一种粗孔块状硅胶的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种粗孔块状硅胶的制备方法，该方法克服了目前制备粗孔硅胶过程中成本偏高、质量不稳定的缺点，利用自行创造设计与工艺配套的连续制胶技术和设备，采用一定浓度的硫酸和硅酸钠为原料，经强化反应，生成硅溶胶，再经老化缩合、水洗脱盐、氨处理，干燥脱水而制得纯度大于99%、孔结构性能指标适应性强的粗孔块状硅胶；该方法首先是将硅酸钠溶液纯化，过滤出杂质，将硅酸钠加水调节到密度为1.01-1.50g/cm3，其温度条件在20-40℃，然后将加水调节浓度，使SiO2的浓度为：20～23%，密度为1.28-1.34g/cm3，充分搅拌均匀；最后和浓度为32.5—33.5%的酸溶液在压力为0.30-0.40MPa、温度为到20—53℃的条件下制胶，经过烘干和筛选后，可得到本发明所涉及的粗孔胶块。
【专利说明】一种粗孔块状硅胶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于硅胶的制备【技术领域】，具体涉及一种粗孔块状硅胶的制备方法。
【背景技术】
[0002]硅胶分为有机硅胶和无机硅胶，有机硅胶属于特种合成橡胶，无机硅胶的主要成份是二氧化硅，是一种结构象海绵体的多孔吸附物质，能吸附水气，不溶于水和其他溶剂，无毒无味，化学性质稳定，常作为干燥剂和吸附剂使用，硅胶的型号多种多样，不同型号的硅胶因其生产流程和制备方法的不同而形成不同的骨架结构。根据孔径的大小不同，硅胶可分为大孔、粗孔、细孔等，粗孔硅胶在高湿度环境有高吸附能力，细孔硅胶在低湿度环境有高吸附能力，吸附了水分的硅胶在经过暴晒和风干后，可还原其吸附能力。
[0003]硅胶是以硅酸盐为主要原料，采用适当的摩尔比加入无机酸后而生成的一种多孔物质。中国专利CN1158310利用硅酸盐和无机酸生产出孔径和孔容有限的硅胶，中国专利CN0215935518直接将小孔硅胶加入到碱溶液中制备出大孔硅胶，中国专利CN200510117271.6利用纯化后的硅酸盐和无机酸作用制备出高纯度硅胶；这些发明中所涉及制作的硅胶存在着较大的个体特性差异、孔结构性能指标适应性不强和原来成本偏高等缺点，不易得到质量恒定的稳定产品，因此，发展具有先进制备技术制造高性能硅胶，已成为亟待解决的技术难题。
【发明内容】
[0004]对上述现有技术方法中存在的缺点，本发明提出了一种粗孔块状硅胶的制备方法。该方法克服了所制备的硅胶存在着个体特性差异、孔结构性能指标适应性不强、硅胶质量不稳定等缺点，所得到的硅胶质量稳定，且成本较低，耗时间较短，其纯度大于99%，孔结构性能指标适应性强。
[0005]本发明所使用原料标准要求低、采取高浓度、高温度快速连续制胶工艺和独特的化学除铁技术，采用自行创造设计与工艺配套的连续制胶机和水洗脱盐装置，从而确保了硅胶的质量稳定，可广泛用于催化剂及催化剂载体、消光剂、塑料开口剂等石化和精细化学品行业。
[0006]本发明采用一定浓度的硫酸和硅酸钠为原料，经强化反应，生成硅溶胶，再经老化缩合、水洗脱盐、氨处理，干燥脱水而制得。生产过程的基本原理为:硫酸和硅酸钠反应，生成硅酸和硫酸钠。由于硅酸是一种很不稳定的弱酸，分子间可进行缩合作用，而形成多聚硅酸，硅胶就是缩聚的最终产物。其反应方程式(示意式)是:
NaS13 +H2SO4 — NaSi04+H2Si03
H2S13 — S12.ηΗ20+Η20
在生产过程中，硅胶的工艺流程的实施步骤为:
第一步，原料配置
本步骤是把硅酸钠和浓硫酸分别配制成合适的溶液，待用。
[0007]I)在原料配置流程中，首先是将硅酸钠溶液纯化，过滤出杂质，将硅酸钠加水调节到密度为1.01-1.50g/cm3，其温度条件在20-40°C，清理板框压滤机，将调配完成的硅酸钠溶液用泵打入板框压滤机内进行过滤，而后流入过滤碱池。当过滤速度很慢时，停机，清洗滤布。过滤结束，将硅酸钠溶液打入储碱罐。
[0008]2)在温度小于25°C的条件下，用泵将过滤后的硅酸钠溶液从储碱罐打入配碱罐中，开启空气搅拌，加水调节浓度，使S12含量为:2(Γ23%，密度为1.28-1.34g/cm3，充分搅拌均匀，静置时间大于36小时后，取样分析，若溶液清澈透明无杂质，经检验合格后静置待用。
