专利名称：一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法
技术领域：
本发明涉及一种以水溶性硫酸镁盐或氯化镁盐为原料，生产高纯氢氧化镁的方法；属无机精细化工领域。
背景技术：
氢氧化镁是一种应用范围广、无毒、无味的基础化工原料，它可以应用在塑胶中用作低烟、无卤、环保型的阻燃剂；在涂料中作填料；造纸工业中用作良好的填充料；在化工合成中是制造其他镁化合物的化工原料；以及医药、食品工业中。氢氧化镁有天然的、化学合成的两种。天然的氢氧化镁，又称水镁石，杂质含量高，只能用作低档的产品使用，一般含量在70～93％。因而化学法合成的氢氧化镁，对高要求的阻燃领域，尤其是化工合成领域和绝缘料使用的领域，越来越重要。化学合成法生产氢氧化镁一般的含量可以控制在98％以内，如大于98％的化学法制得的氢氧化镁，由于氢氧化镁本身的粘性强，不易分离，故纯度高，即氢氧化镁＞98％的产品的成本高，而且收率低，这也是该行业的难题。
高纯氢氧化镁的生产方法一般有以下几种(1)氯化镁—氢氧化钠法，又称卤水—烧碱法化学反应式
此法较原始，原料简单，但由于氯化镁，即卤水中含多种可溶性杂质，另外，化合反应的氢氧化镁粒径小、粘度大，过滤问题难以解决，故不适合生产高纯度的氢氧化镁。
(2)卤水—连续氨法化学反应式
此法为方法(1)的改进方法，使用了氨来代替氢氧化钠，碱性较弱，使生产易于控制，使产品粘度可控，但氨的成本高，另外，必须有氨回收装置，设备投资大，虽然过滤洗涤的问题有所改善，但生产高纯度，即氢氧化镁＞98％的产品有一定难度。
(3)煅烧MgCl2·H2O法化学反应式优点此法生产的Mg(OH)2纯度高，省去了过滤、分离的过程，而且产品粒径分布均匀；不足之处设备投资太大，能耗大，生产过程中产生的副产品HCl盐酸，对设备有严重的腐蚀，对设备的材质有特殊要求，致使生产成本居高不下。
发明内容
1、发明目的本发明提供了一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法，其目的是解决以往的生产氢氧化镁的方法中，投资成本高，产品难分离、洗涤，对设备要求高等方面存在的问题。
2、技术方案本发明是通过以下技术方案来实现的本发明的目的是这样实现的一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法其特征在于该方法按如下步骤进行(1)、取硫酸镁水溶液或卤水为原料，去除原料中的不溶性杂质；(2)、在普通的白钢或搪瓷反应釜中，使原料与碱性物在水热条件下进行反应，反应时的水温为20～200℃，压力为3～20kgf，保压时间为0.5～6小时，反应后生成中间体镁盐的纤维状晶体或片状晶体；(3)、所得的中间体经洗涤后，在温度为20～98℃以5～80rpm搅拌条件下，与碱性物反应，除去SO42-或Cl-根，经洗涤后即得纯度高的氢氧化镁。
碱性物选自氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化氨中的任一种。
原料与碱性物生成中间体的搅拌速度为0～120rpm。
整个反应操作过程中，使用的水为纯水。
使用的硫酸镁水溶液原料选带0～7个结晶水的硫酸镁中任一种的水溶液。
3、优点及效果通过本发明技术方案的实施，其目的是解决以往的生产氢氧化镁的方法中，投资成本高，产品难分离、洗涤，设备要求高等方面存在的问题。本发明提供一种生产高纯的氢氧化镁的新方法，使得到的氢氧化镁的纯度高，易于生产，方便分离、洗涤。采用本发明工艺方法，可以使用普通的白钢或搪瓷反应釜，设备投资小，经生产纤维状或片状镁盐晶体，使产品的分离过滤十分方便，滤水性强，可反复洗涤，在生产过程中，使用纯水，避免了引入新的杂质，产品纯度高，收率高，反应中不产生有腐蚀性产品，十分适合工业化生产。
具体实施例方式本发明是一种采用晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法，主要以卤水或硫酸镁水溶液为原料，经过物理和化学方法精制除去原料中的不溶性杂质，在氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化氨中任一种的作用下，在水热条件下，采用搅拌适度为每分钟0～120转，反应时的水温为20～200℃，压力为3～20kgf，保压时间为0.5～6小时，进行生成中间体镁盐晶体的反应，生成的晶体为纤维状晶须、片状或纤维状、片状、扇形晶体的混和物，当原料为硫酸镁水溶液时的典型反应式为；经纯水洗涤后，再于20～98℃以每分钟5～80转的搅拌条件下，与碱性物，即氢氧化钠、氨或氢氧化钾中的一种反应，除去SO42-，典型反应式为；再经反复洗涤后即得纯度高的氢氧化镁。
