专利名称：以添加粉末状还原剂的方式制备金红石二氧化钛的方法
技术领域：
本发明属于化学化工和无机非金属材料的制备领域，特别涉及一种以添加粉末状还原剂来使偏钛酸中或锐钛型二氧化钛中的四价钛原子还原为三价的钛原子的方式并经过高温锻烧来制备金红石型二氧化钛的方法。
背景技术：
二氧化钛TiO2，俗称钛白粉，是化工及电子工业的基础材料，二氧化钛有三种晶型板钛矿型、锐钛型和金红石型，具有应用价值的只有锐钛型和金红石型两种。在颜料领域和电子材料领域里，金红石型二氧化钛比锐钛型二氧化钛具有更高的应用价值，但制备工艺也相对复杂。
目前，国内外金红石型钛白粉的生产工艺主要有两大类即硫酸法水解产物偏钛酸的晶种锻烧法和氯化法。少数欧美国家主要以氯化法进行金红石钛白粉的生产，我国除锦州钛白粉厂为氯化法工艺外，其余均为硫酸法工艺。以氯化法生产金红石型钛白粉的技术被国外少数几家公司所垄断。由于技术条件的限制，目前我国大多数厂家采用硫酸法水解产物偏钛酸的晶种锻烧法生产金红石钛白粉。
中国发明专利申请94111732.4号公开了一种制备金红石型二氧化钛的方法，该方法是在一定比例的四氯化钛和醇溶剂中通入氨气来制备二氧化钛。这是一种以四氯化钛为主要原料来制备二氧化钛的方法，存在着生产成本高等问题。
中国发明专利申请01118739.5号公开了一种以钛酸酯为原料制备金红石二氧化钛，这种方法原料价格较高只适合于实验室制备但不适合于工业化生产。
中国发明专利申请02146104.X号公开了一种在偏钛酸中培制双效晶种(晶种中含有SnO2、ZnO2等成分)，在较低温度下制备金红石型二氧化钛的方法。该方法属于金红石型二氧化钛制备方法中的晶种方法。
中国发明专利申请98113128.X号公开了一种在稀盐酸存在下加入偏钛酸自身水解晶种处理钛铁矿来制备金红石型二氧化钛的方法。该方法只对传统晶种煅烧法制备的金红石型二氧化钛进行了一些晶种处理上的改变仍然存在着传统晶种煅烧法固有的晶型转化过程较长、平均粒度增大、粒度分布变宽、批样再现性差等问题。
综上所述，有必要研究新的比现有晶种法更方便制备、也不同于上述方法的、适合于工业化生产的金红石型二氧化钛制备方法，在提高产品质量、扩大生产规模的同时，降低成本和消除环境污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备金红石型二氧化钛的新方法，即以偏钛酸或锐钛型二氧化钛为主要原料，通过添加粉末状还原剂，使四价钛原子部分还原为三价钛原子，高温下由于部分钛原子价态的改变引起晶格的畸变，在较短的时间内实现晶型的转化，制备出的金红石型二氧化钛。
本发明的制备的方法，其特征是按以下步骤进行(1)、在由偏钛酸或锐钛型二氧化钛构成的原料中加入粉末状还原剂并混合均匀，所述粉末状还原剂为碳粉、锌粉、铝粉、镁粉、铁粉中的至少一种，所加粉末状还原剂的总量为原料中TiO2净重量的0.5％～6％；(2)、将步骤(1)制得的物料升温至820℃～910℃温度范围内进行煅烧，并保温0.5～5小时后让其自然冷却至常温，即得金红石型二氧化钛。
在本发明的步骤(1)中，粉末状还原剂的粒径不作要求。所述粉末状还原剂为碳粉、锌粉、铝粉、镁粉、铁粉中的至少一种，亦就是说，所述粉末状还原剂可以是碳粉、锌粉、铝粉、镁粉、铁粉中的一种，也可以是上述各成份任意组合而成的混合物。例如，当所述粉末状还原剂为二种成份组合而成的混合物时，它可以是碳、锌粉混合物，碳、铝粉混合物，碳、镁粉混合物，碳、铁粉混合物，也可以是锌、铝粉混合物，锌、镁粉混合物，锌、铁粉混合物，还可以是铝、镁粉混合物，铝、铁粉混合物，以及镁、铁粉混合物。依次类推，当所述粉末状还原剂为三种或四种或五种成份组合而成的混合物时，它可以是碳、锌、铝粉混合物，锌、铝、镁粉混合物，铝、镁、铁粉混合物，碳、锌、铝、镁粉混合物，锌、铝、镁、铁粉混合物，碳、锌、铝、镁、铁粉混合物等等。
