专利名称：利用中药渣生产活性炭的方法
技术领域：
本发明涉及一种以中药渣为原料，使用氯化锌为活化剂生产活性炭的方法。
背景技术：
活性炭是一种有含碳材料制成的外观呈黑色、内部空隙结构发达、比表面积大、吸附能力强的一类微品质碳素材料。它是一种常用的吸附剂、催化剂或催化剂载体，广泛应用与化学、生物技术、食品、医药、国防、环境保护、能源等几乎所有的科学研究和国民经济部门以及人们的日常生活中，应用面越来越宽，需求量逐年稳步增长。
活性炭技术的核心部分是所釆用的含碳原料及相应的制备工艺。制备活性炭的原料有木材、焦炭、石油焦、果壳、农作物秸秆、合成纤维、煤和塑料等。为了保护人类的生存环境，木质活性炭受到越来越多的限制，如何扩大生产活性炭的原料来源，尽量利用影响环境的固体废弃物，降低原料成本，己成为增强活性炭产品竞争力需要解决的基本问题。目前，已公开的用于生产活性炭的各种工农业生产过程中产生的固体废弃物包括烟草及其综合生
产过程中产生的废弃物，如烟杆、烟梗等(专利号ZL200510010669.X、专利号ZL 0211327、申请号200610010768.2、申请号200810016234 . X、申请号200810016234. X)、黄姜皂素生产残渣(申请号200410061119)、薯干发酵柠檬酸废渣(申请号200410061119.6)、玉米芯糠醛渣(CN88101457A、申请号200810050529.9)、椰壳渣(申请号90103816、专利号ZL 200610139415.2)、甘蔗渣(专利号ZL 200610010652.9)、废弃食用菌渣(申请号200710049438.9)、废弃植物秸杆(申请号200810023749.2、专利号ZL 200510041661.X、专利号ZL200610041976.9、申请号200610046687.8、)、菱角皮(申请号200810016234.X)、深加工植物废渣与未深加工植物废渣或烟煤的混合物以及化学添加剂(申请号200710119645.7)。
随着我国中医药事业的迅速发展，全国各大中药制药厂的中药渣废弃量曰益增加，全国中药渣的年排放量多达3000万吨。目前对中药渣的处理办法主要分为两类， 一是作为废弃物集中堆放或掩埋，这样占用了大量的土地，而且药渣由于雨水冲淋，易造成对周边环境的污染，尤其在我国一些地下水位表浅的地区，对水质的影响更为严重；二是将中药渣进行晾晒后，利用锅炉进行焚烧，但焚烧后产生大量的烟尘、二氧化碳等污染物，给大气环境也带来相当大的污染。因此，如何合理地处置和利用中药渣是实现中药现代化进程中的一个不可回避的重要问题。目前己公开的中药渣资源化技术主要包括从中药渣中提取有效成份、用做无公害有机肥料、饲料添加剂、生产生物絮凝剂、作为污染物吸附剂直接使用、进行食用菌栽培、生产单细胞蛋白饲料、作为发酵基质用于生物制药工程、气化热解生产气体燃料、作为造纸原料等。
以中药渣代替木质原料生产活性炭既可以降低活性炭的生产成本又能减少固体废弃物的排放，减轻环境污染，具有很好的环境效益、经济效益和社会效
现有活性炭生产方法有化学法、物理法和物理化学法等。本发明所用的方
法是化学法，即将活化剂与原料混合，在惰性气体保护下进行热分解的方法。这种方法可以有效的提高活性炭的转化率。
由于用做活性炭生产原料的植物性残渣来源广泛，不同工农业生产部门使用的植物原料种类差异很大，对植物处理利用的方式各不相同，因此这些植物性残渣中各种物料的成分、组织结构、性能差异很大。例如，黄姜皂素生产残渣、玉米芯糠醛渣、薯干发酵柠檬酸废渣、椰壳渣的物料组分相对单一，而中药渣中涉及的植物种类较多，大多是由植物的根、茎、叶、花、实、皮，以及禽兽的肢体、脏器、外壳组成，还有部分属于矿物质。不同工农业生产过程对于植物性原料的加工处理方式差异也很大例如，薯干发酵生产柠檬酸过程中需要将薯千通入1千克/平方厘米的蒸汽蒸煮糊化15-20分钟。将糊化醪冷却至
