专利名称：一种纤维状纳米碳化钨的合成方法
技术领域：
本发明属于纳米材料领域。
背景技术：
碳化钨是制造硬质合金产品的的主要原料，其颗粒的大小对硬质合金产品性能有决定性影响。纳米碳化钨的制备成为提高硬质合金产品强韧性的主要途径，硬质合金是脆性材料，其硬度和强度之间存在着矛盾，硬度高则强度偏低，而强度高则硬度偏低。综合两者之间的矛盾，使两者有效的结合是人们一直努力的方向。由于纳米碳化钨在合成过程中易于团聚导致颗粒长大及在烧结过程中晶粒长大，目前无法获得小于100纳米以下的碳化物颗粒和具有纳米颗粒碳化钨的硬质合金产品。
发明内容
本发明提供一种纳米碳化钨的合成方法。本发明是通过以下技术方案实现的。(1)碳纳米管和氧化钨粉按1:3-50重量比加入乙醇溶液中，在球磨机中球磨分散，使碳纳米管和氧化钨粉均勻混合。(2)将碳纳米管和钨粉的分散溶液过滤后真空干燥、干燥后的粉末放入高温炭化炉中，在氢气还原气氛中以500°C -700°C的温度加热，保温2-10小时，将氧化钨还原，接着在还原气氛中以1000°C -1500°C以上加热，在氩气保护下保温3-20小时，碳纳米管表层原子和钨反应生成碳化钨，内层保持碳纳米管原有结构。形成表层为碳化钨内层为碳纳米管的微观复合材料。本发明碳纳米管和钨反应在碳纳米管表层形成几个到数十个原子层厚度的碳化钨层，内层仍保持原有的碳纳米管结构的纤维状，直径可控制在lO-lOOnm，其制备的纳米碳化钨既保持了碳化钨的高硬度，又保持了碳纳米管的高强度、高韧性，这种微观纳米碳化钨复合材料完全解决了硬质合金产品强度和硬度不能兼有的矛盾。本发明的主要用途如下1.用于制造高强韧性，高硬度硬质合金产品。2.用作燃料电池的催化剂替代贵金属钼。3.用作制作各种材料和装备的耐磨涂层。
具体实施例方式本发明将通过以下实施例作进一步说明。实施例1。(1)1克碳纳米管和6. 3克氧化钨粉加入乙醇溶液中，在球磨机中球磨分散8小时，使碳纳米管和氧化钨粉均勻混合。(2)将碳纳米管和钨粉的分散溶液过滤后真空干燥、干燥后的粉末放入高温炭化炉中，在氢气还原气氛中以500°C的温度加热保温2小时，将氧化钨还原为金属钨，接着在还原气氛中以1200°C°C加热，在氩气保护下保温3小时，碳纳米管表层原子和钨反应生成碳化钨，内层保持碳纳米管原有结构。形成表层为碳化钨内层为碳纳米管的微观复合材料。实施例2。(1)1克碳纳米管和50克氧化钨粉加入乙醇溶液中，在球磨机中球磨分散6小时，使碳纳米管和氧化钨粉均勻混合。(2)将碳纳米管和钨粉的分散溶液过滤后真空干燥、干燥后的粉末放入高温炭化炉中，在氢气还原气氛中以700°C的温度加热保温10小时，将氧化钨还原为金属钨，接着在还原气氛中以1400°C加热，在氩气保护下保温20小时，碳纳米管表层原子和钨反应生成碳化钨，内层保持碳纳米管原有结构。形成表层为碳化钨内层为碳纳米管的微观复合材料。实施例3。(1)1克碳纳米管和30克氧化钨粉加入乙醇溶液中，在球磨机中球磨分散8小时，使碳纳米管和氧化钨粉均勻混合。(2)将碳纳米管和钨粉的分散溶液过滤后真空干燥、干燥后的粉末放入高温炭化炉中，在氢气还原气氛中以600°C的温度加热保温5小时，将氧化钨还原为金属钨，接着在还原气氛中以1200°C加热，在氩气保护下保温5小时，碳纳米管表层原子和钨反应生成碳化钨，内层保持碳纳米管原有结构。形成表层为碳化钨内层为碳纳米管的微观复合材料。实施例4。(1) 1克碳纳米管和3克氧化钨粉加入乙醇溶液中，在球磨机中球磨分散6小时，使碳纳米管和氧化钨粉均勻混合。(2)将碳纳米管和钨粉的分散溶液过滤后真空干燥、干燥后的粉末放入高温炭化炉中，在氢气还原气氛中以550°C的温度加热保温8小时，将氧化钨还原为金属钨，接着在还原气氛中以1500°C加热，在氩气保护下保温3小时，碳纳米管表层原子和钨反应生成碳化钨，内层保持碳纳米管原有结构。形成表层为碳化钨内层为碳纳米管的微观复合材料。
权利要求
1. 一种纤维状纳米碳化钨的合成方法，其特征是按如下步骤(1)碳纳米管和氧化钨粉按1 3-50重量比加入乙醇溶液中，在球磨机中球磨分散，使碳纳米管和氧化钨粉均勻混合；(2)将碳纳米管和钨粉的分散溶液过滤后真空干燥、干燥后的粉末放入高温炭化炉中，在氢气还原气氛中以500°C -700°C的温度加热，保温2-10小时，接着在还原气氛中以IOOO0C -1500°C以上加热，在氩气保护下保温3-20小时。
全文摘要
一种纤维状纳米碳化钨的合成方法，其特征是按如下步骤(1)碳纳米管和氧化钨粉按1:3-50重量比加入乙醇溶液中，在球磨机中球磨分散，使碳纳米管和氧化钨粉均匀混合；(2)将碳纳米管和钨粉的分散溶液过滤后真空干燥、干燥后的粉末放入高温炭化炉中，在氢气还原气氛中以500℃-700℃的温度加热，保温2-10小时，接着在还原气氛中以1000℃-1500℃以上加热，在氩气保护下保温3-20小时。本发明碳纳米管和钨反应在碳纳米管表层形成几个到数十个原子层厚度的碳化钨层，内层仍保持原有的碳纳米管结构的纤维状，直径可控制在10-100nm，其制备的纳米碳化钨既保持了碳化钨的高硬度，又保持了碳纳米管的高强度、高韧性，完全解决了硬质合金产品强度和硬度不能兼有的矛盾。
文档编号C01B31/34GK102557029SQ20121000020
公开日2012年7月11日 申请日期2012年1月4日 优先权日2012年1月4日
发明者周新木, 唐建成, 姚军, 孙晓刚, 曹宏辉, 杨湘杰 申请人:南昌大学