专利名称：富勒烯衍生物的连续化制备系统及制备方法
技术领域：
本发明涉及富勒烯衍生物的制备，尤其涉及富勒烯衍生物的连续化制备系统及制备方法。
背景技术：
富勒烯衍生物具有优异的性质，在很多领域有着广泛应用，例如，在生物医学领域，纯粹的富勒烯水溶性极差，致使其不仅不能充分发挥良好的生物效应，反而产生一些负面影响。而水溶性富勒烯衍生物，如富勒烯多羟基衍生物、羧基衍生物、磺酸基衍生物等，通过亲水官能团的引入提高了其生物相容性，均表现出良好的生物效应。多年研究表明这些衍生物在核磁成像造影剂，抗肿瘤药物，放射性药物，抗HIV病毒，自由基清除剂，药物运输等方面都有良好的应用前景。在能源领域，由富勒烯衍生物制作的太阳能电池具有柔性和低成本等特点。其中，[6，6]-苯基461-丁酸甲酯(？061810，由于良好的溶解性、高的电子迁移率等常作为有机太阳能电池的电子受体标准物。2010年，以C70的衍生物(PC71BM)为受体的有机太阳能电池的光电转化效率已经达到了 7.4%，是目前文献报道的具有最高光电转化率的有机太阳能电池受体材料。近年来，以富勒烯为受体的有机太阳能电池的光电转化效率正以每年提高1%的速率刷新。而金属富勒烯具有更好的接受电子的能力，预计可以达到超过10%的光电转化率，因此有可能成为更好的光电转化受体材料。但是到目前为止，这些衍生物的制备还处于实验室阶段，而以富勒烯为原料需要经过一步或多步反应，再通过分离、纯化、干燥等多个步骤才能得到衍生物产品。例如，富勒烯的多羟基衍生物的制备要使用烧杯，磁力搅拌器，分液漏斗，离心机，蒸发仪等实验室常规仪器，而且每一步均需手工操作，由操作人员从一个反应容器转移到另一个反应容器，整个制备过程是分立的。这就使制备过程的重现性差，不同实验室甚至不同批次制备的成品性质存在差异，且工作量大，不利于大规模生产，限制了该产品的发展和应用。特别是如果应用于生物医药领域，这种分立的制备方式还会造成材料制备过程的交叉污染，引起细菌滋生等问题，而这是生物医药应用中必须避免发生的。目前富勒烯衍生物制备中存在的问题:1)制备处于实验室阶段，整个制备过程需多个仪器才能完成，且各仪器之间分立，整个过程不连续、不密闭。2)实验中的有机试剂等会对周围环境和操作人员造成污染，样品也会受到外界环境的污染。3)制备过程人为因素影响大，对各个步骤的控制准确度不够，使产品的性质和产率重现性差。4)由于过程繁复，操作人员工作量大。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供富勒烯衍生物的连续化制备系统及制备方法。该富勒烯衍生物的连续化制备系统，包括依次连通的合成反应装置、萃取反应装置、第一减压蒸馏装置、过滤反应装 置、色谱分离装置、收集装置，还包括真空泵、加气泵、第一试剂瓶、第二试剂瓶、第三试剂瓶、第四试剂瓶以及废液瓶，且各部分之间都通过阀门以控制其连通关系。其中:该真空泵连通于第一减压蒸馏装置，用以根据需要进行抽真空；该加气泵分别连通于合成反应装置、萃取反应装置、第一减压蒸馏装置、过滤反应装置、第一试剂瓶、第二试剂瓶、第三试剂瓶、第四试剂瓶，用以根据需要加压或提供惰性气氛；该第一试剂瓶进一步通过计量泵连通于合成反应装置、萃取反应装置、过滤反应装置，用以提供第一试剂；该第二试剂瓶进一步通过计量泵连通于合成反应装置，用以提供第二试剂；该第三试剂瓶进一步通过计量泵连通于萃取反应装置，用以提供第三试剂；该第四试剂瓶进一步通过计量泵连通于第一减压蒸馏装置和过滤反应装置，用以提供第四试剂；该废液瓶连通于合成反应装置、萃取反应装置、第一减压蒸馏装置、过滤反应装置，用以收集各流出的废液。