一种改性萘系减水剂的制备方法与流程

文档序号:11928260阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种改性萘系减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、共缩聚单体的制备:

在反应釜中投入一定量的水、不饱和二元羧酸、苯乙烯和次磷酸钠,在不断搅拌下加热至60~70℃;加入32%液碱调节反应体系的pH值为5~7;滴加丙烯酸羟烷基酯、引发剂加水配成的混合溶液,控制滴加速度在2~4h内滴完,并在60~70℃继续保温2~4h;停止加热,冷却至40℃左右出料,即得共缩聚单体;

步骤二、改性萘系减水剂的制备:

(1)磺化:反应釜中投入萘的同系物并加热熔化至130~135℃,加入98%浓硫酸,在150~170℃磺化反应3~4h,得到磺化料;

(2)水解:降温至100~130℃,加入一定量的磷酸及水,水解1~2h;

(3)缩合:经水解步骤的物料降温至90~105℃,加入共缩聚单体,再加入甲醛,在100~105℃进行缩合反应3~4h;

(4)中和:前述缩合料转入中和釜并加入32%液碱及水,将反应物中和至pH值为8~10,即得到所述改性萘系减水剂。

2.根据权利要求1所述的改性萘系减水剂的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述不饱和二元羧酸为马来酸、马来酸酐、富马酸、富马酸酐、衣康酸或柠康酸中的一种。

3.根据权利要求1所述的改性萘系减水剂的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述丙烯酸羟烷基酯为丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的一种。

4.根据权利要求1所述的改性萘系减水剂的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述引发剂为过硫酸盐类,包括过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠中的一种以上。

5.根据权利要求1所述的改性萘系减水剂的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述苯乙烯:不饱和二元羧酸:丙烯酸羟烷基酯的摩尔比为(0.25~0.5):1:(1.0~1.6),次磷酸钠用量为单体总质量的12~20%,引发剂用量为单体总质量的0.5~2%。

6.根据权利要求1所述的改性萘系减水剂的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述萘的同系物为工业萘、甲基萘及β-萘酚中的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1所述的改性萘系减水剂的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述浓硫酸:萘的同系物的摩尔比为(1.1~1.8):1。

8.根据权利要求1所述的改性萘系减水剂的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述磷酸用量为浓硫酸质量的4~12%。

9.根据权利要求1所述的改性萘系减水剂的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述共缩聚单体用量为萘的同系物总质量的5~10%。

10.根据权利要求1所述的改性萘系减水剂的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述甲醛:萘的同系物的摩尔比为(0.8~1.4):1。

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