[0009]3)在温度小于25°C的条件下，先将配酸罐中加入清水，打开空气搅拌，再缓缓加入浓硫酸，调节浓度，使之达到32.5—33.5%，充分搅拌均匀，取样分析，若清澈透明无杂质，经检验合格后冷却待用。
[0010]第二步，制胶
将反应室的压力调整到0.30-0.40Mpa，温度调整到20— 53°C，把调配好的原料分别配置到反应室内，检测溶胶的PH值，使之在1.5 - 2.5范围内，充分反应溶合32小时后，检测游离酸，使其浓度在0.4% — 0.9%范围内，调整压力到常压。得到的硅胶经过割胶机切割后，形成3.5厘米的胶块。
[0011]第三步，水洗
经过3-6级串联水洗过程，每级水洗阶段，水面高出胶面30厘米，第一级进热水，水温50°C，水面高出胶面30厘米，若某一级水面达不到要求，本级水阀自动打开，使之满足要求后水阀关闭，第6级排污水，检测第6级硅胶的酸含量，胶中含酸量PH>5.8时，将水全部串入下一水洗池中，经过氨泡工序4个小时，最终形成PH值大于6.7的胶块。
[0012]最后，经过烘干和筛选后，就可得到本发明所涉及的粗孔胶块。
[0013]本发明与传统方法相比，其具有以下四个方面的优点:
(1)反应条件温和，操作简便；
(2)本制备方法在低成本原料要求的条件下，可得到纯度大于99%的粗孔块状硅胶；
(3)利用本制备方法生产的硅胶，其孔结构性能指标适应性强；
(4)采用自行创造设计与工艺配套的连续制胶机和水洗脱盐装置，从而确保了硅胶的质量稳定。
【具体实施方式】
[0014]以下结合实施例进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围。
[0015]实施例1:
第一步，配料
取密度为1.20g/cm3的硅酸钠溶液3000ml，在35°C温度条件下，将该硅酸钠溶液打入压滤机内进行过滤，保持30分钟，而后打入带有清洗滤布的过滤容器中。
[0016]从过滤容器中取出硅酸钠溶液，导入到配备容器中，在20°C温度条件下，加水调节浓度，边搅拌边测浓度，使S12含量为:19.5%，密度为1.28g/cm3，充分搅拌均匀，静置38小时。
[0017]在20°C温度条件下，将配酸容器中加入清水，缓缓加入浓硫酸，调节浓度，使之达到32.5%，充分搅拌均匀待用。
[0018]第二步，制胶
把小型反应室的压力调整到0.30 Mpa，取800ml浓度为32.5%的硫酸溶液缓缓注入小型反应室，缓缓加入已经配置的S12含量为19.5%的硅酸钠溶液，边混合边测PH值数据，使之在1.5 - 2.5范围内，静置溶合转化为硅酸后，老化32小时，测胶中的游离酸浓度，使其浓度在0.4%—0.7%范围内，调整压力到常压，调升PH值，进行3级串联水洗过程，首级水温500C，胶中含酸量PH>5.8时，氨泡工序4个小时，最终形成PH值大于6.7的胶块，S12纯度99.2%。
[0019]实施例2:
第一步，配料
取密度为1.lg/cm3的硅酸钠溶液3000ml，在30°C温度条件下，将该硅酸钠溶液打入压滤机内进行过滤，保持50分钟，而后打入带有清洗滤布的过滤容器中。
[0020]从过滤容器中取出硅酸钠溶液，导入到配备容器中，在22°C温度条件下，加水调节浓度，边搅拌边测浓度，使S12含量为:20.12%，充分搅拌均匀，静置36小时。
[0021]第二步，制胶
把小型反应室的压力调整到0.35 Mpa，取800ml浓度为32.8%的硫酸溶液缓缓注入小型反应室，缓缓加入已经配置的S12含量为20.12%的硅酸钠溶液，边混合边测PH值数据，使之在1.8 - 2.0范围内，静置溶合转化为硅酸后，老化32小时，测胶中的游离酸浓度，使其浓度在0.5- 0.7%范围内，调整压力到常压，调升PH值，进行3级串联水洗过程，首级水温55°C，胶中含酸量PH>5.9时，氨泡工序4个小时，最终形成PH值大于6.8的胶块，S12纯度 99.12%。
[0022]实施例3:
第一步，配料
取密度为1.35g/ cm3的硅酸钠溶液3000ml，在38°C温度条件下，将该硅酸钠溶液打入压滤机内进行过滤，保持40分钟，而后打入带有清洗滤布的过滤容器中。