本发明提供的连续化制备系统，可在连续，密闭，无污染条件下进行大规模制备，直至纯品封装，且可以根据实际需要增减分设备，改变制备流程，适用范围广的富勒烯衍生物的合成装置。该富勒烯衍生物的制备方法，包括以下步骤:( I)在合 成反应装置中，通过计量泵由进液口定量地注入第一试剂瓶中的第一试齐U、第二试剂瓶中的第二试剂，由固体进料口定量地加入固体试剂，由液体进料口定量地加入第一液体试剂，搅拌均匀后，再由液体进料口定量地加入第二液体试剂液，通过加热套进行加热，在设定温度下搅拌直至反应物变为无色，停止搅拌后，若产物发生静置分层，通过三通阀打开出料口，通过加气泵由加气口加压，用以将下层的产物压入萃取反应装置中，通过三通阀打开废液口，使废液流入废液瓶中；若产物不发生静置分层，则通过加气泵由加气口加压，用以将全部产物压入萃取反应装置中；(2)在萃取反应装置中，通过计量泵由进液口定量地注入第一试剂瓶中的第一试齐U、第三试剂瓶中的第三试剂，搅拌一段时间后，若产物发生静置分层，通过三通阀打开出料口，通过加气泵由加气口加压，用以将下层的产物压入第一减压蒸馏装置中，通过三通阀打开废液口，使废液流入废液瓶中；若产物不发生静置分层，则通过加气泵由加气口加压，用以将全部产物压入减压蒸馏装置中；(3)在第一减压蒸馏装置中，通过真空泵由抽真空口进行抽真空，通过加热装置进行蒸馏，由出液口将废液流入废液瓶中，产物蒸干后，通过计量泵由进液口定量地注入第四试剂瓶中的第四试剂，搅拌均匀后，通过加气泵由加气口加压，用以将产物由出料口压入过滤反应装置中；(4)在过滤反应装置中，通过加气泵由加气口加压过滤，用以将废液由废液口压入废液瓶中，所需的产物留在过滤网上，再通过计量泵由进液口定量地注入第四试剂瓶中的第四试剂，搅拌溶解后再次加压过滤，再通过计量泵由进液口定量地注入第一试剂瓶中的第一试剂，搅拌溶解后加压，用以将产物由出料口压入色谱分离装置中；(5)产物在色谱分离装置中经过分离纯化后，流入收集装置中；(6)在收集装置中，通过液体灌装机将产物分装到冷冻干燥机的样品瓶中。本发明提供的富勒烯衍生物的制备方法，可应用于富勒烯研究以及富勒烯应用领域，适用于以各类富勒烯为原料制备富勒烯衍生物，包括空心富勒烯，内嵌富勒烯，及杂原子富勒烯等各类富勒烯的衍生物的制备、纯化、分离，直至得到封装后的产品。本装置采用从合成到成品流水线生产工艺模式，可以计算机自动控制，具有连续，密闭，无污染，可大规模且连续制备成品等特点，且可以根据实际需要改变制备流程，增减分设备，适用范围广。
图1为本发明的富勒烯衍生物的连续化制备系统的方块示意图。图2为本发明一种富勒烯衍生物的连续化制备系统的流程示意图。图3为本发明另一种富勒烯衍生物的连续化制备系统的流程示意图。图4为本发明的富勒烯衍生物的连续化制备系统中合成反应装置的结构示意图。图5为本发明的富勒烯衍生物的连续化制备系统中萃取反应装置的结构示意图。图6为本发明的富勒烯衍生物的连续化制备系统中减压蒸馏装置的结构示意图。图7为本发明的富勒烯衍生物的连续化制备系统中过滤反应装置的结构示意图。其中，附图标记说明如下:10合成反应装置11进液口12加气口13固体进料口14液体进料口15回流口16废液口17出料口18加热套19搅拌装置20萃取反应装置21加气口22进料口23进液口24回流口25废液口26出料口27搅拌装置30-1第一减压蒸馏装置 30-2第二减压蒸馏装置30-3第三减压蒸馏装置31抽真空口32出液口33进料口34出料口35进液口36加气口37加热装置38搅拌装置40过滤反应装置41进液口42进料口43出料口44加气口45废液口46过滤网47搅拌装置50色谱分离装置60收集装置61液体灌装机6162冷冻干燥机