33"C时后再在32-34 t:温度下搅拌培养；使用玉米芯提取糠醛时需要酸水解；黄姜皂素生产过程中也涉及到强酸水解过程；而大多数中成药生产过程中需要对中药进行煎煮、萃取、醇沉等操作。
总之，山于原料组成的复杂性以及中成药生产加工过程中对动植物原料特殊的处理工艺使得中药渣的理化特性与其它植物性残渣的理化特性差异较大，以其为原料生产活性炭需要根据中药渣的特点对生产工艺过程和工艺参数进行优化。
本发明就是针对中药渣的特点，提出了一种以氯化锌为活化剂，并且将炭化和活化过程合而为一 (即一步炭化)的生产活性炭的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以中药渣为原料，工艺简单，生产成本低，环境效益好，便于实现规模化生产的活性炭生产方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的以中药渣为原料，氯化锌为活化剂，用一步碳化法生产活性炭。具体包括以下步骤
1、 原料预处理
将原料中药渣干燥至含水率15%以下，并进行机械粉碎，过40目筛。
2、 氯化锌溶液浸渍
使用浓度为3-7mol/L的氯化锌溶液将预处理后的药渣浸渍24小时，浸渍比(药渣质量氯化锌溶液质量)为1:1-1:2。
3、 一步炭化(同时炭化和活化)将氯化锌溶液浸渍过的中药渣放入管式炉中，通入惰性气体(如氮气或二氧化碳气体)，升温至400-60(TC，进行一步碳化，碳化活化时间为0.5-1.5个小时。
4、 酸洗、漂洗
将活化炭化物冷却至室温，经3mol/l的盐酸溶液洗涤后，用6(TC的水漂洗至中性。
5、 干燥、研磨
将第4步所得的产物烘干、研磨后可得活性炭成品。
按照本发明方法制备的活性炭用于处理中药生产过程中排放的高浓度有机
废水，对废水中CODer的去除率可以达80。/。以上。该活性碳对含重金属离子的
废水以及染料废水也有很好的处理效果。
相对于以前公开的利用工农业生产废弃物生产活性炭的技术，本发明具有以下突出的特点和优势。
1、 中药渣是生产过程中唯一使用的含碳原料。
2、 针对中药渣含水量大，成分复杂，植物的根、茎、叶、花、实、皮尺寸差异很大的特点，为了保证药渣炭化活化的质量，特别强调对其进行干燥、粉碎和筛分预处理。
3、 炭化与活化同时进行，工艺流程得到简化，所需的反应温度低于单独使用水蒸气活化时需要的温度(通常情况下水蒸汽活化的温度在750-900°C)，并且还能节约活化所需时间(本发明所需炭化活化时间仅为0.5-1.5小时，比分别进行炭化与活化工艺縮短l-3小时)。炭化活化过程一次完成，有利于形成尺寸较小的碳微晶，容易形成细的孔隙结构，可以制造出孔隙更发达、吸附性能更好的活性炭，活性炭的转化率较高。
4、 在炭化活化过程中通入保护性气体(氮气或二氧化碳气体)，可以有效避免药渣中的碳元素被氧化，有利于提高活性炭的转化率。
具体实施方式
以下结合实例对本发明做进一步说明。.实施实例1
、对原料中药渣迸行预处理干燥至含水率15%以下，并进行机械粉碎，过40目筛。
2、 以3mol/L的氯化锌溶液浸渍预处理后的中药渣24小时(浸渍比1: 1)。
3、 将步骤2的产物在40(TC下在管式炉中炭化活化1小时(通氮气保护)。
