专利名称：一种交叉棒状VO<sub>2</sub>纳米结构的相变材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及光电子材料、半导体材料与器件技术领域，具体地说是一种交叉棒状 VO2纳米结构的相变材料及其制备方法。
背景技术：
VO2是一种热致相变化合物，单晶状态下，在温度约68°C附近，会呈现出明显的金 属一半导体相变特点。当温度低于68°C时，VO2处于半导体态，为单斜晶系结构；当温度高 于68°C时，VO2转变为金属态，具有四方金红石结构，而且相变非常迅速。伴随着相变的发生，它的许多物理性质，如折射率η、反射率R以及电阻率等均发 生突变，其中电阻率的变化幅值更是可以高达IO4量级，利用它的这些特点，VO2被广泛应用 于电开关和光开关器件。作为功能材料，它在温度传感、光存储、可变反射率镜、激光防护和 智能窗等领域有广泛应用前景。近来，人们利用各种方法(溶液法，溶胶凝胶法，热蒸发法等)制备出了各种不同 的VO2薄膜和一维VO2纳米结构，例如，纳米线，纳米带等，并对这些纳米结构的相变特性进 行了研究。如麦立强等在Nano Letters上报道的采用水热法制备VO2纳米线，Guicun Li 等在Inorganic Chemistry上报道的采用水热法制备VO2纳米带。但是，上述的纳米线，纳米带等，均为一维VO2纳米结构，因此，在实际使用时，还不 能满足相关领域的需要，也难以应用于大规模的工业化生产，且反应条件苛刻，生产成本高
B PP O
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种水热法生长棒状VO2纳米结构的相变材料，以克 服现有技术存在的上述缺陷。本发明的第二个目的在于提供上述材料的制备方法，以便于工业化生产。本发明所述的相变材料，是将偏钒酸铵加入草酸水溶液，用水热法一步生成VO2晶 体为交叉棒状纳米结构的相变材料，其VO2晶体纳米棒直径为1 1. 5 μ m、长度为20 30 μ m0本发明所述的制备方法，包括以下步骤将偏钒酸铵(NH4VO3)加入草酸(C2H2O4)水溶液，在密闭状态下，150 180°C反应 12 24小时，冷却，最好是自然冷却至18 25°C，过滤，干燥，即获得所述的相变材料；所 述草酸(C2H2O4)水溶液的浓度为0. 0075 0. 0095g/ml ；偏钒酸铵与草酸的重量比为偏钒 酸铵草酸=1 0.4 1 1。本发明与现有技术相比，所得的相变材料，具有结构新颖，实验过程简单，生产成 本低，可重复性高等优点，可结合目前的Li电池工艺，作为Li电池的阴极材料，对充放电 性能进行研究，有力于Li电池工艺的发展；其制备方法具有成本低，生长条件简单，重复性 高，安全等优点，适合于大规模工业化生产。
图1是本发明实施例1所得相变材料X射线衍射2是本发明实施例1所得材料的SEM3是本发明实施例1所得材料放大倍数的SEM4是本发明实施例1所得材料单个纳米结构的SEM图
具体实施例方式实施例1(a)、将0. 38g草酸(C2H2O4)粉末溶于40ml水中，用磁力搅拌器搅拌，粉末全部溶 解后，在溶液中加入0. 38g偏钒酸铵(NH4VO3)粉末，继续搅拌，形成橙色溶液；(b)将上述的溶液倒入50ml的高压釜，将高压釜密封好后，放入鼓风干燥箱，在 160°C温度下保持反应18小时，自然降温至室温，过滤所得溶液，干燥，即制得交叉棒状的 VO2纳米结构的相变材料。所述VO2晶体为棒状结构，纳米棒的直径为1. 5 μ m，纳米棒的长度为20 μ m。交叉棒状VO2纳米结构的X射线衍射图见图1，交叉棒状VO2纳米结构的SEM图见 图2，棒状VO2纳米结构的放大倍数的SEM图见图3，单个棒状VO2纳米结构的SEM图见图4。实施例2(a)将0.32g草酸(C2H2O4)粉末溶于40ml水中，用磁力搅拌器搅拌，粉末全部溶解 后，在溶液中加入0. 4g酸铵(NH4VO3)粉末，继续搅拌，形成橙色溶液；(b)将上述的溶液倒入50ml的高压釜，将高压釜密封好后，放入鼓风干燥箱，在 150°C温度下保持反应24小时，自然降温至室温，过滤，干燥，即制得棒状的VO2纳米结构的 相变材料。所述VO2晶体为棒状结构，纳米棒的直径为1. 2 μ m，纳米棒的长度为25 μ m。其X射线衍射图、棒状VO2纳米结构的SEM图、棒状VO2纳米结构的放大倍数的SEM 图和单个棒状VO2纳米结构的SEM图与实施例1基本相似。实施例3(a)将0. 3g草酸(C2H2O4)粉末溶于40ml水中，用磁力搅拌器搅拌，粉末全部溶解 后，在溶液中加入0. 32g偏钒酸铵(NH4VO3)粉末，继续搅拌，形成橙色溶液；(b)将上述的溶液倒入50ml的高压釜，将高压釜密封好后放入鼓风干燥箱，在 180°C温度下保持反应24小时，自然降温至室温，过滤，干燥，即制得棒状的VO2纳米结构的 相变材料。所述VO2晶体为棒状结构，纳米棒的直径为1. 5 μ m，纳米棒的长度为25 μ m。其X射线衍射图、棒状VO2纳米结构的SEM图、棒状VO2纳米结构的放大倍数的SEM 图和单个棒状VO2纳米结构的SEM图与实施例1基本相似。
权利要求
一种交叉棒状VO2纳米结构的相变材料，其特征在于该材料是将偏钒酸铵加入草酸水溶液，用水热法一步生成VO2晶体为交叉棒状纳米结构的相变材料，其VO2晶体纳米棒直径为1～1.5μm、长度为20～30μm。
2.—种权利要求1所述相变材料的制备方法，其特征在于该方法是将偏钒酸铵加入草 酸水溶液，在密闭状态下，150 180°C反应12 24小时，自然冷却至18 25°C，过滤，干 燥，即得所述相变材料；其中所述草酸水溶液的浓度为0. 0075 0. 0095g/ml ；偏钒酸铵 与草酸的重量比为偏钒酸铵草酸=1 0.4 1 1。
全文摘要
本发明公开了一种交叉棒状VO2纳米结构的相变材料及其制备方法，其材料是将偏钒酸铵加入草酸水溶液，用水热法一步生成VO2晶体为交叉棒状纳米结构的相变材料，其VO2晶体纳米棒直径为1～1.5μm、长度为20～30μm；制备方法是将偏钒酸铵加入草酸水溶液，在密闭状态下反应12～24小时，自然冷却至18～25℃，过滤，干燥，得到所述相变材料。本发明的材料可结合目前的Li电池工艺，作为Li电池的阴极材料，对充放电性能进行研究，有力于Li电池工艺的发展；制备方法具有成本低，生长条件简单，重复性高，安全等优点，适合于大规模工业化生产。
文档编号C01G31/02GK101920996SQ20101021642
公开日2010年12月22日 申请日期2010年6月30日 优先权日2010年6月30日
发明者倪娟, 朱自强, 蒋雯陶, 郁可, 黄雁君 申请人:华东师范大学