专利名称：一种制备喷涂氧化铬的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备喷涂氧化铬(Cr2O3)的方法，特别是涉及一种水热法制备喷涂氧化铬的方法。
背景技术：
喷涂氧化铬是近似于球形、粒径在5微米以上的氧化铬(Cr2O3)，常用尺寸为5_200微米。是一款性能优越、有广泛用途和光明应用前景的高附加值产品。其耐磨粒磨损、硬力磨损及颗粒冲蚀，耐酸、碱、盐及各种溶剂、对大气极稳定，硬度高，摩擦系数小，耐磨和抛光性能好，是优异的抗腐蚀磨损层材料，主要用于钢铁长效防腐蚀涂层(如大型水工钢结构闸门、桥梁钢结构、海洋军、民用钢结构等)、车与造船工业(如船舶的艉轴、轴承座，发电机、舵机、锚机等辅机轴，各种阀门密封面、泵轴套、柱塞、机械密封环等运动部件)、航空、航天工业(如航空发动机某些磨损问题十分严重的零部件以及尾喷口耐高温耐摩擦部件)、钢铁工业(如连续退火炉辊、热浸镀生产线沉没辊、热轧工具)以及能源、核工业(如工业锅炉水冷壁管、过热管、再过热管、水轮机过流部件的抗气蚀涂层等等)。但是，尽管喷涂氧化铬性能优越、使用范围广，它的制备工艺多年来没有取得大的进展。目前国内外使用的制备方法都是以美国马萨诸塞州圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司专利为基础，利用熔融-破碎法以及喷雾干燥法来制备喷涂氧化铬，我们国家尚无制备工艺上的独立知识产权。美国马萨诸塞州圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司利用各种热处理方法或者直接煅烧的方法制备了氧化铬与氧化铝复合喷涂材料。比如用电弧法将氧化铬与氧化铝粉末熔合在一起，将各组分粉末结合起来；或者用等离子体熔合。但是，较好的方法是烧结各组分混合物的方法制备，温度为1250-1500°C，最好在1300-1450°C。一般短少时间需要10-40小时，最好在15-30小时，最终得到d5(l为5-200 μ m的喷涂氧化铬球形粉未。但是该制备工艺存在耗时长，耗能高、·工艺复杂，从而导致实际生产中成本高等问题。图内徐炫以100-300nm的氧化铬团聚体为原料，与水混合后球磨2_8h，然后加入I % 8%有机粘结剂，搅拌均匀，并利用超声波处理使得浆料进一步分散。制备好的浆料采用离心式喷雾干燥器进行干燥，控制好离心机转速以及进料速率，从旋风分离塔出口收集的粉末经900 1200°C热处理，得到45-75 μ m的团聚体粉末。但是喷雾干燥法也存在欠缺，一是各过程机理特别是微观过程机理研究不足，在制备过程中对工艺参数的控制存在盲目性；二是喷雾干燥法易产生空心粒子和破裂球壳，可能造成涂层破损、脱落以技强度不足等问题。基于目前喷涂氧化铬工业化路线存在控制条件苛刻、工艺复杂、耗时长、耗能大、得到的产品容易破碎，我们开发了喷涂氧化铬水热法制备新工艺。
发明内容
本发明的目的是解决目前喷涂氧化铬制备中存在的控制条件苛刻、工艺复杂、耗时长、耗能大、得到的产品容易破碎等问题，实现更温和、低成本的制备条件。开发的一种制备喷涂氧化铬的方法，即在水热反应条件下，经氧化还原反应制备出氢氧化铬，氢氧化铬经过短时间煅烧(1-2小时)得到喷涂氧化铬的方法。本方法的特点是:氧化剂是六价铬化合物，小分子醛、醇为还原剂；以多元醇、多元酸为表面活性剂；在封闭体系中反应，温度一般在100 300°C，反应时间为0.01 120min ;得到的中间体需要煅烧，煅烧温度一般在800 1200°C，煅烧时间一般为I 2h本发明提供的一种制备喷涂氧化铬的方法，其步骤如下:I)首先把一定比例的氧化剂六价铬化合物、还原剂小分子醛或醇、表面活性剂多元醇或多元酸以及适量的水混合均匀，然后加入到高压釜中，并密封成封闭体系；2) 一般还原剂:氧化剂(mol/mol) = I 5,表面活性剂:氧化剂(mol/mol)=0.001 0.5 ;3)密封,使反应体系成为封闭体系；4)升温到指定反应温度T，并设置在反应温度下的反应时间；一般反应温度范围为100 3000C ;一般反应时间小于120min ；5)反应结束后，取出得到的沉淀，经过洗涤、干燥，然后在设定温度煅烧一定时间，得到近似于球形的微米级喷涂氧化铬。