当所述粉末状还原剂为上述混合物时，混合物中各组份的重量比也不作要求，只要该混合物的总重量(各净重量之和)为原料中TiO2净重量的0.5％～6％即可。
在上述步骤(1)中，当以锐钛型二氧化钛为原料时，在向原料中加入粉末状还原剂并混合均匀的过程中不发生化学反应。当以偏钛酸为原料，粉末状还原剂仅为碳粉时也不发生化学反应。
在上述步骤(1)中，当以偏钛酸为原料，粉末状还原剂中至少包含锌粉、铝粉、镁粉、铁粉中的一种时，粉末状还原剂中的锌粉或铝粉或镁粉或铁粉将在混合过程中与偏钛酸发生部分氧化还原反应，该氧化还原反应使偏钛酸中的部分四价钛离子被还原为三价钛离子。
在这一步骤中，所加入的粉末状还原剂中包含锌粉时，主要化学反应方程式为(1)所加入的粉末状还原剂中包含铝粉时，主要化学反应方程式为(2)所加入的粉末状还原剂中包含镁粉时，主要化学反应方程式为(3)所加入的粉末状还原剂中包含铁粉时，主要化学反应方程式为(4)就本发明的方法来说，当以偏钛酸为原料，粉末状还原剂中至少包含锌粉、铝粉、镁粉、铁粉中的一种时，若所制金红石型二氧化钛成品在品质要求不高的领域使用，即允许粉末状还原剂反应后残留的杂质保留在成品内，则在完成步骤(1)中的上述加入粉末状还原剂并混合均匀的操作后，即可进行入步骤(2)。在步骤(2)中，没有反应完全的粉末状还原剂锌粉或铝粉或镁粉或铁粉等将在加热升温过程中继续与偏钛酸发生部分氧化还原反应，氧化还原反应使偏钛酸中的部分四价钛离子被还原为三价钛离子。其主要反应方程式仍然是反应方程式(1)(2)(3)和(4)的形式。
但是，当以偏钛酸为原料，粉末状还原剂中至少包含锌粉、铝粉、镁粉、铁粉中的一种时，若所需成品为在电子材料等领域使用的高质量金红石型二氧化钛，则在完成步骤(1)中的上述加入粉末状还原剂并混合均匀的操作后，还应当在使部分钛元素保持三价离子状态的情况下，将加入的粉末状还原剂反应后的残留离子去除掉。具体方法如下在加入所述粉末状还原剂并混合均匀之后，在所得物料中加入盐酸，调节酸度使物料的PH≤2.0，让偏钛酸与粉末状还原剂进行反应，直到粉末状还原剂全部消失为止，使步骤(2)中不再继续进行氧化还原反应；此后，用氨水调节物料的PH值为2.0～4.0，再用纯净水对上述物料进行洗涤，洗涤过程中对物料进行化学分析，当粉末状还原剂离子残余的质量百分含量和由盐酸引入的氯离子的重量百分含量均小于或等于0.003％时停止洗涤，此时物料中的杂质可视为洗涤完全。在完成上述酸度调节及水洗操作之后，即可进入步骤(2)。
在上述步骤(2)中，当以偏钛酸为原料时、粉末状还原剂为碳粉时，将在加热升温过程中发生氧化还原反应使偏钛酸中的部分四价钛离子被还原为三价钛离子，其主要化学反应方程式为(5)在上述步骤(2)中，当以锐钛型二氧化钛为原料时，添加的碳粉或锌粉或铝粉或镁粉或铁粉等粉末状还原剂将在加热升温过程中与锐钛型二氧化钛发生部分氧化还原反应，氧化还原反应使二氧化钛中的部分四价钛原子被还原为三价钛原子。
