一种SiO₂-TiO₂多孔材料的制备方法

一种SiO₂-TiO₂多孔材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种SiO2?TiO2多孔材料的制备方法，以乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作为分散剂，以钛酸丁酯和正硅酸乙酯为原料，按一定顺序配制出前驱体溶液，经凝胶化过程形成大分子网络结构，干燥后直接压制成型，再经热处理过程即可获得SiO2?TiO2多孔材料；该方法工艺步骤少、设备工艺简单、成本低。
【专利说明】
一种S i O2-T i O2多孔材料的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明属于材料技术领域，特别涉及一种Si02-Ti02多孔材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]纳米T12颗粒是一种重要的无机功能材料，其具有耐候性好、无毒、光催化活性高等特点，被广泛应用于光催化剂、紫外屏蔽材料、涂料等领域。在T12材料中复合S12材料不仅可以有效提高其耐久性和热稳定性，更重要的是增强其紫外吸收性能，这非常有利于光催化材料的应用。然而S12-T12颗粒的粒径越小，其表面断键越多，表面活性越大，光催化活性越大，但是其团聚也就越严重，不仅影响到粉体的光催化效果，而且不利于粉体在应用的过程中的回收。S12-T12多孔材料不仅利用块体材料易于回收的优势，而且利用多孔结构可保持较高的表面活性的特点，有效解决了团聚问题的同时，使其具有更高的光催化性。

