专利名称：：一种多孔炭及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种多孔炭及其制备方法。
背景技术：
：多孔炭作为常用的吸附剂，在工业生产及日常生活中应用非常广泛。目前，多孔炭一般是用煤、木材和果壳等原料制备，随着人们生态环境意识的提高，采用天然植物和矿物等原料进行制备受到的限制越来越多。而石油渣油作为石油工业的副产物，来源非常广泛，全世界渣油的年产量约为67亿吨，大部分被直接作为燃料油直接烧掉。在已有的石油系的多孔炭专利中，多为以石油焦和石油沥青为原料。如专利CN1030736A将石油焦粉碎后在50080(TC下加热13小时，冷却后粉碎过筛即可得到多孔炭，此专利的特点是加工工艺简单，操作简易。专利CN101028923A将石油焦粉碎后经预氧化处理，在惰性气氛保护下用碱金属氢氧化物活化，洗涤和干燥后制得超级活性炭，此专利的特点是石油焦经过预氧化的工序，可以降低碱性活化剂的用量，节省成本。专利CN1927709A以中温沥青为原料，溶于二氯甲烷中，将其附载于秸秆内瓤骨架上进行热处理，以氢氧化钾为活化剂，在70090(TC活化l2小时后，经洗涤干燥后制得活性炭，此专利的特点是采用中温沥青，并縮短了热处理时间，降低了能耗。
发明内容本发明的目的是提供一种多孔炭及其制备方法。本发明提供的多孔炭的制备方法，包括以下步骤1)将1质量份石油渣油和3-9质量份有机镁盐混合粉碎后在惰性气氛中升温至700-1000。C炭化1-2小时，得到炭化产物；所述惰性气氛中气体压力为100kPa105kPa;2)将炭化产物进行酸处理，然后洗至中性，干燥后即可得到多孔炭。所述方法具体可包括如下步骤1)将1质量份石油渣油和3-9质量份有机镁盐混合粉碎后在惰性气氛中升温至90(TC炭化1小时，得到炭化产物；所述惰性气氛中气体压力为103kPa;2)将炭化产物进行酸处理，然后洗至中性，干燥后即可得到多孔炭。所述步骤2)中的中性指pH6-8，优选pH7。所述的有机镁盐具体可为醋酸镁和/或柠檬酸镁。所述酸处理中所用的酸具体可为硫酸和/或盐酸。所述酸处理中所用的酸优选为2mol/L的硫酸、lmol/L的盐酸或2mol/L的盐酸。所述惰性气体具体可为氮气和/或氩气。所述步骤l)中，升温速率可为215。C/min，优选5°C/min。为了使多孔炭比表面积更高，所述石油渣油和有机镁盐混合粉碎后可进行过筛处理；所述筛的孔径可为200300目，优选为300目。所述步骤2)中，可在自然条件下进行干燥，为了加快速度，也可以采用高温干燥，如IO(TC以上的高温干燥。所述方法制备得到的多孔炭也属于本发明的保护范围。石油工业的副产物-石油渣油碳含量高，灰分含量低，是一种良好的制备多孔炭的炭源。将石油渣油和有机镁盐混合后直接炭化，炭化后生成炭和氧化镁的混合物，用稀酸洗去生成的氧化镁后即可制得多孔炭。本发明得到的多孔炭比表面积高(可达1200m7g)，吸附性能优良，且孔径可以根据应用需要进行调控。本发明的制备方法具有如下优点无需稳定化和活化过程，简单、易于操作；炭化后生成的氧化镁颗粒易于清除，用弱酸即可除去，可以实现氧化镁的循环利用，减少生产成本；多孔炭收率较高。以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。图1为实施例1制备的多孔炭；(a)洗去MgO前的扫描电镜照片；(b)洗去MgO后的扫描电镜照片。具体实施例方式下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。以下实施例中检测产品性能的方法如下收率(％):多孔炭质量/渣油质量乂100%。比表面积(Ill7g):采用氮吸附的方法，由BET方程得到。总孔容积(cm2/g):采用氮吸附的方法，总孔容积(Vt。tal)是将相对压力为p/p。=0.95时的氮气吸附量转换为液氮体积得到。中孔容积(cm7g):采用氮吸附的方法，由t图法得到微孔孔容(Vmicro)，中孔容积(U根据总孔容和微孔孔容之差得到。平均孔径(A):采用氮吸附的方法，由比表面积和总孔容积计算得到。实施例l、多孔炭的制备和性能测定试验设置3次重复，性能检测的结果取平均值。一、多孔炭的制备1、将石油渣油和醋酸镁按1:3的质量比混合，用气动磨粉碎后过300目筛，然后氮气气氛(氮气压力为103kPa)中升温至IOO(TC，.炭化1小时，得到炭化产物。升温速率为5tVmin。炭化产物的扫描电镜照片见图1(a)。2、将炭化产物用2mol/L稀硫酸洗涤，然后用去离子水洗至中性(pH7)，于IO(TC下干燥，得到产品A。产品A的扫描电镜照片见图1(b)。二、多孔炭的性能测定产品A的性能见表1。表l产品A的性能<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例2、多孔炭的制备和性能测定试验设置3次重复，性能检测的结果取平均值。1、将石油渣油和醋酸镁按1:9的质量比混合，用气动磨粉碎后过200目筛，然后氮气气氛(氮气压力为100kPa)中升温至70(TC，炭化2小时，得到炭化产物。