6)煅烧温度一般在800 1200°C,煅烧时间一般为I 2h。与现有工艺比，本发明所述的优点在于:
煅烧时间缩短很多(从IOh以上降低到2h以下)，工艺更简单，能耗降低很多。
图1水热法制备出来的喷涂氧化铬XRD图
具体实施例方式实施实例1:2 4g K2Cr04、0.3 Ig甲醇、0.05 0.7g某多元醇1#与30g水混合均匀，在封闭体系中反应，温度180 240°C，反应时间为60min ;反应结束后，取出得到的沉淀，经过洗涤、110°C干燥，然后在1000°C煅烧2h，得到近似于球形的微米级喷涂氧化铬。实施实例2:2 4g K2Cr04、0.5 1.2g甲醛、0.02 0.6g某多元醇2#与30g水混合均匀，在封闭体系中反应，温度180 240 V，反应时间为60min ；反应结束后，取出得到的沉淀，经过洗涤、110°C干燥，然后在1000°C煅烧2h，得到近似于球形的微米级喷涂氧化铬。实施实例3:2 4g Cr03>0.3 Ig甲醇、0.04 0.9g某多元酸3#与30g水混合均匀，在封闭体系中反应，温度180 240 V，反应时间为60min ；反应结束后，取出得到的沉淀，经过洗涤、110°C干燥，然后在1000°C煅烧2h，得到近似于球形的微米级喷涂氧化铬。
权利要求
1.一种制备喷涂氧化铬的方法，其特征在于氧化剂、还原剂、表面活性剂，在水热条件下反应，得到的中间体经煅烧后得到喷涂氧化铬，具体制备步骤如下: 1)首先把一定比例的氧化剂六价铬化合物、还原剂小分子醛或醇、表面活性剂多元醇或多元酸以及适量的水混合均匀，然后加入到高压釜中，并密封成封闭体系； 2)升温到指定反应温度，反应一定的时间； 3)反应结束后，取出得到的沉淀(中间体)，经过洗涤、干燥，然后在设定温度煅烧一定时间，得到近似于球形的微米级喷涂氧化铬。
2.根据权利要求1，其特征在于氧化剂为六价铬化合物、还原剂为小分子醇或醛、表面活性剂为多元醇或多元酸。
3.根据权利要求1，其特征在于还原剂:氧化剂(mol/mol)= I 5,表面活性剂:氧化剂(mol/mol) = 0.001 0.5。
4.根据权利要求1，其特征在于在封闭体系中反应，温度一般在100 300°C，反应时间为 0.01 120min。
5.根据权利要求1，其特征在于得到的中间体需要煅烧，煅烧温度一般在800 1200°C，煅 烧时间一般为I 2h。
全文摘要
一种制备喷涂氧化铬的方法，属于无机材料制备领域，特别涉及到一种水热法制备喷涂氧化铬的方法。本发明的特征在于氧化剂为六价铬化合物、还原剂为小分子醇或醛、表面活性剂为多元醇或多元酸。按照还原剂∶氧化剂(mol/mol)＝1～5，表面活性剂∶氧化剂(mol/mol)＝0.001～0.5比例和水混合，在初水热条件下，保持恒定的反应温度，一般为100～300℃，反应一段时间，一般反应时间小于120min，得到的沉淀经洗涤、干燥并煅烧后的到球形微米缓喷涂氧化铬，煅烧温度一般在800～1200℃，煅烧时间一般为小于2b。本方法工艺简单、煅烧时间远低于现有专利，耗能少，具有推广价值。
文档编号C01G37/033GK103241774SQ201210023758
公开日2013年8月14日 申请日期2012年2月3日 优先权日2012年2月3日
发明者裴振昭 申请人:裴振昭