4、 将步骤4的产物冷却至室温后，经3mol/l的盐酸溶液洗涤后，再用60"C的水漂洗至中性。
5、 将歩骤4所得的产物烘干、研磨后得活性炭成品。
按GB/T12496.8-1999规定的方法，测得本实例活性炭产品的碘吸附值为981,93mg/g，转化率为68.6%。实施实例2
1、 对原料中药渣进行预处理干燥至含水率15%以下，并进行机械粉碎，过40目筛。
2、 以3mol/L的氯化锌溶液浸渍预处理后的中药渣24小时(浸渍比l: 1)。
3、 将步骤2的产物在30(TC下在管式炉中炭化活化1小时(通氮气保护)。
4、 将步骤3的产物冷却至室温后，用3mol/l的盐酸溶液洗涤后，用6(TC的水漂洗至中性。
5、 将步骤4所得的产物烘干、研磨后得活性炭成品。
按GB/T12496.8-1999规定的方法，测得本实例活性炭产品的碘吸附值为906.35mg/g，转化率为63.1%.实施实例3
1、 对原料中药渣进行预处理干燥至含水率15%以下，并进行机械粉碎，
过40目筛。
2、 以7mo1/1的氯化锌溶液浸渍预处理后的中药渣24小时(浸渍比1: 1)。
3、 将歩骤2的产物在60(TC下在管式炉中炭化活化0.5小时(通氮气保护)。
4、 将步骤3的产物冷却至室温后，用3mol/l的盐酸溶液洗涤后，用6(TC的水漂洗至中性。
5、 将步骤4所得的产物烘干、研磨后得活性炭成品。
按GB/T12496.8-1999规定的方法，测得本实例活性炭产品的碘吸附值为900.28mg/g，转化率为54.5%。
权利要求
1、一种以中药渣为原料，使用氯化锌为活化剂生产活性炭的方法。
2、 根据权利要求1所述的用中药渣生产活性炭的方法，其特征在于包括以下步骤(l)原料预处理；(2)氯化锌溶液浸渍；(3) —步炭化(同时炭化和活化)；(4)酸洗、漂洗；(5)千燥、研磨。
3、 根据权利要求(1)和权利要求(2)所述的用中药渣生产活性炭的工艺和步骤，其特征在于生产工艺条件如下(1) 原料预处理将原料中药渣干燥至含水率15%以下，并进行机械粉碎，过40目筛。(2) 氯化锌溶液浸渍使用浓度为3-7mol/L的氯化锌溶液将预处理后的药渣浸渍24小时，浸渍比(药渣质量氯化锌溶液质量)为1:1-1:2。(3) —步炭化(同时炭化和活化)将氯化锌溶液浸渍过的中药渣放入管式炉中，通入惰性气体(如氮气或二氧化碳气体)，升温至400-60(TC，进行一步碳化，碳化活化时间为0.5-1.5个小时。(4) 酸洗、漂洗将活化碳化物冷却至室温后，经3mol/l的盐酸溶液洗涤后，用6(TC的水漂洗至中性。(5) 干燥、研磨将第4步所得的产物烘干、研磨后可得活性炭成品。
全文摘要
本发明公开了一种以中药渣为原料，使用氯化锌为活化剂生产活性炭的方法。具体工艺如下首先将原料中药渣干燥至含水率15％以下，并进行机械粉碎，过40目筛。然后使用浓度为3-7mol/L的氯化锌溶液将预处理后的药渣浸渍24小时，浸渍比(药渣质量∶氯化锌溶液质量)为1∶1-1∶2。再将氯化锌溶液浸渍过的中药渣放入管式炉中，通入惰性气体(如氮气或二氧化碳气体)，升温至400-600℃，进行一步碳化(同时碳化和活化)，时间为0.5-1.5个小时。将活化炭化物冷却至室温，经3mol/l的盐酸溶液洗涤后，用60℃的水漂洗至中性。将漂洗后的产物烘干、研磨后可得活性炭成品。
文档编号C01B31/12GK101544370SQ200910059178
公开日2009年9月30日 申请日期2009年5月4日 优先权日2009年5月4日
发明者刘凤梅, 刘盛余, 叶芝祥, 彭阔屹, 羊依金, 谭显东 申请人:成都信息工程学院