实施例1本发明是一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法，取硫酸镁水溶液为原料，经过物理和化学方法精制除去硫酸镁水溶液中的不溶性杂质，在普通的白钢反应釜中，在氢氧化钠的作用下，在水温为190℃的条件下，采用搅拌速度为每分钟90转，压力为15kgf，保压时间为3小时，进行反应，反应式为；MgSO4纤维状晶须或片状晶体经纯水洗涤后，再于55℃以每分钟60转的搅拌条件下，与氢氧化钠反应，除去SO42-，反应式为；Mg(OH)2再经反复洗涤后即得纯度高的氢氧化镁。
实施例2本发明是一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法，取卤水为原料，经过物理和化学方法精制除去卤水中的不溶性杂质，在普通的搪瓷反应釜中，在氢氧化钾的作用下，在水热温度为180℃的条件下，采用搅拌适度为每分钟80转，压力为11kgf，保压时间为3.5小时，进行反应，反应式为；所得的MgCl2纤维经纯水洗涤后，再于60℃以每分钟65转的搅拌条件下，与氢氧化钾反应，除去Cl-及SO42-，反应式为；Mg(OH)2再经反复洗涤后即可得纯度高的氢氧化镁。
实施例3同理，当碱性物采用氢氧化氨时，反应条件同上，也能得到纯度较高的氢氧化镁。
上述实施例1、2和3得到的氢氧化镁经检测，各项指标如下外观白色流动粉体；白度≥95；含量≥99.5％；密度≈2.36g/cm3；分解温度340℃；含水量＜0.5％；堆集比重450～600g/L；粒径2～10μm；灼烧损失(1200℃)31％；折射率1.56～1.58；其它主要数据Cl-＜0.01％；Fe2O3＜0.03％；CaO＜0.8％；B2O3＜0.001％；SO42-＜1.0％；重金属＜0.002％；以上各项检测指标结果均符合或超过高纯度氢氧化镁的标准。
权利要求
1.一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法其特征在于该方法按如下步骤进行(1)、取硫酸镁水溶液或卤水为原料，去除原料中的不溶性杂质；(2)、在普通的白钢或搪瓷反应釜中，使原料与碱性物在水热条件下进行反应，反应时的水温为20～200℃，压力为3～20kgf，保压时间为0.5～6小时，反应后生成中间体镁盐的纤维状晶体或片状晶体；(3)、所得的中间体经洗涤后，在温度为20～98℃以5～80rpm搅拌条件下，与碱性物反应，除去SO42-或Cl-根，经洗涤后即得纯度高的氢氧化镁。
2.根据权利要求1中所述的一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法，其特征在于碱性物选自氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化氨中的任一种。
3.根据权利要求1中所述的一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法，其特征在于原料与碱性物生成中间体的搅拌适度为0～120rpm。
4.根据权利要求1中所述的一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法，其特征在于整个反应操作过程中，使用的水为纯水。
5.根据权利要求1中所述的一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法，其特征在于使用的硫酸镁水溶液原料选带0～7个结晶水的硫酸镁中任一种的水溶液。
全文摘要
本发明涉及一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法，(1)取硫酸镁水溶液或卤水为原料，去除原料中的不溶性杂质；(2)在普通的白钢或搪瓷反应釜中，使原料与碱性物在水热条件下进行反应，反应时水温为20～200℃，压力为3～20kgf，保压时间为0.5～6小时，反应后生成中间体镁盐的纤维状晶体或片状晶体；(3)所得的中间体经洗涤后，在温度为20～98℃以5～80rpm搅拌条件下，与碱性物反应，除去SO
文档编号C01F5/22GK1752004SQ20051004767
公开日2006年3月29日 申请日期2005年11月10日 优先权日2005年11月10日
发明者赵兴利, 孙贵楠, 于兰, 赵展, 姚道森 申请人:赵兴利