专利名称：一种制备沸石的工艺的制作方法
技术领域：
本发明是属于一种沸石的合成工艺，具体地说涉及某一种沸石的合成工艺。
背景技术：
沸石的合成方法主要是在搅拌釜的搅拌下间歇反应，整个工艺过程分两步进行，即各种原料混合成胶并经过陈化后，移入中间罐，之后移入晶化釜升温晶化。如Akira Yoshida等在沸石杂志1991年，11卷，94页“从水玻璃制备4A沸石”一文中描述了两步法合成4A沸石的工艺。并且美国专利4150100、4073867等大量专利都报道了合成沸石的两步法工艺，中国专利CN86106033中报道采用同步紊流加料工艺和两段晶化工艺合成4A沸石。而从原料到最终产品整个工艺过程连续化生产未见报道。
发明内容
本发明是提供一种合成沸石的连续化工艺。
本发明是这样实现的一定浓度的硅酸钠溶液和铝酸钠溶液通过混合泵进行反应胶化，胶化产物在多级溢流搅拌设备中进行升温晶化，接着晶化产物在一个连续化的过滤装置上进行洗涤过滤，最后干燥得高质量的沸石，整个工艺过程连续进行。
本发明的合成方法包括如下步骤1、将硅源溶于氢氧化钠或碳酸钠溶液中配置成Na2O含量为45-105g/l；SiO2含量为120-350g/l的硅酸氢氧化钠或碳酸钠溶液；铝源溶于钠碱液中配置成Na2O含量为70-120g/l；Al2O3含量为40-70g/l的铝酸钠溶液；2、上述两种溶液按SiO2与Al2O3摩尔比为1∶1-6，分别通过管线连续进入混合反应泵进行混合反应胶化，接着进入多级溢流晶化釜，在温度为60-100℃，停留时间为10-120min的条件下进行晶化；3、晶化后通过连续过滤，脱除母液，并利用去离子水洗涤PH值至7-11，过滤的母液经过提浓回用于制备铝酸钠溶液；4、滤饼于100-300℃干燥成粉，得沸石产品。
所述的硅源为水玻璃、硅酸钠、氧化硅颗粒、氧化硅水溶胶或氧化硅凝胶。
所述的铝源为铝酸盐、氧化铝胶体、金属铝盐类。
本发明与现有技术相比具有如下优点本发明工艺方法简便易行，装置小，成本低，重复性好，合成的4A沸石产品具有较窄的粒度分布、相当完美的晶形及高的结晶度，可连续化生产，工业化可操作性强。
具体实施例方式
实施例1将水玻璃溶于水中配置成硅酸钠溶液(Na2O45g/l；SiO2120g/l)，铝酸钠溶于NaOH溶液中配置成铝酸钠溶液(Na2O90g/l；Al2O360g/l)。上述两种溶液按硅铝摩尔比为2，分别通过管线连续进入混合泵进行混合反应胶化，接着进入多级溢流式晶化釜晶化，平均停留时间为30min，晶化温度为100℃。晶化后从最后一级晶化釜溢流口流出，通过连续过滤洗涤装置脱除母液并利用去离子水洗涤PH值至7，过滤下的母液回用到制备铝酸钠溶液中去。最后经过干燥设备在100℃干燥成粉得4A沸石产品。
实施例2将硅酸钠溶于水中配置成硅酸钠溶液(Na2O75g/l；SiO2180g/l)，氧化铝胶体溶于NaOH溶液中配置成铝酸钠溶液(Na2O70g/l；Al2O340g/l)。上述两种溶液按硅铝摩尔比为5，分别通过管线连续进入混合反应泵进行混合反应胶化，接着进入多级溢流式晶化釜晶化，平均停留时间为10min，晶化温度为100℃。晶化后从最后一级晶化釜溢流口流出，通过连续过滤洗涤装置脱除母液并利用去离子水洗涤PH值至10，过滤下的母液回用到制备铝酸钠溶液中去。最后经过干燥设备在200℃干燥成粉得Y沸石产品。