71真空泵72加气泵81第一试剂瓶82第二试剂瓶
83第三试剂瓶84第四试剂瓶85废液瓶86-1第一样品瓶86-2第二样品瓶86-3第三样品瓶87进样器
具体实施例方式下面将详细描述本发明的具体实施例。应当注意，这里描述的实施例只用于举例说明，并不用于限制本发明。如图1和图2所示，本发明提供一种富勒烯衍生物的连续化制备系统，其主要包括依次连通的合成反应装置10、萃取反应装置20、第一减压蒸馏装置30-1、过滤反应装置40、色谱分离装置50、收集装置60，还包括真空泵71、加气泵72、第一试剂瓶81、第二试剂瓶82、第三试剂瓶83、第四试剂瓶84以及多个废液瓶85，上述所有装置之间都通过阀门(例如为电控阀门)以控制其连通关系。真空泵71连通于第一减压蒸馏装置30-1，用以根据需要进行抽真空。加气泵72分别连通于合成反应装置10、萃取反应装置20、第一减压蒸馏装置30-1、过滤反应装置40、第一试剂瓶81、第二试剂瓶82、第三试剂瓶83、第四试剂瓶84，用以根据需要加压或提供惰性气氛。第一试剂瓶81进一步通过计量泵连通于合成反应装置10、萃取反应装置20、过滤反应装置40，用以提供第一试剂。第二试剂瓶82进一步通过计量泵连通于合成反应装置10，用以提供第二试剂。第三试剂瓶83进一步通过计量泵连通于萃取反应装置20，用以提供第三试剂。第四试剂瓶84进一步通过计量泵连通于第一减压蒸馏装置30-1和过滤反应 装置40，用以提供第四试剂。废液瓶85分别连通于合成反应装置10、萃取反应装置20、第一减压蒸馏装置30-1、过滤反应装置40，用以收集各流出的废液。可以理解，废液瓶85可根据需要设一个或多个。该富勒烯衍生物的连续化制备系统还包括:与该过滤反应装置40连通的第一样品瓶86-1，用以收集由过滤反应装置40出来的产物；设置在第一样品瓶86-1与该色谱分离装置50之间的进样器87，用以将第一样品瓶86-1中的产物注入到色谱分离装置50 ;设置于该色谱分离装置50与收集装置60之间的第二样品瓶86-2，用以收集由色谱分离装置50出来的产物。该加气泵72连通于该第二样品瓶86-2，用以根据需要加压。如图1和图3所示，该富勒烯衍生物的连续化制备系统，可在过滤反应装置40与色谱分离装置50之间设置一个第二减压蒸馏装置30-2，在色谱分离装置50与收集装置60之间设置一个第三减压蒸馏装置30-3，用以进一步浓缩产物，以得所需浓度的产物。还可以在合成反应装置10与萃取反应装置20之间、以及在萃取反应装置20与第一减压蒸馏装置30-1之间设置至少一个合成反应装置10或/和至少一萃取反应装置20。下面结合图4至7来详细描述各组成部分的基本功能构造。(I)如图4所示，该合成反应装置10，用以合成含有富勒烯衍生物的溶液，其包括反应室以及与反应室连通的:进液口 11，与第一试剂瓶81和第二试剂瓶82连通，用以定量地加入第一试剂和第二试剂；加气口 12，与加气泵72连通；固体进料口 13，用以通过固体定量进料器定量地加入固体试剂；液体进料口 14，用以通过液体定量进料器定量地加入液体试剂；回流口 15，与回流冷凝管连通；废液口 16，与废液瓶85连通；出料口 17，用以流出产物；加热套18，用以加热反应物；以及搅拌装置19。