在这一步骤中，当以锐钛型二氧化钛为原料时，所加入的粉末状还原剂为碳粉时，主要化学反应方程式为(6)当以锐钛型二氧化钛为原料时，所加入的粉末状还原剂为锌粉时，主要化学反应方程式为(7)当以锐钛型二氧化钛为原料时，所加入的粉末状还原剂为铝粉时，主要化学反应方程式为(8)当以锐钛型二氧化钛为原料时，所加入的粉末状还原剂为镁粉时，主要化学反应方程式为(9)当以锐钛型二氧化钛为原料时，所加入的粉末状还原剂为铁粉时，主要化学反应方程式为(10)在上述步骤(2)中，无论主要原料是偏钛酸还是锐钛型二氧化钛，在煅烧的过程中都会因部分还原而生成三价的钛氧化物三氧化二钛Ti2O3，在煅烧的过程中，这种因部分被还原而生成的少量三氧化二钛Ti2O3使原来倾向于向生成锐钛型二氧化钛方向发展的晶格在680℃～780℃发生晶格畸变，并在820℃以上的温度下形成金红石型二氧化钛晶型，在这一过程中，三氧化二钛Ti2O3也在空气中被氧化二氧化钛并且是金红石型晶型。十分重要的是这种晶格畸变能够在较短时间内完成，从而保证了粉体粒度小、粒度分布均匀的优异性质。
在步骤(2)中，在将物料升温至820℃～910℃进行煅烧之前，可以先将物料烘干并磨细(但也可以不进行干燥、磨细处理而直接对物料煅烧)。一般来说，对物料实施上述烘干及磨细处理有利于使物料在煅烧过程中的反应更为完全，有利于提高产品的质量，因此本发明推荐按此方式操作。具体实施时，可以将物料在100℃～420℃的温度下烘干，然后对物料进行磨细处理，使物料的粒径达到1微米以下。
在本发明的步骤(2)中，升温至820℃～910℃所花费的时间对反应结果不产生影响，故不作要求，如升温过程可为30分钟，亦可为5个小时，但一般可控制在0.5～5小时。
步骤(2)中，偏钛酸经过煅烧生成二氧化钛的主要化学反应方程式为(11)(12)(13)需要说明的是当选择碳粉作粉末状还原剂时，因为其反应后的余量在高温时会以二氧化碳的形式挥发掉，所以无需专门去除，其主要化学方程式为
(14)以下为对本发明方法所制产品的测试分析结果X射线衍射分析所获得的粉体为金红石型二氧化钛，二氧化钛中金红石晶型含量为99.5％以上；扫描电子显微镜分析粒度分布的90％在0.18微米～0.27微米的范围。
本发明的创造性贡献在于从机理上创立了钛白粉生产除氯化法、硫酸晶种煅烧法之外的第三种方法通过粉末状还原剂的加入，使四价钛原子部分变为三价钛原子，并因此使二氧化钛的晶格发生畸变，最终在820℃～910℃的温度下形成金红石型二氧化钛晶型的方法。
本发明的金红石型二氧化钛制备方法具有如下积极效果(1)、通过添加粉末状还原剂的方式取消晶种煅烧工序，就能够在现有硫酸法钛白粉生产线上实现本工艺的生产；(2)、消除了传统的由偏钛酸制备金红石型二氧化钛的晶种煅烧法的晶型转化时间长易引起晶粒变大、粒度分布范围广的缺点，使晶型转化在较短时间完成，在晶型转化的时间上可与四氯化钛气相氧化法相媲美，保证了粉体粒度细、粒度分布集中均匀的特点；(3)、由于减少了晶种煅烧过程、减少了煅烧时间，能够节约内耗和缩短生产周期，能够提高产量和降低成本。
本发明的内容结合以下实施例作更进一步的说明，但本发明的内容不仅限于实施例中所涉及的内容。
图1是用实施例1中所制二氧化钛粉体的X射线衍射图。
图2是用实施例1中所制二氧化钛粉体扫描电子显微镜照片。
具体实施例方式
实施例1本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法按以下步骤进行(1)、取相当于净含TiO2100千克的偏钛酸为原料，加入碳粉0.5千克作为粉末状还原剂，搅拌1.5小时使其混合均匀；(2)、在100℃左右烘干并磨细，使物料的粒径达到1微米以下，升温至820℃进行煅烧并在该温度范围内保温5小时，获得疏松的团聚粉体，经过稍微研磨即获得金红石型二氧化钛粉体。
以下为对本实施例方法所制成品的测试分析X射线衍射分析所获得的粉体为金红石型二氧化钛，二氧化钛中的金红石晶型含量为99.5％。所制二氧化钛粉体的X射线衍射图见图1。
扫描电子显微镜分析粒度分布的90％在0.18微米～0.27微米的范围。所制二氧化钛粉体扫描电子显微镜照片见图2。