[0023]从过滤容器中取出硅酸钠溶液，导入到配备容器中，在22°C温度条件下，加水调节浓度，边搅拌边测浓度，使S12含量为:21.5%，充分搅拌均匀，静置36小时。
[0024]第二步，制胶
把小型反应室的压力调整到0.35 Mpa,取100ml浓度为33.0%的硫酸溶液缓缓注入小型反应室，缓缓加入已经配置的S12含量为21.5%的硅酸钠溶液，边混合边测PH值数据，使之在1.9 - 2.5范围内，静置溶合转化为硅酸后，老化32小时，测胶中的游离酸浓度，使其浓度在0.6- 0.8%范围内，调整压力到常压，调升PH值，进行4级串联水洗过程，首级水温540C，胶中含酸量PH>6.0时，氨泡工序4个小时，最终形成PH值大于6.8的胶块，S12纯度99.33%。
[0025]实施例4:
第一步，配料
取密度为1.40g/ cm3的硅酸钠溶液3000ml，在39°C温度条件下，将该硅酸钠溶液打入压滤机内进行过滤，保持50分钟，而后打入带有清洗滤布的过滤容器中。
[0026]从过滤容器中取出硅酸钠溶液，导入到配备容器中，在24°C温度条件下，加水调节浓度，边搅拌边测浓度，使S12含量为22%，充分搅拌均匀，静置38小时。
[0027]第二步，制胶
把小型反应室的压力调整到0.38 Mpa,取100ml浓度为33.5%的硫酸溶液缓缓注入小型反应室，缓缓加入已经配置的S12含量为22%的硅酸钠溶液，边混合边测PH值数据，使之在1.5 - 1.9范围内，静置溶合转化为硅酸后，老化32小时，测胶中的游离酸浓度，使其浓度在0.4- 0.7%范围内，调整压力到常压，调升PH值，进行3级串联水洗过程，首级水温360C，胶中含酸量PH>5.6时，氨泡工序4个小时，最终形成PH值大于6.5的胶块，S12纯度99.15%。
[0028]实施例5:
第一步，配料
取密度为1.50g/ cm3的硅酸钠溶液3000ml，在25°C温度条件下，将该硅酸钠溶液打入压滤机内进行过滤，保持50分钟，而后打入带有清洗滤布的过滤容器中。
[0029]从过滤容器中取出硅酸钠溶液，导入到配备容器中，在24°C温度条件下，加水调节浓度，边搅拌边测浓度，使S12含量为22.32%，充分搅拌均匀，静置38小时。
[0030]第二步，制胶
把小型反应室的压力调整到0.38 Mpa,取100ml浓度为33.5%的硫酸溶液缓缓注入小型反应室，缓缓加入已经配置的S12含量为22.32%的硅酸钠溶液，边混合边测PH值数据，使之在1.5 - 1.7范围内，静置溶合转化为硅酸后，老化32小时，测胶中的游离酸浓度，使其浓度在0.5- 0.8%范围内，调整压力到常压，调升PH值，进行3级串联水洗过程，首级水温40°C，胶中含酸量PH>5.8时，氨泡工序4个小时，最终形成PH值大于6.8的胶块，S12纯度 99.23%。
【权利要求】
1.一种粗孔块状硅胶的制备方法，其采用硫酸和硅酸钠为原料，经过杂质去除后，在反应室内经强化反应，生成硅胶，再经老化缩合、水洗脱盐、氨处理，干燥脱水等步骤而制得粗孔块状硅胶，其特征是:所述粗孔块状硅胶的制备方法在低成本原料的条件下，制备出纯度大于99%、孔结构性能指标适应性强的粗孔块状硅胶。
2.根据权利要求1所述的粗孔块状硅胶的制备方法，其特征是:所述硫酸的浓度为32.5—33.5%时静置待用。
3.根据权利要求1所述的粗孔块状硅胶的制备方法，其特征是:所述硅酸钠在密度为1.01-1.50g/cm3、温度在20-40°C时过滤杂质。
4.根据权利要求3所述的粗孔块状硅胶的制备方法，其特征是:所述硅酸钠溶液在S12的含量达到20?23%、密度达到1.28-1.34g/cm3时静置待用。
5.根据权利要求1所述的粗孔块状硅胶的制备方法，其特征是:所述反应室的压力为0.30-0.40Mpa，温度为 20— 53°C。
6.根据权利要求1所述的粗孔块状硅胶的制备方法，其特征是:所述水洗脱盐步骤后的娃胶PH值大于5.8。
【文档编号】C01B33/16GK104229810SQ201310246249
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2013年6月20日 优先权日:2013年6月20日
【发明者】解云龙 申请人:青岛康威龙日用品有限公司