专利名称：一种氧化锌材料的提纯方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化锌材料的提纯方法。
技术背景目前由矿物生产氧化锌的方法主要有直接法和氨浸法等。直接法生产氧化锌是将焙烧矿 粉与无烟粉煤混合，压制成块，在锌氧炉内被碳质还原剂还原成锌蒸气，再经氧化而得，该 法生产氧化锌产品中常常混入炉气尘埃，产品质量不稳定。氨浸法生产氧化锌是将NH3与ZnO 浸出制取Zn(NH3)4C03溶液，然后净化除杂，分解得到的ZnC03,再经过煅烧得到活ZnO产品， 该法制备工艺不易控制，制备得到的氧化锌纯度不够。 发明内容本发明的目的是提供一种氧化锌材料的提纯方法，该方法具有工艺流程短、成本低的特 点，所得到的氧化锌产品具有纯度高、粒度小的特点。为了实现上述目的，本发明的技术方案是 一种氧化锌材料的提纯方法，其特征在于它 包括如下步骤1) 原料的选取按含氧化锌原料中的氧化锌与尿素的摩尔比为(ZnO:CO(NH2)2)0.001 0.9，含氧化锌原料中的氧化锌与水的摩尔比为{ ZnO: H20 }0.01 1000，选取含氧化锌原料、 尿素和水，备用；2) 将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；3) 加热成胶将步骤2)得到的浆体在121-34(TC加热，得透明胶体；4) 采用下述两种方法之一a)水解热分解将步骤3)得到的胶体在室温水解，过滤，得含有尿素、单氰胺和三聚 氰胺的水解液(其中单氰胺占三种产物质量分数的70%以上)；在120'C 65(TC加热滤渣分 解获得氧化锌材料；b)热分解将步骤3)得到的胶体加热到42(rC 80(TC分解，获得氧化锌材料。 所述的含氧化锌原料为闪锌矿在700-95(TC温度氧化后所得。 所述的含氧化锌原料为回收的废弃含氧化锌原料，如废弃立德粉涂料。 本发明的有益效果是1、 工艺流程短，水量少，能耗低，能催化尿素热分解得到单氰胺的优点；与氨法相比， 本工艺只3-4步工序，为半固相反应，水量少，大大节约了蒸发水时所消耗的能源，同时氧 化锌能催化尿素分解得到单氰胺，提高了副产物的附加值。2、 得到的氧化锌具有纯度高，粒度小。由于尿素无法与氧化锌矿中的杂质反应，使得在 胶体过滤时杂质留在滤渣中，最终氧化锌产品粒度分布在30nm 200nm之间，为超细氧化 锌。
图1为实施例3得到的氧化锌材料的粉末衍射谱图； 图2为实施例3得到的氧化锌材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不 仅仅局限于下面的实施例。 实施例1:一种氧化锌材料的提纯方法，它包括如下步骤1) 原料的选取a)先在700-95(TC温度范围内(闪锌矿置于马弗炉中)，将闪锌矿(水口山锌矿)氧化分解，得含氧化锌原料，分析含氧化锌原料中氧化锌的含量；b)按含氧化锌原料中氧化锌与尿素(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)的摩尔比为{ZnO:CO(NH2)2}0.25，含氧化锌原料中氧化锌与水的摩尔比为{ ZnO: H20 }0. 2，选取含氧化 锌原料、尿素和水，备用；2) 将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；3) 加热成胶将步骤2)得到的浆体在30(TC加热，得透明胶体；4) 水解热分解将步骤3)得到的胶体在室温水解(加水水解)，过滤，得含有尿素、 单氰胺和三聚氰胺的水解液(其中单氰胺占三种产物质量分数的70%以上)；在200'C加热滤渣分解获得白色氧化锌材料。实施例2:一种氧化锌材料的提纯方法，它包括如下步骤1) 原料的选取a)先在700-95(TC温度范围内(闪锌矿置于马弗炉中)，将闪锌矿氧化 分解，得含氧化锌原料，分析含氧化锌原料中氧化锌的含量；b)按含氧化锌原料中氧化锌与尿素的摩尔比为(ZnO:CO(NH2;h)0.33，含氧化锌原料中氧 化锌与水的摩尔比为(ZnO:H20)0.3，选取含氧化锌原料、尿素和水，备用；2) 将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；3) 加热成胶将步骤2)得到的浆体在27(TC加热，得透明胶体；4) 热分解将步骤3)得到的胶体加热到60(TC分解，获得淡黄色氧化锌材料。