其中，废液口 16与出料口 17通过三通阀门与反应室连通，进液口 11、加气口 12、固体进料口 13、液体进料口 14、回流口 15设置于反应室的顶部，废液口 16、出料口 17设置于反应室的底部，搅拌装置19探入反应室的内部。可以理解，该进液口 11也可通过气泵加压的方式，使用液体流量计或者计量称控制加入的体积。该加热套18由内向外包括加热层和保温层，用以提供反应所需的温度。该搅拌装置19包括搅拌电机和搅拌器，用以使反应充分、均匀。(2)如图5所示，该萃取反应装置20，用以继续合成含有富勒烯衍生物的溶液，其包括反应室以及与反应室连通的:加气口 21，与加气泵72连通；进料口 22，与合成反应装置10的出料口 17连通；进液口 23，与第一试剂瓶81和第三试剂瓶83连通；回流口 24，与回流冷凝管连通的；废液口 25，与废液瓶85连通的；出料口 26，用以流出产物；以及搅拌装置27。其中，废液口 25与出料口 26通过三通阀门与反应室连通，加气口 21、进料口 22、进液口 23、回流口 24设置于反应室的顶部，废液口 25、出料口 26设置于反应室的底部，搅拌装置27探入反应室的内部。可以理解，该萃取反应装置20可进一步包括设置于反应室外部的加热套，用以提供反应所需的温度。该搅拌装置27包括搅拌电机和搅拌器，用以使反应充分、均匀。(3)如图6所示，该第一减压蒸馏装置30-1，用以除去溶剂并将富勒烯衍生物悬浮于溶剂中，包括:抽真空口 31，与真空泵71连通，用以降低内部气压；出液口 32，与废液瓶85连通；进料口 33，与萃取反应装置20的出料口 26连通；出料口 34，用以流出产物；进液口 35，与第四试剂瓶84连通；加气口 36，与加气泵72连通；加热装置37，用以加热反应物和搅拌装置38。第二减压蒸馏装置30-2和第三减压蒸馏装置30-3的结构与第一减压蒸馏装置30-1的结构相同。具体地，在第二减压蒸馏装置30-2中，抽真空口，与真空泵71连通；出液口，与废液瓶85连通；进料口，与过滤反应装置40的出料口 43连通；出料口，与第一样品瓶86-1连通；加气口，与加气泵72连通。在第三减压蒸馏装置30-3中，抽真空口，与真空泵71连通；出液口，与废液瓶85连通；进料口，与色谱分离装置50的出料口 43连通；出料口，与第三样品瓶86-3连通；加气口，与加气泵72连通。(4)如图7所示，该过滤反应装置40，用以去除杂质，其包括反应室以及与反应室连通的:进液口 41，与第一试剂瓶81和第四试剂瓶84连通；进料口 42，与第一减压蒸馏装置30-1的出料口 34连通；出料口 43，用以流出产物；加气口 44，与加气泵72连通；废液口45，与废液瓶85连通；过滤网46，设于废液口 45前端，用以滤出废液中的固体物质；和搅拌装置47。其中，进液口 41、进料口 42、出料口 43、加气口 44设置于反应室的顶部，废液口45、过滤网46设置于反应室的底部，搅拌装置47探入反应室的内部。该过滤网46是可拆卸更换的。 (5)该色谱分离装置50与过滤反应装置40的出料口 43连通，用以分离纯化产物。在该色谱分离装置50内可根据需要设置多个色谱柱。优选地，可在该过滤反应装置40与该色谱分离装置50之间设置一样品瓶86-1在该色谱分离装置50与收集装置60之间设置一样品瓶86-2，分别用以收集由过滤反应装置40和该色谱分离装置50出来的产物；在样品瓶86-1与该色谱分离装置50之间设置进样器87，用以将样品瓶86-1中的产物注入到色谱分离装置50。