实施例2本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法按以下步骤进行(1)、取相当于净含TiO2100千克的偏钛酸为原料，加入锌粉2千克作为粉末状还原剂，搅拌1.5小时使其混合均匀；(2)、在150℃左右烘干并磨细后，升温至840℃进行煅烧 并在该温度范围内保温4.5小时，获得疏松的团聚粉体，经过稍微研磨即获得金红石型二氧化钛粉体。
以下为对本实施例方法所制成品的测试分析X射线衍射分析所获得的粉体为金红石型二氧化钛，二氧化钛中的金红石晶型含量为99.0％；扫描电子显微镜分析粒度分布的90％在0.18微米～0.27微米的范围。
实施例3本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法与实施例2相似，所不同的是，在本实施例的步骤(1)中，在加入所述粉末状还原剂并混合均匀之后，还在所得物料中加入了盐酸，调节酸度使物料的PH≤2.0，让偏钛酸与粉末状还原剂进行反应，直到粉末状还原剂全部消失为止，此后用氨水调节物料的PH值为2.0～4.0，再用纯净水对上述物料进行洗涤，洗涤过程中对物料进行化学分析，在用物料3倍体积的去离子水洗涤7次之后，检测结果显示，粉末状还原剂离子残余的质量百分含量和由盐酸引入的氯离子的重量百分含量均小于0.003％，然后停止洗涤，进入上述步骤(2)。
本实施例中所制成品为在电子材料等领域使用的高质量金红石型二氧化钛。
实施例4本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法按以下步骤进行(1)、取相当于净含TiO2100千克的偏钛酸为原料，加入铝粉1千克作为粉末状还原剂，搅拌1.5小时使其混合均匀；(2)、在20O℃左右烘干并磨细后，升温至850℃进行煅烧并在该温度范围内保温4小时，获得疏松的团聚粉体，经过稍微研磨即获得金红石型二氧化钛粉体。
以下为对本实施例方法所制成品的测试分析X射线衍射分析所获得的粉体为金红石型二氧化钛，二氧化钛中的金红石晶型含量为99.0％；扫描电子显微镜分析粒度分布的90％在0.18微米～0.27微米的范围。
实施例5本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法与实施例4相似，所不同的是，在本实施例的步骤(1)中，在加入所述粉末状还原剂并混合均匀之后，还在所得物料中加入了盐酸，调节酸度使物料的PH≤2.0，让偏钛酸与粉末状还原剂进行反应，直到粉末状还原剂全部消失为止，此后用氨水调节物料的PH值为2.0～4.0，再用纯净水对上述物料进行洗涤，洗涤过程中对物料进行化学分析，在用物料3倍体积的去离子水洗涤7次之后，检测结果显示，粉末状还原剂离子残余的质量百分含量和由盐酸引入的氯离子的重量百分含量均小于0.003％，然后停止洗涤，进入上述步骤(2)。
本实施例中所制成品为在电子材料等领域使用的高质量金红石型二氧化钛。
实施例6本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法按以下步骤进行(1)、取相当于净含TiO2100千克的偏钛酸为原料，加入镁粉2.5千克作为粉末状还原剂，搅拌1.5小时使其混合均匀；(2)、在220℃左右烘干并磨细后，升温至860℃进行煅烧 并保温3.5小时，获得为疏松的团聚粉体，经过稍微研磨即获得金红石型二氧化钛粉体。
以下为对本实施例方法所制成品的测试分析X射线衍射分析所获得的粉体为金红石型二氧化钛，二氧化钛中的金红石晶型含量为99.0％；扫描电子显微镜分析粒度分布的90％在0.18微米～0.27微米的范围。