实施例3:一种氧化锌材料的提纯方法，它包括如下步骤1) 原料的选取a)先在700-95(TC温度范围内(置于马弗炉中)，将闪锌矿(水口山锌 矿)氧化分解，得含氧化锌原料，分析含氧化锌原料中氧化锌的含量；b)按含氧化锌原料中氧化锌与尿素的摩尔比为(ZnO:CO(NH2)^0.25,含氧化锌原料中氧 化锌与水的摩尔比为(ZnO:H2CM0.3，选取含氧化锌原料、尿素和水，备用；2) 将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；3) 加热成胶将步骤2)得到的浆体在30(TC加热，得透明胶体；4) 水解热分解将步骤3)得到的胶体在室温水解(加水水解)，过滤后在20(TC加热滤渣分解获得氧化锌材料(白色氧化锌)。图1为实施例3得到的氧化锌材料的XRD谱图，从图1上可以看到产物中衍射除氧化锌的衍射外并无其他杂质。表1给出了EDS能谱仪测定的最终产物(所得到的氧化锌材料)中各元素的含量。表中数据进一步证明了产物是高纯度氧化锌。表1最终产物的成分元素Zn0S含量(％)79.32200.68图2为实施例3得到的氧化锌材料的SEM照片，从图2上可以看到，氧化锌颗粒均为 近球体，其粒度在80-160nm之间，为超细粉体，颗粒与颗粒之间的团聚现象也比较明显。本实施例3使用流变相尿素先驱物法实现了从闪锌矿生产高纯氧化锌的工艺，结果表明 流变相尿素先驱物法为氧化锌的生产提供了一条合理有效的方法，与传统方法相比，具有工 艺简单，能耗低，产品纯度高粒度小的优点。实施例4:一种氧化锌材料的提纯方法，它包括如下步骤1) 原料的选取a)先在700-95(TC温度范围内(置于马弗炉中)，将闪锌矿(水口山锌 矿)氧化分解，得含氧化锌原料，分析含氧化锌原料中氧化锌的含量；b)按含氧化锌原料中氧化锌与尿素的摩尔比为(ZnO:CO(NH2)d0.5，含氧化锌原料中氧 化锌与水的摩尔比为(ZnO:H2CM0.05，选取含氧化锌原料、尿素和水，备用；2) 将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；3) 加热成胶将步骤2)得到的浆体在300'C加热，得透明胶体；4) 热分解将步骤3)得到的胶体加热到80(TC分解，获得氧化锌材料。实施例5:一种氧化锌材料的提纯方法，它包括如下步骤1) 原料的选取a)先在700-950。C温度范围内(置于马弗炉中)，将闪锌矿(水口山锌 矿)氧化分解，得含氧化锌原料，分析含氧化锌原料中氧化锌的含量；b)按含氧化锌原料中氧化锌与尿素的摩尔比为(ZnO:CO(NH2W0.001,含氧化锌原料中 氧化锌与水的摩尔比为(ZnO:H2CH0.01，选取含氧化锌原料、尿素和水，备用；2) 将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；3) 加热成胶将步骤2)得到的浆体在12rC加热，得透明胶体；4) 水解热分解将步骤3)得到的胶体在室温水解(加水水解)，过滤后在12(TC加热 滤渣分解获得氧化锌材料。实施例6:一种氧化锌材料的提纯方法，它包括如下步骤1) 原料的选取a)先在700-95(TC温度范围内(置于马弗炉中)，将闪锌矿(水口山锌 矿)氧化分解，得含氧化锌原料，分析含氧化锌原料中氧化锌的含量；b)按含氧化锌原料中氧化锌与尿素的摩尔比为(ZnO:CO(NH2)^0.9，含氧化锌原料中氧化 锌与水的摩尔比为(ZnO:H20)1000，选取含氧化锌原料、尿素和水，备用；2) 将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到桨体；3) 加热成胶将步骤2)得到的浆体在34(TC加热，得透明胶体；4) 热分解将步骤3)得到的胶体加热到42(TC分解，获得氧化锌材料。 