专利名称：网络状纳米二氧化钛及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米二氧化钛材料及其制备方法。
背景技术：
纳米二氧化钛具有化学性质稳定，对生物无毒，原料来源丰富及价格便宜等优点。 纳米二氧化钛作为光催化材料，具有能耗低，反应条件温和，反应速度快，降解没有选择性， 几乎能降解任何有机物，尤其适合于降解多环芳烃类，多氯联苯类物质，而且有机物能被彻 底降解为CO2和H2O而无二次污染，故纳米TiO2被誉为当前最有应用潜力和近乎完美的光催 化材料，被广泛应用在环保、光催化化学合成、卫生保健、防结雾和自清洁涂层等多个领域。目前，纳米二氧化钛的制备主要有离子体法、激光化学法、溅射法、气相水解法、溶 胶-凝胶法、水热法、液相沉淀法、微乳液法等方法，但所有这些制备方法所制备出的纳米 二氧化钛产品在宏观上均是粉末状物质，在光催化反应后，作为催化材料的纳米二氧化钛 难以回收，这是该材料在催化应用上的一个缺陷。尽管现在也有将纳米二氧化钛光触媒以 最小的颗粒均勻附着在不同材质的滤网表面制作成光触媒过滤网的技术研究，但毕竟工艺 复杂，且不利于应用推广。
发明内容
本发明的目的是提供一种便于在光催化反应中回收再利用的网络状纳米二氧化钛。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是制备一种由纳米二氧化钛构成在宏 观上呈网络状的物质。所述在宏观上呈网络状的物质是由纳米级二氧化钛构成的在外观上 成网络蓬松状的物质。本发明的另一目的是提供一种工艺简单、便于在光催化反应中回收再利用的网络 状纳米二氧化钛的制备方法。它是以钛酸丁酯为原料，以聚乳酸为模板剂，三氯甲烷为溶 剂，经过包括混合溶液制备、溶剂驱除、煅烧等工序，制备出在宏观上呈网络状的纳米二氧 化钛。其具体工序包括首先将钛酸丁酯和聚乳酸溶解于三氯甲烷中，制得钛酸丁酯和聚乳 酸的混合溶液；然后采用加热蒸发方式驱除并回收混合溶液中的三氯甲烷溶剂，从而得到 钛酸丁酯均勻地分布在聚乳酸中的固体物质，最后将该固体煅烧，得到宏观上呈网络状的 纳米二氧化钛。所述钛酸丁酯与聚乳酸的质量比例为1 (1 15)，溶剂三氯甲烷的量大 于或等于溶解钛酸丁酯和聚乳酸所需的量。所述煅烧温度为500°C 1000°C，煅烧时间为 0. 5小时 5小时。本发明所采用的网络状纳米二氧化钛的制备方法，具有以下特点(1)本法是首先制备钛酸丁酯和聚乳酸的混合溶液，然后驱除三氯甲烷溶剂，得到 钛酸丁酯均勻地分布在聚乳酸中的固体物质，再经过煅烧得到网络状纳米二氧化钛。(2)本产品是纳米级二氧化钛颗粒在聚乳酸模板剂作用下组装而成的宏观呈网络 状的物质。
(3)本法工艺简单，容易实现工业化生产。它主要是用于光催化、纳米涂料及制备无机/高分子复合材料。它能使纳米二氧 化钛在光催化及其他领域的应用得到进一步拓展，其意义十分深远。
图1是本发明产品在坩埚中煅烧后的宏观照片。图2是本发明产品从坩埚中取出来的宏观照片。图3是本发明产品粉碎成粉末后的透射电镜照片。
具体实施例方式本发明是以钛酸丁酯为原料，以聚乳酸为模板剂，三氯甲烷为溶剂，首先将钛酸丁 酯和聚乳酸溶解于三氯甲烷中，制得钛酸丁酯和聚乳酸的混合溶液，然后加热蒸发方式驱 除并回收三氯甲烷溶剂，得到钛酸丁酯均勻地分布在聚乳酸中的固体物质，将该固体煅烧 而得到宏观上呈网络状的纳米二氧化钛。具体步骤是(1)首先将钛酸丁酯(又名钛酸四正丁酯)和聚乳酸按照质量比为1 (1 15) 的比例溶解于三氯甲烷中，制得钛酸丁酯和聚乳酸的混合溶液。(2)然后驱除回收上述溶液中的三氯甲烷溶剂，得到钛酸丁酯均勻地分布在聚乳 酸中的固体物质。(3)煅烧上述固体物质，且煅烧温度控制在500°C 1000°C之间，煅烧时间一般为 0. 