本发明涉及萘系减水剂的连续中和生产
技术领域：
，尤其是用于生产萘系减水剂或其同系分散剂的连续中和生产方法，包括萘磺酸甲醛缩合物、苊磺酸甲醛缩合物、茚磺酸甲醛缩合物或甲基萘磺酸甲醛缩合物等的生产。
背景技术：
：萘系减水剂及其同系分散剂是目前国内用量最大的混凝土减水剂。是以萘系或其同系物为主要原料，经熔萘或其同系物、磺化、水解、缩合、中和反应而成液态减水剂，再经干燥得萘系减水剂或其同系分散剂产品。其中，中和是萘系减水剂或其同系分散剂的一道主要工序，现有技术在中和釜中投入液体氢氧化钠和/或氢氧化钙进行中和反应，其中和过程主要为间歇操作，生产周期较长、效率低，设备利用率低，且生产过程中能耗过大，造成人工、能源的浪费。相较于液碱中和剂，纯碱是成本更低的可用于中和酸性物料的原料，基于降低中和原料成本、避免尾气SO2排放等目的，专利CN201510082982.8提及一种β-萘磺酸采用纯碱部分代替液碱中和、采用连续化操作代替间歇中和的连续中和及废气回收综合利用的方法及其装置，其采用两段中和的方法对磺化物料进行连续中和：首先加入氢氧化钠溶液在第一段中和反应中连续中和磺化物料中的游离酸；第二段中和反应中加入饱和碳酸钠溶液连续中和β-萘磺酸，二段中和反应由于采用纯碱做中和试剂，反应过程产生的大量二氧化碳气体经统一收集处理后可用作后续羧化反应的原料，实现资源的综合利用，但随着纯碱中和CO2气体的产生，该中和过程存在中和物料泡沫涌出的风险，会导致连续中和生产难以顺利进行。另外，该工艺第二段中和反应，为避免中和产生大量的CO2与物料形成泡沫涌出反应釜或堵塞管道，需控制各级中和釜负荷处于较低水平，进而控制单釜中和释放的CO2的量，从而导致反应釜总容积增大或所需串联的中和釜数量增多，该方案设置了两段、12个中和釜的中和反应器，第一段中和仍然使用了大量的液碱中和剂，第二级纯碱液中和多达8釜，工艺流程过长，并且工艺过程如果控制不当，中和釜数量仍存在物料喷出的风险，影响连续化反应的正常运行。综上所述，在保证产品质量的前提下，提高生产效率、降低原料成本，实现萘系减水剂或其同系分散剂的纯碱连续中和稳定运行是目前减水剂生产工程领域所面临的难题。技术实现要素：针对现有技术的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种萘系减水剂或其同系分散剂的连续中和生产方法，该生产方法在保证产品质量的前提下，提高了生产效率、降低了原料成本，实现了萘系减水剂或其同系分散剂的纯碱连续中和稳定运行的目的。为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：一种萘系减水剂或其同系分散剂的连续中和生产方法，包括以下步骤：(1)、将计量好的萘系减水剂或其同系分散剂缩合液连续泵入中和装置中，同时，将计量好的纯碱浆液送入中和装置中进行连续中和反应；(2)、将步骤(1)中和后的物料由中和装置溢流至缓冲罐进行充分反应，当缓冲罐中物料pH值为7-9时出料去往后续干燥装置；(3)、中和装置中产生的泡沫通过溢流管满溢至泡沫接收釜中，经搅拌消除掉泡沫，物料与气体二氧化碳分离，物料通过泵返送至中和装置中继续反应，二氧化碳气体排至尾气处理装置。所述纯碱浆料的质量浓度为30～50％。作为优选的，所述纯碱浆料的质量浓度为40～45％。所述的中和装置包括磺化液或缩合液输送泵、纯碱浆液输送泵、缓冲罐、泡沫接收釜和若干个中和釜，所述的若干个中和釜之间相互连接，且上一个中和釜的位置高于下一个中和釜的位置，所述的磺化液或缩合液输送泵与第一个中和釜连接，所述的纯碱浆液输送泵分别与每一个中和釜连接，所述的泡沫接收釜分别与缓冲罐及每一个中和釜连接，所述的缓冲罐与最后一个中和釜连接。所述的中和釜设有料液进口、碱液进口、料液出口及泡沫出口，所述的料液出口连接有溢流管一，所述的泡沫出口连接有溢流管二，所述的泡沫接收釜设有进料口、出料口及气体出口，所述的磺化液或缩合液输送泵通过管道与第一个中和釜的料液进口连接，所述的纯碱浆液输送泵通过管道与分别与每一个中和釜的碱液进口连接，上一个中和釜的料液出口通过溢流管一与下一个中和釜的料液出口连接，最后一个中和釜的料液出口通过溢流管一与缓冲罐的进料口连接，每一个中和釜的泡沫出口均通过溢流管二与泡沫接收釜的进料口连接，泡沫接收釜的出料口通过料液输送泵与中和釜的料液进口连接。