升温速率为2°C/min。2、将炭化产物用lmol/L稀盐酸洗涤，然后用去离子水洗至中性(p服)，于IO(TC下干燥，得到产品B。二、多孔炭的性能测定产品B的性能见表2。表2产品B的性能<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例3、多孔炭的制备和性能测定试验设置3次重复，性能检测的结果取平均值。一、多孔炭的制备1、将石油渣油和醋酸镁按1:5的质量比混合，用气动磨粉碎后过250目筛，然后氩气气氛(氩气压力为105kPa)中升温至85(TC，炭化1.5小时，得到炭化产物。升温速率为15tVmin。2、将炭化产物用2mol/L稀硫酸洗涤，然后用去离子水洗至中性(pH8)，于IO(TC下干燥，得到产品C。二、多孔炭的性能测定产品C的性能见表3。表3产品C的性能<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>实施例4、多孔炭的制备和性能测定试验设置3次重复，性能检测的结果取平均值。一、多孔炭的制备1、将石油渣油和柠檬酸镁按1:9的质量比混合，用气动磨粉碎后过300目筛，然后氮气气氛(氮气压力为103kPa)中升温至900°C，炭化1小时，得到炭化产物。升温速率为5XVrain。2、将炭化产物用2mol/L稀盐酸洗涤，然后用去离子水洗至中性(pH6.5)，于10(TC下干燥，得到产品D。二、多孔炭的性能测定产品D的性能见表4。表4产品D的性能<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>实施例5、多孔炭的制备和性能测定试验设置3次重复，性能检测的结果取平均值。一、多孔炭的制备1、将石油渣油和柠檬酸镁按1:3的质量比混合，用气动磨粉碎后过200目筛，然后氮气气氛(氮气压力为105kPa)中升温至80(TC，炭化1.5小时，得到炭化产物。升温速率为15。C/min。2、将炭化产物用2mol/L稀盐酸洗涤，然后用去离子水洗至中性(pH7.5)，于10(TC下干燥，得到产品E。二、多孔炭的性能测定产品E的性能见表5。表5产品E的性能收率(%)比表面积(m7g)总孔容积(cm7g)微孔容积(cm7g)平均孔径(nm)59.57681.951.9010.权利要求1、一种多孔炭的制备方法，包括以下步骤1)将1质量份石油渣油和3-9质量份有机镁盐混合粉碎后在惰性气氛中升温至700-1000℃炭化1-2小时，得到炭化产物；所述惰性气氛中气体压力为100kPa～105kPa；2)将炭化产物进行酸处理，然后洗至中性，干燥后即可得到多孔炭。2、如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤1)将1质量份石油渣油和3-9质量份有机镁盐混合粉碎后在惰性气氛中升温至90(TC炭化1小时，得到炭化产物；所述惰性气氛中气体压力为103kPa;2)将炭化产物进行酸处理，然后洗至中性，干燥后即可得到多孔炭。3、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的有机镁盐为醋酸镁和/或梓檬酸镁。4、如权利要求1至3中任一所述的方法，其特征在于所述酸处理中所用的酸为硫酸和/或盐酸。5、如权利要求4所述的方法，其特征在于所述酸处理中所用的酸为2mol/L的硫酸、lmol/L的盐酸或2mol/L的盐酸。6、如权利要求1至5中任一所述的方法，其特征在于所述惰性气体为氮气和/或氩气。7、如权利要求1至6中任一所述的方法，其特征在于所述步骤l)中，升温速率为215°C/min。8、如权利要求7所述的方法，其特征在于所述步骤1)中，升温速率为5tVmin。9、如权利要求1至8中任一所述的方法，其特征在于所述石油渣油和有机镁盐混合粉碎后过筛；所述筛的孔径为200300目，优选300目。10、权利要求1至9中任一所述方法制备得到的多孔炭。全文摘要本发明公开了一种多孔炭及其制备方法。本发明提供的多孔炭的制备方法，包括以下步骤1)将1质量份石油渣油和3-9质量份有机镁盐混合粉碎后升温至700-1000℃炭化1-2小时，得到炭化产物；所述炭化时惰性气体压力为100kPa～105kPa；2)将炭化产物进行酸处理，然后洗至中性，干燥后即可得到多孔炭。本发明得到的多孔炭比表面积高(可达1183m<sup>2</sup>/g)，吸附性能优良，且孔径可以根据应用需要进行调控。本发明的制备方法具有如下优点无需稳定化和活化过程，简单、易于操作；炭化后生成的氧化镁颗粒易于清除，用弱酸醋酸即可除去，可以实现醋酸镁的循环利用，减少生产成本；多孔炭收率较高。文档编号C01B31/02GK101445232SQ20081022701公开日2009年6月3日申请日期2008年11月18日优先权日2008年11月18日发明者康飞宇,张玉贞,灿李,梁吉锋,黄正宏申请人:中国海洋石油总公司;中海油气开发利用公司