5 5小时，便可得到宏观上呈网络状的纳米二氧化钛产品。下列用非限定方式实施例进一步说明实施方式及效果。实施例1，称取钛酸丁酯2克，加入三氯甲烷50毫升，然后加入聚乳酸15克，搅拌 溶解后，将三氯甲烷蒸发回收得到一固体物质。将该固体物转入坩埚中，在550°C下煅烧2 小时，得到白色网络状产品。白色网络状产品的外形参阅图1至图3。实施例2，称取钛酸丁酯3克，加入三氯甲烷60毫升，然后加入聚乳酸20克，搅拌 溶解后，将三氯甲烷蒸发回收得到一固体物质。将该固体物转入坩埚中，在650°C下煅烧3 小时，得到白色网络状产品。白色网络状产品的外形参阅图1至图3。实施例3，称取钛酸丁酯4克，加入三氯甲烷65毫升，然后加入聚乳酸20克，搅拌 溶解后，将三氯甲烷蒸发回收，得到一固体物质。将该固体物转入坩埚中，在750°C下煅烧4 小时，得到白色网络状产品。白色网络状产品的外形参阅图1至图3。实施例4，称取钛酸丁酯2克，加入三氯甲烷60毫升，然后加入聚乳酸25克，搅拌 溶解后，将三氯甲烷蒸发回收，得到一固体物质。将该固体物转入坩埚中，在850°C下煅烧1 小时，得到白色网络状产品。白色网络状产品的外形参阅图1至图3。很显然，本发明因钛酸丁酯和聚乳酸可按照质量比为1 (1 15)的比例溶解于 三氯甲烷中，溶剂三氯甲烷的量大于或等于溶解钛酸丁酯和聚乳酸所需的量均可以，此比 例的范围比较宽，通过实验证明，所述钛酸丁酯与聚乳酸的质量比例既可以是1 1;也可 以是1 15;也可中1 (1 15)之间范围内的任何配比方式均可达到本发明的目的，所 以，不再穷举各种配比方式。
权利要求
一种网络状纳米二氧化钛，其特征是由纳米二氧化钛构成在宏观上呈网络状的物质。
2.根据权利要求1所述网络状纳米二氧化钛，其特征是所述在宏观上呈网络状的物 质是由纳米级二氧化钛构成的在外观上成网络蓬松状的物质。
3.—种权利要求1所述网络状纳米二氧化钛的制备方法，其特征是以钛酸丁酯为原 料，以聚乳酸为模板剂，三氯甲烷为溶剂，经过包括混合溶液制备、溶剂驱除、煅烧工序，制 备出在宏观上呈网络状的纳米二氧化钛。
4.根据权利要求3所述网络状纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于其工序包括首 先将钛酸丁酯和聚乳酸溶解于三氯甲烷中，制得钛酸丁酯和聚乳酸的混合溶液；然后采用 加热蒸发方式驱除混合溶液中的三氯甲烷溶剂，并将此溶剂回收再利用，从而得到钛酸丁 酯均勻地分布在聚乳酸中的固体物质；最后将该固体煅烧，得到宏观上呈网络状的纳米二 氧化钛。
5.根据权利要求3所述网络状纳米二氧化钛的制备方法，其特征是所述钛酸丁酯与 聚乳酸的质量比例为1 (1 15)，溶剂三氯甲烷的量大于或等于溶解钛酸丁酯和聚乳酸所需的量。
6.根据权利要求4所述网络状纳米二氧化钛的制备方法，其特征是所述煅烧温度为 500°C 1000°C，煅烧时间为0. 5小时 5小时。
全文摘要
一种网络状纳米二氧化钛及其制备方法，它属于一种纳米二氧化钛材料及制备方法。它主要是解决现有粉末状纳米二氧化钛在使用后难以回收等技术问题。其技术方案要点是以钛酸丁酯为原料，以聚乳酸为模板剂，三氯甲烷为溶剂，首先将钛酸丁酯和聚乳酸溶解于三氯甲烷中，制得钛酸丁酯和聚乳酸的混合溶液，然后驱除三氯甲烷溶剂，得到钛酸丁酯均匀地分布在聚乳酸中的固体物质，将该固体煅烧便得到宏观上呈网络状的纳米二氧化钛。它主要是用于光催化、纳米涂料及制备无机/高分子复合材料。
文档编号C01G23/053GK101905902SQ20101025341
公开日2010年12月8日 申请日期2010年8月16日 优先权日2010年8月16日
发明者罗曼娜, 辛玲, 邓建成, 邓隽 申请人:邓隽