实施例7本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法与实施例6相似，所不同的是，在本实施例的步骤(1)中，在加入所述粉末状还原剂并混合均匀之后，还在所得物料中加入了盐酸，调节酸度使物料的PH≤2.0，让偏钛酸与粉末状还原剂进行反应，直到粉末状还原剂全部消失为止，此后用氨水调节物料的PH值为2.0～4.0，再用纯净水对上述物料进行洗涤，洗涤过程中对物料进行化学分析，在用物料3倍体积的去离子水洗涤7次之后，检测结果显示，粉末状还原剂离子残余的质量百分含量和由盐酸引入的氯离子的重量百分含量均小于0.003％，然后停止洗涤，进入上述步骤(2)。
本实施例中所制成品为在电子材料等领域使用的高质量金红石型二氧化钛。
实施例8本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法按以下步骤进行(1)、取相当于净含TiO2100千克的偏钛酸为原料，加入铁粉3千克作为粉末状还原剂，搅拌1.5小时使其混合均匀；(2)、在310℃左右烘干并磨细后，升温至870℃进行煅烧 并保温3小时，获得为疏松的团聚粉体，经过稍微研磨即获得金红石型二氧化钛粉体。
以下为对本实施例方法所制成品的测试分析X射线衍射分析所获得的粉体为金红石型二氧化钛，二氧化钛中的金红石晶型含量为99.0％；扫描电子显微镜分析粒度分布的90％在0.18微米～0.27微米的范围。
实施例9本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法与实施例8相似，所不同的是，在本实施例的步骤(1)中，在加入所述粉末状还原剂并混合均匀之后，还在所得物料中加入了盐酸，调节酸度使物料的PH≤2.0，让偏钛酸与粉末状还原剂进行反应，直到粉末状还原剂全部消失为止，此后用氨水调节物料的PH值为2.0～4.0，再用纯净水对上述物料进行洗涤，洗涤过程中对物料进行化学分析，在用物料3倍体积的去离子水洗涤7次之后，检测结果显示，粉末状还原剂离子残余的质量百分含量和由盐酸引入的氯离子的重量百分含量均小于0.003％，然后停止洗涤，进入上述步骤(2)。
本实施例中所制成品为在电子材料等领域使用的高质量金红石型二氧化钛。
实施例10本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法按以下步骤进行(1)、取锐钛型TiO2100千克为原料，加入碳粉3.5千克作为粉末状还原剂，搅拌1.5小时使其混合均匀；(2)、在320℃左右烘干并磨细后，升温至880℃进行煅烧 并保温2.5小时，获得为疏松的团聚粉体，经过稍微研磨即获得金红石型二氧化钛粉体。
以下为对本实施例方法所制成品的测试分析X射线衍射分析所获得的粉体为金红石型二氧化钛，二氧化钛中的金红石晶型含量为99.0％；扫描电子显微镜分析粒度分布的90％在0.18微米～0.27微米的范围。
实施例11本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法按以下步骤进行(1)、取锐钛型TiO2100千克为原料，加入锌粉4千克作为粉末状还原剂，搅拌1.5小时使其混合均匀；(2)、在330℃左右烘干并磨细后，升温至890℃进行煅烧 并保温2小时，获得为疏松的团聚粉体，经过稍微研磨即获得金红石型二氧化钛粉体。
以下为对本实施例方法所制成品的测试分析X射线衍射分析所获得的粉体为金红石型二氧化钛，二氧化钛中的金红石晶型含量为99.0％；扫描电子显微镜分析粒度分布的90％在0.18微米～0.27微米的范围。