(6)该收集装置60包括:液体灌装机61，与样品瓶86-2连通；冷冻干燥机62，与该液体灌装机61连通。该冷冻干燥机62的内部设有多个管路，该液体灌装机61用以将获得的产物定量地注入冷冻干燥机62的相应管路中，以实现产物的分装。本发明的富勒烯衍生物的连续化制备系统，主要还包括外部计算机控制装置，用以通过真空泵和加气泵控制抽真空和加压、用以通过阀门控制各部分之间的通断、用以通过计量泵控制各试剂的用量、用以通过加热套和加热装置控制反应的温度，从而控制反应流程，监控反应情况。可以了解到的是，通过外部计算机控制的这种操作可以通过人工操作来完成。本发明提供的富勒烯衍生物的连续化制备系统，其优点是整个制备过程从制备到样品纯化、干燥、封装自动控制，连续，密闭，无污染，可大规模制备样品，且可以根据实际需要改变制备流程，适用范围广。整个制备过程均可在惰性气氛下进行，保证了样品不与空气接触，同时避免了外部的污染，特别适用于医药领域的生产。各个设备根据需要设计了多种功能，可以集反应、过滤、超声、蒸馏、进液、出料等功能于一体。本发明还提供采用上述连续化制备系统的富勒烯衍生物的制备方法。以制备富勒烯多烃基衍生物为例，其化学反应式为:
权利要求
1.一种富勒烯衍生物的连续化制备系统，其特征在于，包括依次连通的合成反应装置、萃取反应装置、第一减压蒸馏装置、过滤反应装置、色谱分离装置、收集装置，还包括真空泵、加气泵、第一试剂瓶、第二试剂瓶、第三试剂瓶、第四试剂瓶以及废液瓶，且各部分之间都通过阀门以控制其连通关系，其中: 该真空泵连通于第一减压蒸馏装置，用以根据需要进行抽真空； 该加气泵分别连通于合成反应装置、萃取反应装置、第一减压蒸馏装置、过滤反应装置、第一试剂瓶、第二试剂瓶、第三试剂瓶、第四试剂瓶，用以根据需要加压或提供惰性气氛； 该第一试剂瓶进一步通过计量泵连通于合成反应装置、萃取反应装置、过滤反应装置，用以提供第一试剂； 该第二试剂瓶进一步通过计量泵连通于合成反应装置，用以提供第二试剂； 该第三试剂瓶进一步通过计量泵连通于萃取反应装置，用以提供第三试剂； 该第四试剂瓶进一步通过计量泵连通于第一减压蒸馏装置和过滤反应装置，用以提供第四试剂； 该废液瓶连通于合成反应装置、萃取反应装置、第一减压蒸馏装置、过滤反应装置，用以收集各流出的废液。
2.如权利要求1所述的富勒烯衍生物的连续化制备系统，其特征在于，还包括:外部计算机控制装置，用以通过真空泵和加气泵控制抽真空和加压、用以通过阀门控制各部分之间的通断、用以通过计量泵控制各试剂的加入量。
3.如权利要求1所述的富勒烯衍生物的连续化制备系统，其特征在于，还包括:连通该过滤反应装置的第一样品瓶，用以收`集由过滤反应装置出来的产物；设置在该第一样品瓶与该色谱分离装置之间的进样器，用以将该第一样品瓶中的产物注入到色谱分离装置；设置于该色谱分离装置与收集装置之间的第二样品瓶，用以收集由色谱分离装置出来的产物，该加气泵连通于该第二样品瓶，用以根据需要加压。
4.如权利要求1所述的富勒烯衍生物的连续化制备系统，其特征在于，还可包括:设置于过滤反应装置与色谱分离装置之间的至少一个第二减压蒸馏、以及设置于色谱分离装置与收集装置之间的至少一个第三减压蒸馏装置，该真空泵连通于该第二减压蒸馏装置和第三减压蒸馏装置，用以根据需要进行抽真空。