【发明内容】

[0003]为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种S12-T12多孔材料的制备方法，具有生产工艺简单、设备要求简单、周期短的特点。
[0004]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0005 ] 一种S12-T i O2多孔材料的制备方法，包括如下步骤:
[0006](I)将柠檬酸溶于氨水中得到柠檬酸溶液，量取1/5的柠檬酸溶液，将钛酸丁酯溶于其中形成溶液A备用;将正硅酸乙酯溶于剩余柠檬酸溶液中形成溶液B;
[0007](2)将分散剂加入溶液B中，再加入无水乙醇搅拌溶解，之后调节pH值至6?8获得溶胶B;
[0008](3)将溶胶B于80?85°C下水浴15?30min，在不断搅拌下将溶液A加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化，再在140?160°C下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体；
[0009](4)将过筛后的干粉直接干压成型形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料进行热处理得到S12-T12多孔材料。
[0010]所述步骤(I)中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准。
[0011]所述步骤(I)中，Ti与Si的摩尔比为1: (3?10)，且Si离子与Ti离子之和与本步骤中柠檬酸的摩尔比为1: (I?1.5)。
[0012]所述步骤(2)中，所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。
[0013]所述分散剂加入溶液B中后，分散剂各组份的浓度范围均为O?1.0mol/L。
[0014]所述步骤(2)中，无水乙醇的体积是氨水总体积的I?3/2。
[0015]所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧，温度为600?800°C。
[0016]与现有技术相比，本发明的有益效果是:本发明提供的S12-T12多孔材料的制备方法中，合理利用乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇400、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000等作为分散剂，使硅离子和钛离子均匀分布于凝胶中，控制分散剂的各类和用量，使干凝胶呈现一定粘性的粉末状，使干凝胶可用于直接压制成型，结合埋烧和适当的热处理制度，利用有机物的发泡和分解燃烧过程形成S12-T12多孔材料。这种方法可以减少造粒、陈腐等制备工艺过程，使工艺步骤少、制备周期缩短，所利用有机物的络合和分散效应，使S12-T12多孔复合材料中S12和T12复合均匀，孔隙尺寸及分布可控性好。
【具体实施方式】
[0017]下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
[0018]实施例1
[0019]一种S12-T i O2多孔材料的制备方法，包括如下步骤:
[0020](I)将柠檬酸溶于氨水中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，量取1/5的柠檬酸溶液，将钛酸丁酯溶于其中形成溶液A备用;将正硅酸乙酯溶于剩余柠檬酸溶液中形成溶液B，其中，T1:Si(摩尔比)= 1:3，离子:柠檬酸(摩尔比)= 1:1。
[0021](2)称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000)加入溶液B中，分散剂各组份的浓度控制在1.0mo I/L。加入无水乙醇搅拌溶解(无水乙醇的体积是氨水体积的3/2)，之后调节pH值至6?8即获得溶胶B。
[0022](3)将溶胶B于80°C下水浴15?30min，在不断搅拌下将溶液A加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化。再在140°C下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
[0023](4)将过筛后的干粉直接干压成形形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得S12-T12多孔材料，热处理温度为800°C。所得S12-T12多孔材料中颗粒尺寸约为150nm?550nm，间隙尺寸为80nm?200nm。
[0024]实施例2
[0025]—种S12-T12多孔材料的制备方法，包括如下步骤:
[0026](I)将柠檬酸溶于氨水中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，量取1/5的柠檬酸溶液，将钛酸丁酯溶于其中形成溶液A备用;将正硅酸乙酯溶于剩余柠檬酸溶液中形成溶液B，其中，T1:Si(摩尔比)= 1:10，离子:柠檬酸(摩尔比)= 1:1.5。
[0027](2)称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成。)加入溶液B中，分散剂各组份的浓度控制在0.4mol/L，加入无水乙醇搅拌溶解(无水乙醇的体积与步骤I氨水体积相同)，之后调节PH值至6?8即获得溶胶B。
[0028](3)将溶胶B于85°C下水浴15?30min，在不断搅拌下将溶液A加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化。再在160°C下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
[0029](4)将过筛后的干粉直接干压成形形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得S12-T12多孔材料，热处理温度为600°C。所得S12-T12多孔材料中颗粒尺寸约为150nm?550nm，间隙尺寸为80nm?200nm。
[0030]实施例3[0031 ] 一种S12-T12多孔材料的制备方法，包括如下步骤:
[0032](I)将柠檬酸溶于氨水中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，量取1/5的柠檬酸溶液，将钛酸丁酯溶于其中形成溶液A备用;将正硅酸乙酯溶于剩余柠檬酸溶液中形成溶液B，其中，T1:Si(摩尔比)= 1:6，离子:柠檬酸(摩尔比)= 1:1.2。
[0033](2)称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成。)加入溶液B中，分散剂各组份的浓度控制在0.01、0.1、0.1、0.5、
0.6、1.0mol/L，加入无水乙醇搅拌溶解(无水乙醇的体积是氨水体积的1.2倍)，之后调节pH值至6?8即获得溶胶B。
[0034](3)将溶胶B于80°C下水浴15?30min，在不断搅拌下将溶液A加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化。再在150°C下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
[0035](4)将过筛后的干粉直接干压成形形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得S12-T12多孔材料，热处理温度为700°C。所得S12-T12多孔材料中颗粒尺寸约为150nm?550nm，间隙尺寸为80nm?200nm。
【主权项】
1.一种S12-T12多孔材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将柠檬酸溶于氨水中得到柠檬酸溶液，量取1/5的柠檬酸溶液，将钛酸丁酯溶于其中形成溶液A备用;将正硅酸乙酯溶于剩余柠檬酸溶液中形成溶液B; (2)将分散剂加入溶液B中，再加入无水乙醇搅拌溶解，之后调节pH值至6?8获得溶胶B； (3)将溶胶B于80?85°C下水浴15?30min，在不断搅拌下将溶液A加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化，再在140?160°C下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体； (4)将过筛后的干粉直接干压成型形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料进行热处理得到S12-T12多孔材料。2.根据权利要求1所述S12-T12多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准。3.根据权利要求1所述S12-T12多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中，Ti与Si的摩尔比为1: (3?10)，且Si离子与Ti离子之和与本步骤中柠檬酸的摩尔比为1: (I?1.5)04.根据权利要求1所述S12-T12多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。5.根据权利要求4所述S12-T12多孔材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂加入溶液B中后，分散剂各组份的浓度范围均为O?1.0mo I/L。6.根据权利要求1所述S12-T12多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，无水乙醇的体积是氨水总体积的I?3/2。7.根据权利要求1所述S12-T12多孔材料的制备方法，其特征在于，所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧，温度为600?800°C。
【文档编号】B01J21/08GK105944706SQ201610293046
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月5日
【发明人】伍媛婷, 栗梦龙, 仝轩, 江红涛
【申请人】陕西科技大学