所述的中和釜和泡沫接收釜内均设有搅拌装置。所述的溢流管二的位置高于溢流管一的位置。所述的中和釜为1-6个。本发明萘系减水剂或其同系分散剂的连续中和生产方法具有如下有益效果：1、本发明采用连续中和技术，提高设备的利用率和生产效率、缩短了反应时间，减少手动操作环节，减少人为因素可能对产品质量造成的影响，有利于产品质量的稳定；2、本发明采用泡沫溢流的方式，无需液碱中和，提高了各级反应釜的容积利用率，减少了反应釜数量，缩短了生产线的同时节省了设备成本；3、本发明采用的高浓度(过饱和)纯碱浆液用于中和，降低了中和的物料成本，同时可以减少中和时水的加入量，降低后续干燥的能耗；4、使用本发明的方法，泡沫接收釜消泡后的物料返回中和釜继续反应，保障了中和目标的达成。附图说明图1为本发明中的中和装置的结构示意图；其中，1为磺化液或缩合液输送泵、2为纯碱浆液输送泵、3-6为中和釜、7为缓冲罐、8为泡沫接收釜、9为料液输送泵、a为溢流管二、b为溢流管一。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。本发明中的中和装置包括磺化液或缩合液输送泵1、纯碱浆液输送泵2、缓冲罐7、泡沫接收釜8和4个中和釜3-6，4个中和釜3-6之间相互连接，且上一个中和釜的位置高于下一个中和釜的位置，便于实现溢流。中和釜3-6设有料液进口、碱液进口、料液出口及泡沫出口，液出口连接有溢流管一b，泡沫出口连接有溢流管二a，溢流管二a供气体泡沫溢流，溢流管一b供中和液出料溢流，溢流管二a的位置高于溢流管一b；泡沫接收釜8设有进料口、出料口及气体出口，磺化液或缩合液输送泵1通过管道与第一个中和釜3的料液进口连接，纯碱浆液输送泵2通过管道与分别与中和釜3、中和釜4、中和釜5和中和釜6的碱液进口连接，中和釜3的料液出口通过溢流管一b与中和釜4的料液出口连接，中和釜4的料液出口通过溢流管一b与中和釜5的料液出口连接，中和釜5的料液出口通过溢流管一b与中和釜6的料液出口连接，最后一个中和釜6的料液出口通过溢流管一b与缓冲罐7的进料口连接，缓冲罐7出料口与后续干燥装置进口连接；中和釜3、中和釜4、中和釜5和中和釜6的泡沫出口均通过溢流管二a与泡沫接收釜8的进料口连接，泡沫接收釜8的出料口通过料液输送泵9与中和釜3、中和釜4、中和釜5和中和釜6的料液进口连接，泡沫接收釜8的气体出口接入尾气处理装置。中和釜3、中和釜4、中和釜5、中和釜6和泡沫接收釜8内均设有搅拌装置。萘系减水剂或其同系分散剂缩合液从第一个中和釜3顶部的液体入口加入，碱液从各级中和釜顶部的液体入口加入，经中和反应后的液体从上一级中和釜右侧溢流管溢流至下一级中和釜，最后一级中和釜中物料溢流至缓冲罐7进行充分反应后出料去往后续生产工序，各级中和釜和缓冲罐7中和产生的泡沫通过溢流管满溢至泡沫接收釜8中；泡沫接收釜8接收泡沫后，通过搅拌消除掉泡沫，变成物料与气体二氧化碳，物料通过料液输送泵9输送至中和釜中继续中和反应，二氧化碳气体排至尾气处理装置。本发明中的纯碱浆料的质量浓度为30～50％，优选为40～45％。实施例1本实施例1萘系减水剂或其同系分散剂的连续中和生产方法，包括以下步骤：(1)、将计量好的萘系减水剂或其同系分散剂缩合液连续泵入中和装置中，同时，将计量好的纯碱浆液送入中和装置中进行连续中和反应；(2)、将步骤(1)中和后的物料由中和装置溢流至缓冲罐进行充分反应，当缓冲罐中物料pH值为7-9时出料去往后续干燥装置；(3)、中和装置中产生的泡沫通过溢流管满溢至泡沫接收釜中，经搅拌消除掉泡沫，物料与气体二氧化碳分离，物料通过泵返送至中和装置中继续反应，二氧化碳气体排至尾气处理装置。本实施例1的中和装置采用四级连续中和，纯碱浆液等质量份连续加入中和釜3、中和釜4、中和釜5和中和釜6中，中和釜3、中和釜4、中和釜5和中和釜6设置有泡沫溢流管二a和反应物料出料溢流管一b，溢流管二a的位置高于溢流管一b。