5.如权利要求1所述的富勒烯衍生物的连续化制备系统，其特征在于，还可包括:设置于合成反应装置与萃取反应装置之间、以及设置于萃取反应装置与第一减压蒸馏装置之间的至少一个合成反应装置或/和至少一萃取反应装置。
6.如权利要求1所述的富勒烯衍生物的连续化制备系统，其特征在于，该合成反应装置包括反应室以及与反应室连通的: 进液口，与第一试剂瓶和第二试剂瓶连通，用以定量地加入第一试剂和第二试剂；加气口，与加气泵连通；固体进料口，用以通过固体定量进料器定量地加入固体试剂；液体进料口，用以通过液体定量进料器定量地加入液体试剂；回流口，与回流冷凝管连通；废液口，与废液瓶连通；出料口，用以流出产物的；加热套，用以加热反应物；以及搅拌装置，其中，废液口与出料口通过三通阀门与反应室连通。
7.如权利要求6所述的富勒烯衍生物的连续化制备系统，其特征在于，在该合成反应装置中，进液口、加气口、固体进料口、液体进料口、回流口设置于反应室的顶部，废液口、出料口设置于反应室的底部，搅拌装置探入反应室的内部。
8.如权利要求6所述的富勒烯衍生物的连续化制备系统，其特征在于，在该合成反应装置中，该加热套由内向外包括加热层和保温层，用以提供反应所需的温度；该搅拌装置包括搅拌电机和搅拌器，用以使反应充分、均匀。
9.如权利要求6所述的富勒烯衍生物的连续化制备系统，其特征在于，该萃取反应装置包括反应室以及与反应室连通的: 加气口，与加气泵连通；进料口，与合成反应装置的出料口连通；进液口，与第一试剂瓶和第三试剂瓶连通；回流口，与回流冷凝管连通的；废液口，与废液瓶连通的；出料口，用以流出产物；以及搅拌装置，其中，废液口与出料口通过三通阀门与反应室连通。
10.如权利要求9所述的富勒烯衍生物的连续化制备系统，其特征在于，在该萃取反应装置中，加气口、进料口、进液口、回流口设置于反应室的顶部，废液口、出料口设置于反应室的底部，搅拌装置探入反应室的内部。
11.如权利要求9所述的富勒烯衍生物的连续化制备系统，其特征在于，该萃取反应装置还包括设置于反应室外部的加热套。
12.如权利要求9所述的富勒烯衍生物的连续化制备系统，其特征在于，该第一减压蒸馏装置包括: 抽真空口，与真空泵连通，用以降低内部气压；出液口，与废液瓶连通；进料口，与萃取反应装置的出料口连通；出料口，用以流出产物的；进液口，与第四试剂瓶连通；加气口，与加气泵连通；加热装置，用以加热反应物和搅拌装置。
13.如权利要求12 所述的富勒烯衍生物的连续化制备系统，其特征在于，该过滤反应装置包括反应室以及与反应室连通的: 进液口，与第一试剂瓶和第四试剂瓶连通；进料口，与第一减压蒸馏装置的出料口连通；出料口，用以流出产物的；加气口，与加气泵连通；废液口，与废液瓶连通；过滤网，设于废液口前端，用以滤出废液中的固体物质；和搅拌装置。
14.如权利要求13所述的富勒烯衍生物的连续化制备系统，其特征在于，在该过滤反应装置中，进液口、进料口、出料口、加气口设置于反应室的顶部，废液口、过滤网设置于反应室的底部，搅拌装置探入反应室的内部，过滤网是可拆卸更换的。
15.如权利要求13所述的富勒烯衍生物的连续化制备系统，其特征在于，该色谱分离装置连通于该过滤反应装置的出料口。
16.如权利要求1所述的富勒烯衍生物的连续化制备系统，其特征在于，该收集装置包括:液体灌装机，与该色谱分离装置连接；冷冻干燥机，与该液体灌装机连接。
