一种零排放一步直接合成镁铝类水滑石的方法
【专利摘要】一种零排放一步直接合成镁铝类水滑石的方法，包括以下步骤：(1)按照镁铝摩尔比1∶1-5∶1的比例称取铝溶胶和轻质氧化镁，混合后加入去离子水制成悬浮液，使悬浮液中的固含量的重量比为15.3％-34.7％；(2)将悬浮液在20-100℃温度下，反应胶溶3小时-48小时，制得镁铝类水滑石溶胶；(3)将所得镁铝类水滑石溶胶干燥，即得到干燥状态的产品。该方法不添加多余的可溶性盐，采取一步混合反应法直接制取镁铝类水滑石，具有无废水、废盐排放，原料全部转化为产品，符合原子经济的特征的低成本、绿色清洁合成工艺。
【专利说明】一种零排放一步直接合成镁铝类水滑石的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于合成镁铝类水滑石的方法，属于镁铝类水滑石合成【技术领域】。
【背景技术】
[0002]水滑石一类典型的阴离子粘土，其合成方法和应用研究受到了广泛的重视，已经有了众多的研究报告和专利申请。与阳离子粘土的大规模研究应用相比，类水滑石的应用仍受到了各方面因素的限制，其中的重要原因之一是天然的类水滑石矿较少，而工业合成得到的产品受原料、环境保护原因，成本较高的限制。
[0003]水滑石的合成方法较多，其中共沉淀、洗涤、水热处理是最为常用的方法，该方法工艺简单，产品晶型好，但在环保法规日益严格的形势下，生产过程会产生大量的废水，且废水中有大量的盐类，造成废水处理成本高，废盐无法处理等众多难题。为减少污染、降低成本，已有很多的研究成果致力于解决上述问题，如中国专利文献CN101687660A公开的《用于还原来自FCC再生器的S0X排放物的含添加剂的阴离子粘土及其制备工艺》，提出了研磨二价金属化合物和三价金属化合物的物理混合物，在200°C至约800°C的温度下煅烧研磨过的物理混合物，并使煅烧过的混合物在含水悬浮液中再水合以形成含添加剂的阴离子粘土方法，避免了上述废水、废盐的产生问题，但所需设备复杂，高温煅烧成本较高。
[0004]CN1507944A公开的《一种镁铝水滑石的清洁合成方法》，以MgC03或Mg (0H) 2为镁源，400 - 900°C焙烧3 - 5小时，制取活性MgO，再与铝酸钠水溶液混合，Mg/Al投料摩尔比为 1.0 — 4.5，加入 NaOH 及 Na2C03,其摩尔比 Na0H/Na0H+Na2C03 为 0.7 — 0.9，pH 值控制在10 - 12，60 - 100°C搅拌下反应4 一 15小时，产物过滤、洗涤、干燥，即得到物相单一的镁铝水滑石。其中产品的过滤、洗涤等过程仍无法完全避免废水的大量产生。
[0005]CN101229927A公开的《一种纳米晶Mg — A1水滑石的水热一步合成方法》，以MgO、A1 (0!1)3、和Na2C03为合成起始物，在自生压力釜中一步合成纳米晶单相Mg — A1水滑石是一种有意义的探索，但该方法仍未解决废水、废盐的问题，且高温水热方法的成本偏高。
[0006]此外还有CN102139902B公开的《低温焙烧氯离子型Mg_Al水滑石合成镁铝尖晶石的方法》以及CN102863043B公开的《有机水滑石合成和废水处理一体化工艺》等。都会产生废水、废盐排放。
【发明内容】
[0007]本发明针对现有镁铝类水滑石合成技术存在的不足，提出了一种无废水、废盐排放，原料全部转化为产品，符低成本，绿色清洁的零排放一步直接合成镁铝类水滑石的方法。
[0008]本发明的零排放一步直接合成镁铝类水滑石的方法，包括以下步骤:
[0009](1)按照镁铝摩尔比1:1-5:1的比例称取铝溶胶和轻质氧化镁，混合后加入去离子水制成悬浮液，使悬浮液中的固含量的重量比为15.3% -34.7% ；
[0010](2)将悬浮液在20_100°C温度下，反应胶溶3小时-48小时，制得镁铝类水滑石溶胶；
[0011](3)将所得镁铝类水滑石溶胶干燥，即得到干燥状态的产品。
[0012]铝溶胶为含氯、硝酸根或硫酸根的铝溶胶。
[0013]本发明不添加多余的可溶性盐，采取一步混合反应法直接制取镁铝类水滑石，具有无废水、废盐排放，原料全部转化为产品，符合原子经济的特征的低成本、绿色清洁合成工艺。
【具体实施方式】
[0014]实施例1:合成镁铝比1:1的类水滑石MgAl (0H)4.41C10.59, χΗ20
