钠的含量为87.54％，干燥后得固体连二亚硫酸钠46.40份，纯度为89.34％，其余同实例1。
实施例3于13M3带搅拌的配料锅中加入焦亚硫酸钠(Na2S2O5)20份取代11.5份的纯碱配制乙种悬浮液，合成反应完成后取样化验连二亚硫酸钠含量为87.58％，干燥后得固体连二亚硫酸钠45.40份，其纯度为90.64％，合成反应为
其余同实例1。
权利要求
1.一种制备连二亚硫酸钠的投料方法，包括配料、合成两个步骤，其特征在于A、所述的配料步骤包括甲种悬浮液和乙种悬浮液的制备，制备甲种悬浮液的原料和重量配比为甲酸钠3.5-4.5份，甲醇13.5-15.5份，水3-4.2份，然后将各原料在常温下混合；制备乙种悬浮液的原料和重量配比为甲酸钠19.5-20.5份，纯碱11-12份，甲醇64-67份，水15-16份，然后将各原料在常温下混合后升温至60-70℃待用；B、所述的合成步骤是将甲种悬浮液加入合成釜中，在温度为75-80℃、压力为0.1-0.18Mpa的条件下，通入二氧化硫将PH值调至4.3-4.5，当温度升至82-84℃、压力升至0.18-0.23Mpa时，再加入乙种悬浮液和二氧化硫并控制温度为82-84℃、压力为0.18-0.23Mpa、PH值4.3-4.4，乙种悬浮液加完后继续加入二氧化硫至反应完全，取样化验连二亚硫酸钠含量为87％以上。
全文摘要
本发明涉及一种制备连二亚硫酸钠的方法，更具体地说，是涉及一种制备连二亚硫酸钠的投料方法。本发明的目的在于提供一种制备连二亚硫酸钠的投料方法。本发明的特征在于配料和合成步骤，所述的配料步骤包括甲、乙两种悬浮液的制备，它们的原料和重量份数分别为甲酸钠3.5－4.5、甲醇13.5－15.5、水3－4.2和甲酸钠19.5－20.5、纯碱11－12、甲醇64－67、水15－16；合成步骤是将甲种悬浮液先加入合成釜中，在温度为75－80℃、压力0.1－0.18MPa的条件下，通入SO
文档编号C01B17/00GK1730384SQ20051003183
公开日2006年2月8日 申请日期2005年7月8日 优先权日2005年7月8日
发明者叶永茂 申请人:叶永茂