一种钨酸锌纳米材料及其合成方法与流程

文档序号：11799570阅读：1928来源：国知局

本发明涉及一种新型纳米材料及其合成方法，尤其涉及一种钨酸锌纳米材料及其合成方法。

背景技术：

纳米材料具有特殊的结构和性能,可以广泛地应用在物理、化学、光学、电子学等领域。金属钨酸盐是一类重要的无机材料,在光导纤维、闪烁材料、光致发光物质、湿度传感器、磁性器件、微波应用、催化剂和缓蚀剂等方面具有良好的应用前景,成为近几年重点研究的无机材料之一。其中，钨酸锌纳米材料是一种良好的光致发光、光催化及气敏性材料。目前所报道的钨酸锌的制备方法主要有高温固相合成法、水热法等，但制备出的材料颗粒尺寸较大，分散性较差。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种钨酸锌纳米材料及其合成方法，获得一种颗粒分散更均匀，尺寸更小，比表面积更大的纳米材料，此方法工艺简单，实施费用低的特点。

本发明的目的通过下述技术方案予以实现：

一种钨酸锌纳米材料，呈颗粒状或者棒状，颗粒状直径为15-25nm，棒状直径为15-25nm，长度为20-70nm，并按照下述步骤进行制备：

步骤1，将Na₂WO₄·2H₂O和CH₃COONa·3H₂O溶于水和乙二醇溶液中，再加入PVP(平均分子量8000，K16-18；生产厂家阿拉丁)溶解，，记为溶液1；将Zn(CH₃COO)₂·2H₂O溶于同样浓度的水和乙二醇溶液中，记为溶液2；

所述步骤1中Na₂WO₄·2H₂O和CH₃COONa·3H₂O的摩尔比为(1-1.2)：5，Zn(CH₃COO)₂·2H₂O与Na₂WO₄·2H₂O等摩尔，水和乙二醇溶液中乙二醇与水的体积比为(1:30)-(14:1)，PVP的质量为10-76个质量份，每个质量份为0.01g；

步骤2，将溶液2逐滴滴加到溶液1中并搅拌均匀，然后将混合液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应，反应温度为150℃-200℃，反应时间为12h-20h，然后自然冷却到室温；

步骤3，将反应完成后的混合物离心，取白色沉淀物，用去离子水和无水乙醇各洗涤数次，并在50℃干燥箱中干燥，得到钨酸锌纳米材料。

本发明的方法成本费用低，操作简便，耗时较短，与传统制备方法相比，主要有以下几个优势：(1)可以有效控制钨酸锌纳米材料的形态(2)解决了颗粒团聚的特点，使钨酸锌颗粒分散更均匀(如附图3和5所示)，尺寸更小，比表面积更大；(3)工艺简单，实施费用低。

附图说明

图1为本发明钨酸锌的XRD图谱(XRD，德国布鲁克D8Advanced)；

图2为本发明钨酸锌在乙二醇与水的体积比为14:1，PVP＝0.1g时的100K倍SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；

图3为本发明钨酸锌在乙二醇与水的体积比为14:1，PVP＝0.46g时的100K倍SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；

图4为本发明钨酸锌在乙二醇与水的体积比为14:1，PVP＝0.76g时的100K倍SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；

图5为本发明钨酸锌在乙二醇与水的体积比为3:1，PVP＝0.46g时的100K倍SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；

图6为本发明钨酸锌在乙二醇与水的体积比为2:1，PVP＝0.46g时的100K倍SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；

图7为本发明钨酸锌在乙二醇与水的体积比为1:1，PVP＝0.46g时的100K倍SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；

图8为本发明钨酸锌在乙二醇与水的体积比为1:2，PVP＝0.76g时的TEM形貌照片(TEM,日本电子JEM-2100F)。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式作进一步地详细描述。

实施例1

将0.001mol Na₂WO₄·2H₂O和0.005mol CH₃COONa·3H₂O溶于15mL水和乙二醇溶液中，其中水和乙二醇溶液中乙二醇与水的体积比为14:1，再加入0.46g PVP(平均分子量8000，K16-18；生产厂家阿拉丁)溶解，记为溶液1；将0.001mol Zn(CH₃COO)₂·2H₂O溶于15mL同样浓度的水和乙二醇溶液中，记为溶液2；

将溶液2逐滴滴加到溶液1中并搅拌均匀，然后将混合液转移到50mL聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应，反应温度为200℃，反应时间为12h，然后自然冷却到室温；