实施例12本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法按以下步骤进行(1)、取锐钛型TiO2100千克为原料，加入铝粉4.5千克作为粉末状还原剂，搅拌1.5小时使其混合均匀；(2)、在350℃左右烘干并磨细后，升温至900℃进行煅烧 并保温1.5小时，获得为疏松的团聚粉体，经过稍微研磨即获得金红石型二氧化钛。
以下为对本实施例方法所制成品的测试分析X射线衍射分析所获得的粉体为金红石型二氧化钛，二氧化钛中的金红石晶型含量为99.0％；扫描电子显微镜分析粒度分布的90％在0.18微米～0.27微米的范围。
实施例13本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法按以下步骤进行(1)、取锐钛型TiO2100千克为原料，加入镁粉5千克作为粉末状还原剂，搅拌1.5小时使其混合均匀；(2)、在380℃左右烘干并磨细后，升温至910℃进行煅烧 并在该温度范围内保温1小时，获得为疏松的团聚粉体，经过稍微研磨即获得金红石型二氧化钛粉体。
以下为对本实施例方法所制成品的测试分析X射线衍射分析所获得的粉体为金红石型二氧化钛，二氧化钛中的金红石晶型含量为99.0％；扫描电子显微镜分析粒度分布的90％在0.18微米～0.27微米的范围。
实施例14本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法按以下步骤进行(1)、取锐钛型TiO2100千克为原料，加入铁粉6千克作为粉末状还原剂，搅拌1.5小时使其混合均匀；(2)、在420℃左右烘干并磨细后，升温至910℃进行煅烧 并保温0.5小时，获得为疏松的团聚粉体，经过稍微研磨即获得金红石型二氧化钛粉体。
以下为对本实施例方法所制成品的测试分析X射线衍射分析所获得的粉体为金红石型二氧化钛，二氧化钛中的金红石晶型含量为99.0％；扫描电子显微镜分析粒度分布的90％在0.18微米～0.27微米的范围。
实施例15本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法与实施例1相似，所不同的是，在本实施例中，所采用的粉末状还原剂由碳粉0.4千克和锌粉0.2千克混合而成，所加粉末状还原剂的总量为0.6千克。
实施例16本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法与实施例2相似，所不同的是，在本实施例中，所采用的粉末状还原剂由锌粉2千克和铝粉0.5千克混合而成，所加粉末状还原剂的总量为2.5千克。
实施例17本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法与实施例4相似，所不同的是，在本实施例中，所采用的粉末状还原剂由铝粉1千克和镁粉0.2千克混合而成，所加粉末状还原剂的总量为1.2千克。
实施例18本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法与实施例6相似，所不同的是，在本实施例中，所采用的粉末状还原剂由镁粉2.5千克和铁粉0.5千克混合而成，所加粉末状还原剂的总量为3.0千克。
实施例19本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法与实施例8相似，所不同的是，在本实施例中，所采用的粉末状还原剂由铁粉3千克和碳粉0.3千克混合而成，所加粉末状还原剂的总量为3.5千克。
实施例20本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法与实施例10相似，所不同的是，在本实施例中，所采用的粉末状还原剂由碳粉3.5千克和锌粉0.2千克、铝粉0.2千克、镁粉0.2千克、铁粉0.2千克混合而成，所加粉末状还原剂的总量为4.3千克。