实施例3将氧化硅颗粒溶于NaOH溶液中配置成硅酸钠溶液(Na2O90g/l；SiO2250g/l)，铝酸钠溶于NaOH溶液中配置成铝酸钠溶液(Na2O120g/l；Al2O340g/l)。上述两种溶液按硅铝摩尔比为6，分别通过管线连续进入混合反应泵进行混合反应胶化，接着进入多级溢流式晶化釜晶化，平均停留时间为90min，晶化温度为80℃。晶化后从最后一级晶化釜溢流口流出，通过连续过滤洗涤装置脱除母液并利用去离子水洗涤PH值至11，过滤下的母液回用到制备铝酸钠溶液中去。最后经过干燥设备在300℃干燥成粉得Y沸石产品。
实施例4
将氧化硅水溶胶溶于NaOH溶液中配置成硅酸钠溶液(Na2O105g/l；SiO2350g/l)，氧化铝胶体溶于NaOH溶液中配置成铝酸钠溶液(Na2O140g/l；Al2O360g/l)。上述两种溶液按硅铝摩尔比为1，分别通过管线连续进入混合反应泵进行混合反应胶化，接着进入多级溢流式晶化釜晶化，平均停留时间为10min，晶化温度为90℃。晶化后从最后一级晶化釜溢流口流出，通过连续过滤洗涤装置脱除母液并利用去离子水洗涤PH值至8，过滤下的母液回用到制备铝酸钠溶液中去。最后经过干燥设备在200℃干燥成粉得4A沸石产品。
实施例5将氧化硅凝胶溶于NaOH溶液中配置成硅酸钠溶液(Na2O65g/l；SiO2150g/l)，铝酸钠溶于NaOH溶液中配置成铝酸钠溶液(Na2O110g/l；Al2O370g/l)。上述两种溶液按硅铝摩尔比为1，分别通过管线连续进入混合反应泵进行混合反应胶化，接着进入多级溢流式晶化釜晶化，平均停留时间为120min，晶化温度为70℃。晶化后从最后一级晶化釜溢流口流出，通过连续过滤洗涤装置脱除母液并利用去离子水洗涤PH值至8，过滤下的母液回用到制备铝酸钠溶液中去。最后经过干燥设备在250℃干燥成粉得4A沸石产品。
权利要求
1.一种制备沸石的工艺，其特征在于包括如下步骤将硅源溶于氢氧化钠或碳酸钠溶液中配置成Na2O含量为45-105g/l；SiO2含量为120-350g/l的硅酸氢氧化钠或碳酸钠溶液；铝源溶于钠碱液中配置成Na2O含量为70-120g/l；Al2O3含量为40-70g/l的铝酸钠溶液；(1)上述两种溶液按SiO2与Al2O3摩尔比为1∶1-6，分别通过管线连续进入混合反应泵进行混合反应胶化，接着进入多级溢流晶化釜，在温度为60-100℃，停留时间为10-120min的条件下进行晶化；(2)晶化后通过连续过滤，脱除母液，并利用去离子水洗涤PH值至7-11，过滤的母液经过提浓回用于制备铝酸钠溶液；(3)滤饼于100-300℃干燥成粉，得沸石产品。
2.如权利要求1所述的一种制备沸石的工艺，其特征在于所述的硅源为水玻璃、硅酸钠、氧化硅颗粒、氧化硅水溶胶或氧化硅凝胶。
3.如权利要求1所述的一种制备沸石的工艺，其特征在于所述的铝源为铝酸盐、氧化铝胶体或金属铝盐类。
全文摘要
一种制备沸石的工艺是将硅源和铝源分别溶于氢氧化钠或碳酸钠溶液中，按SiO
文档编号C01B39/16GK1775675SQ20051004814
公开日2006年5月24日 申请日期2005年12月1日 优先权日2005年12月1日
发明者张威, 张高勇, 杨效益, 李秋小, 胡青霞, 杨秀全, 王万绪, 姚新爱 申请人:中国日用化学工业研究院