如图1所示，将萘系减水剂或其同系分散剂的缩合液连续泵入中和釜3中，碳酸钠浆液连续泵入中和釜3、中和釜4、中和釜5和中和釜6中，各中和釜中的泵入量为所需碳酸钠浆液总量的25％，各中和釜中物料反应平均停留时间约40-45min，中和釜3的反应出料通过其上的溢流管一b连续溢流进入中和釜4中，中和釜4的反应出料通过其上的溢流管一b连续溢流进入中和釜5中，中和釜5的反应出料通过其上的溢流管一b连续溢流进入中和釜6中，中和釜6的反应出料通过其上的溢流管一b连续溢流进入缓冲罐7中，料液反应至pH值为7-9时，出料去后续干燥装置；上述碳酸钠料液浓度为45％，各级中和釜产生的泡沫夹带物料，通过各自设置的溢流管二a溢流至泡沫接收釜8中，通过搅拌消泡后，经料液输送泵9将物料返回中和釜4中继续反应。实施例2本实施例2的中和装置采用四级连续中和，纯碱浆液按照所需量的22％、28％、28％、22％分别连续加入中和釜3、中和釜4、中和釜5和中和釜6中，每级中和反应釜设置有泡沫溢流管二a和反应物料出料溢流管一b，溢流管二a的位置高于溢流管一b。如图1所示，将萘系减水剂或其同系分散剂的缩合液连续泵入中和釜3中，碳酸钠浆液连续泵入中和釜3、中和釜4、中和釜5和中和釜6中，各中和釜中的泵入量分别为所需碳酸钠浆液总量的22％、28％、28％以及22％，各中和釜中物料反应平均停留时间约40-45min，中和釜3的反应出料通过其上的溢流管一b连续溢流进入中和釜4中，中和釜4的反应出料通过其上的溢流管一b连续溢流进入中和釜5中，中和釜5的反应出料通过其上的溢流管一b连续溢流进入中和釜6中，中和釜6的反应出料通过其上的溢流管一b连续溢流进入缓冲罐7中，料液反应至pH值为7-9时，出料去后续干燥装置；上述碳酸钠料液浓度为35％，各级中和釜产生的泡沫夹带物料，通过各自设置的溢流管二a溢流至泡沫接收釜8中，通过搅拌消泡后，经料液输送泵9将物料返回中和釜5中继续反应。本实施例2中的生产方法步骤与实施例1相同，此处不作赘述。实施例3本实施例3中的中和釜为1个，即一级中和，生产方法步骤、其它装置及其连接方式与实施例2相同，中和使用30％的纯碱溶液，溢流液流至泡沫接收釜，消泡后料液返回中和釜3中。其它此处不做赘述。实施例4本实施例4中的中和釜为2个，即二级连续中和，生产方法步骤、其它装置及其连接方式与实施例1相同，此处不做赘述。实施例5本实施例5中的中和釜为3个，即三级连续中和，生产方法步骤、其它装置及其连接方式与实施例1相同，此处不做赘述。实施例6本实施例6中的中和釜为5个，即五级连续中和，生产方法步骤、其它装置及其连接方式与实施例1相同，此处不做赘述。实施例7本实施例7中的中和釜为6个，即六级连续中和，生产方法步骤、其它装置及其连接方式与实施例2相同，此处不做赘述。对比例通过传统的方式制备萘系减水剂。将前道缩合工序反应好的一锅萘系减水剂或其同系分散剂缩合液送入中和釜中，转移完缩合料后，滴加30％纯碱溶液中和，滴加不宜过快，防止泡沫溢釜，中和至物料PH为79时，中和完成，出料去往后续干燥装置。性能测试通过现有的方法将实施例1-7和对比例制得的萘系减水剂进行性能测试，测得最终产品质量及方法的生产效率，具体见下表。实施例含固量单位容积生产能力备注实施例144.5％266.2％——实施例240.1％280.5％——实施例338.9％175.3％——实施例444.6％181.8％——实施例544.3％218.2％——实施例643.9％258.4％——实施例744.4％254.5％——对比例38.5％100.0％以对比例数据为100％本发明提供的萘系减水或其同系分散剂的连续中和方法具有很好的可拓展性，即可通过增减中和反应级数及配套的中和反应装置实现拓展；在实际生产过程中，可以根据最终产品的收率/质量/生产效率要求，增减中和反应级数，从而有效的节约成本投入。上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。当前第1页1 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