[0015]取200ml铝溶胶，该铝溶胶含铝11.5% (质量比)，A1/C1 (质量比)=1.3，比重d = 1.35，pH = 4，加入46g轻质氧化镁，混合后，再加入400ml去离子水(悬浮液中固含量的重量比为 21.94% (147/(400+200*1.35) = 21.94% ))，70°C恒温 5 小时，105°C干燥，SP可获得超过147g镁铝比1:1的类水滑石MgAl (0H)4.41C10.59, χΗ20。
[0016]实施例2:合成镁铝比2:1的类水滑石Mg2Al (OH) 6.41C10.59.χΗ20
[0017]取200ml铝溶胶，该铝溶胶含铝11.5% (质量比)，A1/C1 (质量比)=1.3，比重d = 1.35，pH = 4，加入92g轻质氧化镁，混合后，再加入320ml去离子水(悬浮液中固含量的重量比为34.7% )，100°C恒温3小时，105°C干燥，即可获得超过204.9g镁铝比2:1的类水滑石 Mg2Al (OH)6.41Cl0.59, χΗ20。
[0018]实施例3:合成镁铝比3:1的类水滑石Mg3Al (OH) 8.41C10.59.χΗ20
[0019]取200ml铝溶胶，该铝溶胶含铝11.5% (质量比)，A1/C1 (质量比)=1.3，比重d = 1.35, pH = 4,加入138g轻质氧化镁,混合后,再加入1450ml去离子水(悬浮液中固含量的重量比为15.3% )，20°C恒温48小时，105°C干燥，即可获得超过262.9g镁铝比3:1的类水滑石 Mg3Al (OH)8.41Cl0.59, χΗ20。
[0020]实施例4:合成镁铝比5:1的类水滑石Mg5Al (OH) 12.41C10.59.χΗ20
[0021]取200ml铝溶胶，该铝溶胶含铝11.5% (质量比)，A1/C1 (质量比)=1.3，比重d = 1.35, pH = 4,加入230g轻质氧化镁,混合后,再加入1100ml去离子水(悬浮液中固含量的重量比为27.4% )，40°C恒温18小时，105°C干燥，即可获得超过375.9g镁铝比5:1的类水滑石 Mg3Al (OH)8.41Cl0.59, χΗ20。
[0022]实施例5
[0023]取200ml铝溶胶，该铝溶胶含铝11% (质量比)，A1/N0_3(质量比)=0.6，比重d=1.45，pH = 3.7，加入70.89g轻质氧化镁，混合后，再加入400ml去离子水(悬浮液中固含量的重量比为28.7%)，60°C恒温7小时，105°C干燥，即可获得超过198.lg镁铝比1.5:1的类水滑石 MgL 5A1 (OH) 5.31 (N03) ο.69.χΗ20。
[0024]实施例6
[0025]取200ml铝溶胶，该铝溶胶含铝11% (质量比)，A1/N0_3(质量比)=0.6，比重d=1.45,pH = 3.7,加入118.lg轻质氧化镁,混合后,再加入500ml去离子水(悬浮液中固含量的重量比为32.4%)，80°C恒温4小时，105°C干燥，即可获得超过256.2g镁铝比2.5:1的类水滑石 Mg2.5A1 (OH) 7.31 (N03) ο.69.χΗ20。
[0026]实施例7
[0027]取200ml铝溶胶，该铝溶胶含铝11.2% (质量比)，A1/S02_4 (质量比)=0.61，t匕重d = 1.40, pH = 3.4,加入185.8g轻质氧化镁,混合后，再加入1000ml去离子水(悬浮液中固含量的重量比为26.4% )，30°C恒温45小时，105°C干燥，即可获得超过338.5g镁铝比 4:1 的类水滑石 Mg4Al (OH) 10.08 (S04) ο.46.χΗ20。
【权利要求】
1.一种零排放一步直接合成镁铝类水滑石的方法，其特征是，包括以下步骤: (1)按照镁铝摩尔比1:1-5:1的比例称取铝溶胶和轻质氧化镁，混合后加入去离子水制成悬浮液，使悬浮液中的固含量的重量比为15.3% -34.7% ； (2)将悬浮液在20-100°C温度下，反应胶溶3小时-48小时，制得镁铝类水滑石溶胶； (3)将所得镁铝类水滑石溶胶干燥，即得到干燥状态的产品。
【文档编号】C01F7/02GK104261444SQ201410492050
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月23日 优先权日:2014年9月23日
【发明者】苏继新, 孙明明, 肖煜昕, 高雪, 张 林 申请人:山东大学