17.一种采用权利要求1至16任一所述的连续化制备系统的富勒烯衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (I)在合成反应装置中，通过计量泵由进液口定量地注入第一试剂瓶中的第一试剂、第二试剂瓶中的第二试剂，由固体进料口定量地加入固体试剂，由液体进料口定量地加入第一液体试剂，搅拌均匀后，再由液体进料口定量地加入第二液体试剂液，通过加热套进行加热，在设定温度下搅拌直至反应物变为无色，停止搅拌后，若产物发生静置分层，通过三通阀打开出料口，通过加气泵由加气口加压，用以将下层的产物压入萃取反应装置中，通过三通阀打开废液口，使废液流入废液瓶中；若产物不发生静置分层，则通过加气泵由加气口加压，用以将全部产物压入萃取反应装置中； (2)在萃取反应装置中，通过计量泵由进液口定量地注入第一试剂瓶中的第一试剂、第三试剂瓶中的第三试剂，搅拌一段时间后，若产物发生静置分层，通过三通阀打开出料口，通过加气泵由加气口加压，用以将下层的产物压入第一减压蒸馏装置中，通过三通阀打开废液口，使废液流入废液瓶中；若产物不发生静置分层，则通过加气泵由加气口加压，用以将全部产物压入减压蒸馏装置中； (3 )在第一减压蒸馏装置中，通过真空泵由抽真空口进行抽真空，通过加热装置进行蒸馏，由出液口将废液流入废液瓶中，产物蒸干后，通过计量泵由进液口定量地注入第四试剂瓶中的第四试剂，搅拌均匀后，通过加气泵由加气口加压，用以将产物由出料口压入过滤反应装置中； (4)在过滤反应装置中，通过加气泵由加气口加压过滤，用以将废液由废液口压入废液瓶中，所需的产物留在过滤网上，再通过计量泵由进液口定量地注入第四试剂瓶中的第四试剂，搅拌溶解后再次加压过滤，再通过计量泵由进液口定量地注入第一试剂瓶中的第一试剂，搅拌溶解后加压，用以将产物由出料口压入色谱分离装置中； (5)产物在色谱分离装置中经过分离纯化后，流入收集装置中； (6)在收集装置中，通过液体灌装机将产物分装到冷冻干燥机的样品瓶中。
18.如权利要求17所述的富勒烯衍生物的制备方法，其特征在于，在步骤(4)与(6)之间，将产物通过一个或多个减压蒸馏装置，用以部分去除产物中的溶液以浓缩产物至所需浓度。
19.如权利要求17所述的富勒烯衍生物的制备方法，其特征在于，在步骤(5)前，将产物依次通过第一样品瓶和进样器，用以缓冲和控制产物进行下一步骤速度和量。
20.如权利要求17所述的富勒烯衍生物的制备方法，其特征在于，在步骤(5)后，将产物通过第二样品瓶，用以缓冲产物进行下一步骤速度。
21.如权利要求17所述的富勒烯衍生物的制备方法，其特征在于，第一试剂为水，第二试剂为GdOC82甲苯溶液，第三试剂为甲苯，第四试剂为甲醇，固体试剂为NaOH，第一液体试剂为TBAH水溶液，第二液体试剂为H2O2水溶液，得到的产物为GdOC82 (OH) n。
全文摘要
本发明提供富勒烯衍生物的连续化制备系统及制备方法。该富勒烯衍生物的连续化制备系统包括依次连通的合成反应装置、萃取反应装置、减压蒸馏装置、过滤反应装置、色谱分离装置、收集装置，还包括真空泵、加气泵、第一试剂瓶、第二试剂瓶、第三试剂瓶、第四试剂瓶以及废液瓶，且各部分之间都通过阀门以控制其连通关系。本发明提供的连续化制备系统，可在连续，密闭，无污染条件下进行大规模制备，直至纯品封装，且可以根据实际需要增减分设备，改变制备流程，适用范围广的富勒烯衍生物的合成装置。
文档编号C01B31/02GK103101903SQ201310072099
公开日2013年5月15日 申请日期2013年3月7日 优先权日2013年3月7日
发明者孙宝云, 郭喜红, 邢更妹, 董金泉, 赵宇亮 申请人:中国科学院高能物理研究所