实施例7:一种氧化锌材料的提纯方法，它包括如下步骤1) 原料的选取按含氧化锌原料中氧化锌与尿素的摩尔比为(ZnO:CO(NH2)2)0.001,含 氧化锌原料中氧化锌与水的摩尔比为(ZnO:H2C^0.01，选取含氧化锌原料、尿素和水，备用； 所述的含氧化锌原料为回收的废弃含氧化锌原料，如废弃立德粉涂料；2) 将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；3) 加热成胶将步骤2)得到的浆体在12rC加热，得透明胶体；4) 水解热分解将步骤3)得到的胶体在室温水解(加水水解)，过滤后在65(TC加热滤渣分解获得氧化锌材料。实施例8:一种氧化锌材料的提纯方法，它包括如下步骤-1) 原料的选取按含氧化锌原料中氧化锌与尿素的摩尔比为(ZnO:CO(NH2)2)0.9，含氧 化锌原料中氧化锌与水的摩尔比为(ZnO:H20)1000，选取含氧化锌原料、尿素和水，备用； 所述的含氧化锌原料为回收的废弃含氧化锌原料，如废弃立德粉涂料；2) 将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；3) 加热成胶将步骤2)得到的浆体在340'C加热，得透明胶体；4) 热分解将步骤3)得到的胶体加热到800'C分解，获得氧化锌材料。实施例9:一种氧化锌材料的提纯方法，它包括如下步骤1) 原料的选取按含氧化锌原料中的氧化锌与尿素的摩尔比为(ZnO:CO(NH2;U0.001， 含氧化锌原料中的氧化锌与水的摩尔比为(ZnO:H20)0.01，选取含氧化锌原料、尿素和水， 备用；所述的含氧化锌原料为回收的废弃含氧化锌原料，如废弃立德粉涂料；2) 将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；3) 加热成胶将步骤2)得到的浆体在12rC加热，得透明胶体；4) 水解热分解将步骤3)得到的胶体在室温水解，过滤，得含有尿素、单氰胺和三聚氰胺的水解液(其中单氰胺占三种产物质量分数的70%以上)；在12(TC加热滤渣分解获得氧 化锌材料；
权利要求
1.一种氧化锌材料的提纯方法，其特征在于它包括如下步骤1)原料的选取按含氧化锌原料中的氧化锌与尿素的摩尔比为0.001～0.9，含氧化锌原料中的氧化锌与水的摩尔比为0.01～1000，选取含氧化锌原料、尿素和水，备用；2)将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；3)加热成胶将步骤2)得到的浆体在121-340℃加热，得透明胶体；4)采用下述两种方法之一a)水解热分解将步骤3)得到的胶体在室温水解，过滤，得含有尿素、单氰胺和三聚氰胺的水解液；在120℃～650℃加热滤渣分解获得氧化锌材料，b)热分解将步骤3)得到的胶体加热到420℃～800℃分解，获得氧化锌材料。
2. 根据权利要求1所述的一种氧化锌材料的提纯方法，其特征在于所述的含氧化锌原 料为闪锌矿在700-95(TC温度氧化后所得。
3. 根据权利要求1所述的一种氧化锌材料的提纯方法，其特征在于所述的含氧化锌原 料为回收的废弃含氧化锌原料。
全文摘要
本发明涉及一种氧化锌材料的提纯方法。一种氧化锌材料的提纯方法，其特征在于它包括如下步骤1)原料的选取按含氧化锌原料中的氧化锌与尿素的摩尔比为0.001～0.9，含氧化锌原料中的氧化锌与水的摩尔比为0.01～1000，选取含氧化锌原料、尿素和水，备用；2)将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；3)加热成胶将步骤2)得到的浆体在121-340℃加热，得透明胶体；4)采用下述两种方法之一a)水解热分解滤渣，获得氧化锌材料，b)热分解胶体，获得氧化锌材料。该方法具有工艺流程短、水量少、能耗低、能催化尿素热分解得到单氰胺的优点，所得到的氧化锌具有纯度高、粒度小的特点。
文档编号C01G9/02GK101214991SQ200810046668
公开日2008年7月9日 申请日期2008年1月10日 优先权日2008年1月10日
发明者勇 张, 张安林, 菁 邹 申请人:武汉工程大学