实施例21本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法与实施例11相似，所不同的是，在本实施例中，所采用的粉末状还原剂由锌粉4千克和铝粉0.2千克、镁粉0.2千克、铁粉0.2千克混合而成，所加粉末状还原剂的总量为4.6千克。
实施例22本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法与实施例12相似，所不同的是，在本实施例中，所采用的粉末状还原剂由铝粉4.5千克和镁粉0.2千克、铁粉0.2千克混合而成，所加粉末状还原剂的总量为4.9千克。
实施例23本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法与实施例13相似，所不同的是，在本实施例中，所采用的粉末状还原剂由镁粉5千克和铁粉0.2千克、碳粉0.5千克混合而成，所加粉末状还原剂的总量为5.7千克。
实施例24本实施例中的金红石型二氧化钛制备方法与实施例14相似，所不同的是，在本实施例中，所采用的粉末状还原剂由铁粉4千克和锌粉0.2千克、碳粉0.5千克混合而成，所加粉末状还原剂的总量为4.7千克。
权利要求
1.一种以添加粉末状还原剂的方式制备金红石二氧化钛的方法，其特征是按以下步骤进行(1)、在由偏钛酸或锐钛型二氧化钛构成的原料中加入粉末状还原剂并混合均匀，所述粉末状还原剂为碳粉、锌粉、铝粉、镁粉、铁粉中的至少一种，所加粉末状还原剂的总量为原料中TiO2净重量的0.5％～6％；(2)、将步骤(1)制得的物料升温至820℃～910℃温度范围内进行煅烧，并保温0.5～5小时后让其自然冷却至常温，即得金红石型二氧化钛。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是在将步骤(1)制得的物料升温至820℃～910℃进行煅烧之前，先将物料烘干并磨细。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征是所述粉末状还原剂为碳粉。
4.如权利要求2所述的方法，其特征是所述粉末状还原剂为锌粉。
5.如权利要求2所述的方法，其特征是所述粉末状还原剂为铝粉。
6.如权利要求2所述的方法，其特征是所述粉末状还原剂为镁粉。
7.如权利要求2所述的方法，其特征是所述粉末状还原剂为铁粉。
8.如权利要求2或4或5或6或7所述的方法，其特征是在步骤(1)中，以偏钛酸为原料，粉末状还原剂中至少包含锌粉、铝粉、镁粉、铁粉中的一种，在加入所述粉末状还原剂并混合均匀之后，在所得物料中加入盐酸，调节酸度使物料的PH≤2.0，让偏钛酸与粉末状还原剂进行反应，直到粉末状还原剂全部消失为止，此后用氨水调节物料的PH值为2.0～4.0，再用纯净水对上述物料进行洗涤，洗涤过程中对物料进行化学分析，当粉末状还原剂离子残余的质量百分含量和由盐酸引入的氯离子的重量百分含量均小于或等于0.003％时停止洗涤。
全文摘要
一种以添加粉末状还原剂的方式制备金红石二氧化钛的方法，其特征是按以下步骤进行(1)在由偏钛酸或锐钛型二氧化钛构成的原料中加入粉末状还原剂并混合均匀，所述粉末状还原剂为碳粉、锌粉、铝粉、镁粉、铁粉中的至少一种，所加粉末状还原剂的总量为原料中TiO
文档编号C01G23/047GK1693209SQ200510070550
公开日2005年11月9日 申请日期2005年4月27日 优先权日2005年3月7日
发明者邓昭平 申请人:李 瑞